Рави
Способ получения 3кетоандростенов
Номер патента: 1189353
Опубликовано: 30.10.1985
Автор: Рави
МПК: C07J 1/00, C07J 31/00
Метки: 3кетоандростенов
...азота в течение1,5 ч, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают в вакууме до получения твердого продукта. Его промывают небольшим количеством водЫдо получения 480 мг укаэанного взаглавии соединения. В результатеперекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг аналитического образца с т.пл. 272. о273 С с разложением, с соответствующими спектральными характеристиками.Элементный анализ, 7:Найдено,: С 68,37, Н 7,00,Р 4,08, Б 13,56.СНРО ЯВычислено, Ж: С 68,61, Н 7,04,Р 4,02, 8 13,57.П р и м е р 3, 17-(Этилтио)"8 фтор/3-окси-(фенилтио)-андроста,4-диев-З-он, изомер В,А. 11/3"Ацетилокси, 17-бис(фенилтио)-9-фторандроста,4-диен 3-онРаствор 8,5 г 11/3 -ацетилокси- фторандроста,4-диен,17-диона (пример 1 А) в 60 мл сухого дихлорметана и...
Способ получения стероидных 16, 17 -циклогексен-21 карбоновых кислот или их эфиров
Номер патента: 1055334
Опубликовано: 15.11.1983
Автор: Рави
МПК: A61K 31/57, C07J 5/00
Метки: карбоновых, кислот, стероидных, циклогексен-21, эфиров
...(5,0 мг) кипятят с обратнымхолодильником в безводных условияхв течение 2 ч. Затем смесь охлаждают, приливают к воде и экстрагируют хлороформом. Хлороформныйэкстракт промывают водой, сушатнад безводным сульфатом магния,выпаривают и остаток кристаллизуютиз смеси этилацетата и хлороформа.Получают 23 мг целевого соединения,т. пл. 288 С (с разложением, обесоцвечивание начинается до достижения точки плавления).П р и м е р 7 . Метнловый эфир9-фтор,2,3,4"тетрагидроР-окси,20-диоксо-прегна,4-диен (16417-в)нафталин-овой кислоты,1055334 510 45 50 55 7А.9-фтор-окси,20-диоксопрегна,4, 16-триен-карбоксальдегид и 9-фторР-окси-диметоксипрегна,4,16-тоиен-20-дион.9-фтор, 21-диоксипрегна,4,16-триен,20-дион (1,7 г) растворяют в метаноле (200 мл)...
Способ получения стероидных (16, 17 )-циклогексен-или нафталин-21-карбоновых кислот или их сложных эфиров
Номер патента: 946404
Опубликовано: 23.07.1982
Автор: Рави
МПК: A61K 31/573, C07J 5/00
Метки: кислот, нафталин-21-карбоновых, сложных, стероидных, циклогексен-или, эфиров
...примерно эквимолярной смесью производных 21-альдегида и 21-диметилацетата исходного стероида.1,3 г твердого продукта описанной реакции перемешивают в смеси 50 мл сухого метанола и 50 мл сухого дихлор 45 метана при комнатной температуре в течение 16 ч с 2 г активированной двуокиси марганца,1 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг цианистого калия, Суспензию фильтруют через слой и про 50 мывают хлороформом, фильтрат и промыв. ную жидкость объединяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 1,1 г твердого вещества. Бго снова растворяют в хлоро 55 .форме и хроматографируют на колонке с силикагелем весом 35 г, Элюирование хлороформом дает 30 мг материала,04 8Кристаллизацией из...