Цунеюки

Номер патента: 929007

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио

МПК: C07C 69/747

Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров

...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...

Номер патента: 722479

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гоху, Цунеюки

МПК: C07C 61/04

Метки: 1-алкенил-циклопропан-1-карбоновых, активных, галогенангидридов, диметил-3, кислот, оптически, рацемизации

...добавляют небольшое количест во воды для дезактивации катализатора и отгоняют растворитель. Остаток гидролиэуют водным раствором гидроокиси натрия. Гидролизованный продукт подкисляют 20-ной серной 25 кислотой и экстрагируют н-гексаном. н-Гексановый экстракт промывают водой и сушат . После отгонки растворителя 45,7 45,54,4 4,4 Таблица 1 Время реакции, мин одержание оптических изомеров, вес.Ъ(состав, вес.3: (+) -транс 12,6; (-) .-транс 67, 8; (+) -цис 2, 7; (-) - -цис 16,9) и 400 г диоксана, затем в колбу добавляют 3,5 г безводного хлористого алюминия, Содержимое колбы перемешивают при 68-69 С. В ходе реакции часть реакционной смеси отбирают и подвергают газохроматографическому анализу, в результате чего получены результаты, 65...

Номер патента: 719491

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Тадатоси, Фумио, Цунеюки, Юкио

МПК: C07C 69/74

Метки: активных, алкилхризантемата, оптически

...в реакционной системе, так и тогда, когда он не растворим в ней.Катализатор можно выделить и очиститьдля повторного использования.Предпочтительное молярное соотношениемедного комплекса и алкилдиазоацетатанаходится в интервале 0,001 в ,1.Процесс проводят при температуре от- 50 до 150 С.В отдельных 5 10 15 20 25 3.1 35 40 45 50 55 60 65 конкретных случаях при719491 фаза 01-1) для определения состава оптических изомеров хризантемата,с 1-транс-форма 89,9%, 1-транс-форма 2,7%,Суммарное количество д-цис- и 1-трансформ (разделение невозможно) 7,4%.Вычислено, что процентное содержаниетранс-изомера в эфире 93%, а оптическаячистота транс-изомеров 92%.Смесь 4,2 г 1-ментилового эфира, 1,8 ггидроокиси калия, 1,5 мл воды и 11 мл этанола нагревают при...

Номер патента: 535898

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гоху, Масами, Хиросуке, Цунеюки

МПК: C07C 69/74

Метки: +-транс-хризантемовой, алкиловых, кислоты, эфиров

...88 С (5 мм рт, ст.), При гидролизе указанного вещества получают транс-хризантемовую кислоту, т, пл. 54.Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1, но при другой температуре. Результаты газохроматографического анализа образцов реакционной смеси через 10, 30, 60, 120 и 180 мин после начала процесса приведены в табл. 2,Количество транс-изомера в смеси(вес. %) по истечении времени, мин 30 / 60120180 П р и м е р 3. В 300 мл мерную колбу загружают 100 г смеси этиловых эфиров иис- и транс-хризантемовой кислоты (весовое соотношение 35,2: 64,8), и в атмосфере азота вносят 4 г этилата натрия. Образовавшуюся смесь нагревают на масляной бане при 130 С и перемешивании.Результаты,газохроматографического анализа образцов реакционной смеси...

Номер патента: 492072

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Гоху, Масами, Хиросуки, Цунеюки

МПК: C07C 61/04

Метки: +-транс-хризантемовой, кислоты

...от непрореагировавшего цссс-изомера алкилового эфира хризантемовой кислоты.В приведенных примерах соотношения циси транс изомеров вьсражены вес. О/о.Г 1 р и мер 1. В четырехгорлую колбу емкость30 мл. снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором, помещают этиловый эфир хриз антемовой кислоты, содержащий 35,2 цис-изомсра и 64,8/о транс-изомера (100 г, 0,33 моля транс-изомера) и 48 г ХаОН (0,30 моля) 2 О/о-ного водного раствора гидро- окиси натрия и смесь перемешивают при 8 С в течение 4 ч. После отгонки этилового спирта, полученного в процессе гидролиза, реакционную смесь смешивают с 200 г воды и экстрагируют н-гексаном два раза. Слой н-гексана отделяют, промывают, сушат и выпаривают, а остаток перегоняют при пониженном давлении...