C07C 121/75 — C07C 121/75

Номер патента: 318219

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бэкер, Иностранец, Иностранна, Мэй

МПК: C07C 121/75

Метки: лнотена

...отгоняют в вакууме. Остаток - твердый, неочищенный 4-цианфеиолят лития растворяют в 50 мл воды и экстрагируют 2 Х 25 мл серным эфиром, Эфирные экстракты выпаривают, досуха, получают 0,06 г (2,25% исходного количества) 4-метокснбензонитрила. Водный слой очищают древесным углем, после отделения которого к фильтрату прибавляют концентрированную соляную кис. лоту до рН 1. Затем экстрагируют 2 Х 25 мл серным эфиром и экстракты выпаривают досуха. Полуцают 2,3 г (96,8%) 4-оксибензонитрила, т, пл. 101 - 103 С,Водный слой содержит хлор истый литий, который можно регенерировать выпариванием воды.П ример 2. Смесь 4-метоксибензонитрила (2,66 г; 0,02 моль) и цианистого натрия (1,05 г; 0,021 моль) нагревают в Х-метилпирролидоне (20 мл) с обратным...

Номер патента: 608800

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Адоменас, Адоменене, Денис, Дените, Сируткайтис

МПК: C07C 121/75

Метки: 4-алкокси-4, цианодифенилов

...пр. Сапунова, 2 этом 4-амино-циандифенил диазотируют с одновременным разложением при кипячении и получают 4-окси-циандифенил, который алкилируют в среде безводного спирта при нагревании, желательно до температуры кипения реакционной массы. Выход целевого продукта составляет 12% на исходное сырье.Предложенный способ не требует применения ядовитой цианистой меди, а также хроматографического фракционирования продуктов, Все стадии процесса обеспечивают сравнительно высокий выход целевого продукта, а также удобны для осуществления в промышленном масштабе.Пример.А. 36 г 4-циандифенила растворяют в 200 мл уксусного ангидрида, охлаждают до 0 С, при перемешивании прибавляют по каплям 126 г дымящей азотной кислоты (плотность 1,50), поддерживая...

Номер патента: 620482

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Аргитти, Буслаева, Витвицкая, Иоффе, Плотникова

МПК: C07C 121/75

Метки: 1-фенил-3-оксибутиронитрила

...проводят в присутствии катапиэатора - хпористого бенэиптриэтипаммония, а в качестве апкипирушего агента испопьзуюг эгипенхпоргид рин и обработку реакционной массы этипенхпоргидрином ведут при 40-50 С.Предпоженный способ поэвопяет попучить цепевой продукт с выходом до 94 моп.%.П римерВтре к у емкостью 0,25 п, снабж й, термометром и капепь агружают 100 мп диметиг о23,4 г цианистого бензипа ка620482 3тализагора -"хлористого бензиптриэтипаммония;При.перемешиэании добавпяюг 56 г гранупированного едкого кани, при этом набпюдаегся подъем температуры до 28-30 С. Проводят выдеркку при интен 0сивном перемешивании в течение 1-1,5 ч при 20-30 С.Поспе выдержки из капепьной воронки прикапывают 19,3 г эгипенхпоргидрина, при внешнем охпаждении...

Номер патента: 636228

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Воробьев, Миронов, Плахтинский, Рябухина, Тарнавский, Устинов

МПК: C07C 121/75

Метки: 4-тетрациандифенилоксида

...Лучшие результаты получают, если в качестве полярного апротонного растворителя используют днметилсульфокснд (ДМСО) .Использование данного изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 92 1% и упростить процесс за счет снижения числа стадий с четырех.до двух и исключения из процесса токсичного тионилхлорида.-25 С, пооалонитрил в количестве евают ачальному, и ечение. 4-8 ч щ и й-,выхода. 45 2. Способ с я тем, что тонного раство сульфоксид,,Источники внимание при1, Ю, Ат.СИ р. 6600. юшийго апродиметилп.1,отл и чакачестве полярно 1 тела испол формации, принаспертизе:гп. 5 ос, 1958 о 80,НИИПИ Заказ 6876/18 Тираж 517 Подписно филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная Процесс проводй в обезвоженных апротонных полярных...

Номер патента: 648086

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Еситоси, Нобисиге, Нобуо, Сигееси, Такаси, Тосио

МПК: C07C 121/75

Метки: тозилатов, циангидринов

...и 20 мг триэтиламииа и эфире (ЗО мл). Раствор выдерживают 1 ч при той же температуреи прибавляют прн перемеаивании 1 т35% ной соляной кислоты. Температурараствора повышается до комнатной, за тем для удаления цианистого водорода раствор перегоняют при повышенном дав, ленин. К остатку прибавляют 20 млдихлорметана и 10 мл воды и тем же образом как указано в примере 2, получиот 1,90 г целевого циангндрина с выходом 84,4%.П р и м е р 4. В 20 мл 95%-ною го этанола растворяют 1,98 г (0,01моль) З-феноксибензальдегида,раствор охлаждают до 0-5 С прибавляют при неремещивании цианистый калий в форме порошка и по каплям в течение 10 мин 1% 8 г уксусной кислоты при той же температуре, Раствор перемешивают ЗО мин при этой же температуре, затем темпе...

Номер патента: 653252

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Адоменас, Денис, Дените, Петнюнас, Сируткайтис

МПК: C07C 121/75

Метки: 4-алкил, 4цианодифенилов

...130 С . кипятят смесь 1 ч. Охлаждают ее до 70 С и вносят 86 г едкого калия. Наоо гревают смесь 2 ч при 130 С, обратный холодильник заменяют насадкой Вюрца, поднимают температуру реакционной масо сы до 160 С и при этой температуре выдерживают 3 ч. Охлаждают реакционную смесь, добавляют к ней 300 мл бензола, выливаюя" в 1 л воды, Органический слой отделяют, сушат безводным сульфа том магнии, отгоняют растворитель, Остаток перегоняют под вакуумом, т.кип,165- 175 С/5 мм.рт,ст. Получают 102 г беоцветного продукта (выход 92%) формулыАналогичным способом получают и другие 4-алкилдифенилы, физические свойства и выходыкоторых приведены в табл.2. ПримерЗ, А. 4-Амил-формилдифенил, В круглодонную колбу емкостью 1 л с мешалкой, термометром и обратным...

Номер патента: 670564

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Гитина, Зайцева, Праведников, Телешов, Флерова

МПК: C07C 121/75

Метки: ароматические, ди-о-окиснитрилы, полииминобензоксазиндионов

...среде амидного растворителя при температуре кипения реакционной массы.Способ получения предложенных соединений иллюстрируется нижеприведенными примерами.П р и м е р 1. 5,5-Дисалицтт,понтттрттл. К суспензнн 3,45 г (0,018 моль) 4,4-дифенилдиола в 18 мл 30% водного раствора щелочи прибавляют по каплям раствор 6 мл хлороформа в 24 мл этилового спирта в течение 1 ч при 45 С, постепенно поднимая температуру до 60 С. Образующийся темтсо-красньттт раствор греют еще в течение 1 ч прн 62 - 65 С и оставляют на ночь. Отфильтровывают динатровую соль 5,5-дисалицилового альдегида, промывают неболт- шим количеством 30% раствора щелочи, осадок растворяют в 50 мл воды и подкисляют уксусной кислотой до рН 5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 685145

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Дерек, Петер, Роджер, Рональд

МПК: C07C 121/75

Метки: циано-3феноксикарбоксилатов

...в присутствии н-гептана. 45Для получения этого эфира используют методы А и В,приведенные ниже.Постепенное добавление карбонилхлорида в реакцию в течение 0,5-2 чприводит к значительному увеличению 50выхода в конце добавления.Метод А.В круглодонную колбу объемом50 мп, снабженную магнитной мешалкой,загружают 10 ммоль 3-феноксибензальдегида, 10 ммоль 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорида, 12 ммольцианида натрия, 1,00 мл воды, катализатор, 20 мп н-гептана. Молярноесоотношение воды к ИаСН составляет4,64., причем твердый МаС 11 отсутствует, Катализатор добавляют в количестве 0,20 ммоль. Полученную смесьперемешивают 1,5 ч и анализируют.М е т о д В. (постепенное добавление карбонилхлорида)5 6В колбу такую же, как и в...

Номер патента: 727636

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Копейкин, Миронов, Соснина, Устинов

МПК: C07C 121/75

Метки: 4-фенилен-3, дифенилоксида, кислот, трикарбоновых, трициано-бисфениловый, эфир

...процес 25 В ик-спектре отнесены полсыса (с 230-250 С до 60-75 С) . 1252 смк 4 с , 2237 см к МСайП р и м е р 1. В четырехгорлую П р и м е р 2. В колбу снабженнуюколбу, снабженную мешалкой, термо- обратным Холодильником загружаютметром, холодильником и капилляром 6,2 г (0,0184 моля) соединения , надля ввода инертного. газа загружают ливают 100 мл метанола и раствор0,5 моля (55 г) гидрохинона,0,5 моля 10,3 г (0,184 моля) КОН и в 50 мл воЗО(74 г) П-нитробензонитрила, 0,75 мо- ды. Смесь Кипятят в течение 15 ч. Эаля (103 г) поташа и 500 мп диметил- тем охлаждают и разбавляют 100 мл восульфоксида (ДМСО). Температуру под- ды. Раствор на холоду подкисляют до. нимают до 75 С и ведут реакцию в тЮ- рН 4-5, при этом осаждается монокалиечение...

Номер патента: 957764

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Андре, Жак-Мартель, Жан, Жан-Пьер

МПК: C07C 121/75

Метки: спирта, циано-3-феноксибензилового

...1,98-2, 08 и 215-2, 25 ч на миллион, характерные водородам циклопропила; при (5:53)-5,56 ч,на миллион, характерные водороду на том,же углероде как и группировка нитрил, и водороду в положении 4; при 6,91-7,25 ч. на миллион, характерные водородам ароматических ядер.Стадия В. (Я)-циано-феноксибензиловый спирт.Всмесь 100 см диоксана, 50 см воды вводят 10 г полученного в стадии В примера 1 (1 й, 5 Я)б,б-диметил 4(к) Б) -циано(3 -феноксифенил)метокси 3- -оксабициклоЗ, 1, Огексан-она, Ь затем 1 г моногидратнойпара-толуолсульфокислоты, нагревают реакционную смесь с обратным холодильником, выдерживают рефлюкс в течение 23 ч, концентрируют перегонкой под уменьшенным давлением до получения половины исходного объема, прибавляют этиловый эфир,...

Номер патента: 969154

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 121/75

Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров

...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...

Номер патента: 990082

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Жак, Жюлиан, Филипп

МПК: C07C 121/75

Метки: 1r-карбоновой, 2-дигалогеновинил)-циклопропан, 2-диметил-3r-(2, s-l-циано-3-феноксибензилового, кислоты, транс-2, цис, эфира

...3-Ы циано-феноксибензиловый эфир 2,2-диметил-ЗВ-(2,2-дибромвинил)-циклопропанВ-карбоновой кислоты, 35В 2,5 см изопропанола вводят 1 г3сложного эфира рацемического спирта В,5 3, прибавляют 0,16 г триэтиламина, встряхивают 15 ч при 20 С, отде" ляют отсасыванием образовавшийся осадок, промывают его 1 смэ изопропанола,сушат и получают 0,87 г сложного эФира спирта Г 5,) того же качества,как и в примере 1.П р и м е р 16. Превращеиие В",53-с 1.-циано-З-феноксибензилового эфира 2,2-диметил-ЗВ-(2,2-дибромвинил)-циклопропанВ-карбоновой кислоты в 5 3-сЬ-циано-феноксибензиловый эфир 2,2-диметил-ЗВ-(2,2-дибромвинил)-циклопропанР-карбоновой кисло-Зо ты.В 2,5 см изопропанола вводят 1 г сложного эфира рацемического спирта (.Р,5, прибавляют 0,32 г...

Номер патента: 1003751

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Исаму, Конити, Нобуо, Такаси, Юкио

МПК: C07C 121/75

Метки: хлорфенил-изовалерианата, циано-3-феноксибензил-s-2-4

...целевого продукта.При прибавлении зародышевого кристалла к пересыщенному раствору фенва.лерианата А альфа происходит салек" 1 ьтивная кристаллизация фенвалерианата1. альфа, Выпавшие из маточного растеора кристаллы Фенвалерианата А альфаотделяют фильтрованием.Для ускорения процесса последнийможно вести при перемешивании,751 4ет 47 целевого эфира с й конфигурацией спирта (изомера Р) и 96/ изомера (5).Условия гаэожидкостной хроматографии следующие; Колонка: 10 4 кремнийорганицеской жидкос,ти ДС-ОГ,3 ммдиаметр, длина 3,0 м нанесена нахромосорб АЯ-ДИС 5), Температура колонки 245 С. Температура испарительной камеры 250 С. Давление азота2,0 кг/смП р и и е р 2. Процесс. ведут как впримере 1, но с тем исключением, цтов качестве...

Номер патента: 1060104

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Исаму, Конити, Нобуо, Такаси, Юкио

МПК: C07C 121/75

Метки: 2-4-хлорфенил, активного, изовалерата, оптически, феноксибензил, циано-3

...4,36 г(43,6 вес. из расчета на использованный фенвалерат А).30При анализе кристаллов установлено, что из расчета на спиртовоезвено сложного эфира присутствуют3,0 изомера (В) и 97,0 изомера (Б).П р и м е р 12. 10,00 г фенвалерата А растворяют в 20 г метанолаи в качестве затравки для кристаллизации прибавляют 1 мг кристаллов фенвалерата А-альфа; Затеи прибавляютв к честве катализатора 0,20 г40-кого водного раствора метиламина 40и смесь перемешивают при -б С в теочение 1 сут. После этого осадившиеея кристаллы отфильтровывают. Твердое вещество на фильтре проьываютдвумя порциями по 5 мл холодного 45(85,2 вес. иэ расчета на использо- .ванный Фенвалерат А),При анализе кристаллов устанавливают, что из расчета на спиртовоезвено сложного эфира...

Номер патента: 1116978

Опубликовано: 30.09.1984

Авторы: Андре, Жак, Жан, Жан-Пьер

МПК: C07C 121/75

Метки: 2-диметил-3-2, дибромвинил-циклопропан-1-карбоновой, кислоты, сложного, спирта, феноксибензилового, циано-3, цис-2, эфира

...и1 К, цис,2-диметил-З-(2,2-дибромвинил) -циклопропан"феноксибензиловой окислоты растворяют 640 мг (Б)-а-циано-феноксибензилового спирта в10 см бензкислоты в 2 см Толуола,а затем 0,5 см пиридина в 2 см толуола. 55Выдерживают в течение 2 ч при20 С, а затем 48 ч при 0 С, промывав оют разбавленной соляной кислотой, а затем раствором бикарбоната натрия,сушат и упаривают досуха.Получают 2,1 г кристаллическогоцелевого продукта, который очищаютхроматографически на двуокиси кремния, злюируя смесью петролейныйэФир - эФир (9-1). Получают 1,3 г(99,97) чистого в виде кристаллов целевого продукта. Т.пл. 100 С,И,19 С (С=0,87. СНС 8) . Кроме того, сиспользованием (Б) -А-циано-фенокси"бензилового спирта может быть получен эфир...

Номер патента: 1132967

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Букейханов, Зулкашева, Китаев, Кубасов, Ли, Сайко, Суворов, Топчиева

МПК: B01J 21/02, B01J 23/06, B01J 27/16 ...

Метки: катализатор, кислот, нитрилов, оксибензойных, синтеза

...устойчиности катализаторов проводят путемопропускания перегретого до 150-200 Сводяного паза через слой образца катализатора, измельченного в частицыразмером 0,5-1,0 (по стандартным ситам) и помещенного в количестве 1-2 гв вертикально расположенную кварцевую трубку, снабженную внутреннейперегородкой из шамота, Обработкуове.;у при 400 С. Гидролитическую устойчивость оценивают по величине потери ма;.сы образца за 30 ч его обра-.ботки в указаннсм режиме, В этих условиях потеря веса катализатора 55,7Механическую прочность определяютпо стандартной методике методом раздавливания таблеток. Индекс прочностикатализатора 99 кгс/см.Катализатор в количестве 0,45 лпомещают в реакционную трубку из нержавеющеФГ стали марки 1 Х 18 Н 10 Т...

Номер патента: 1169529

Опубликовано: 23.07.1985

Автор: Лиленд

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 2-диметилциклопропанкарбоксилата, 2-дихлорэтенил-2, дихлорэтенил, кристаллической, пары, смеси, циано-3-феноксибензил-1, цис-3-2, эквимолекулярной, энантиомеров

...р 4, 5,19 г рацемического продукта, полученного по примеру 1, кристаллизуют аналогично примеру 2 в 7,3 мл циклогексана. Получают 0,43 г целевого продукта с т.пл.5081,5-82,5 С.П р и м е р 5. Слегка нагревают2,05 г рацемического продукта, полученного по примеру 1 в 7,5 млгептана, . По окончании растворения 55прибавляют дополнительные 7,5 млгептана и дают возможность растворуостыть до комнатной температуры при перемешивании в течение 92 ч, Отфильтровывают образовавшийся осадок и промывают небольшим количеством холодного гептана, получают 0,42 го целевого продукта с т.пл. 78-80,5 С.П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 из 2,03 г рацемического продукта в 9,85 мл изооктана получают 0,47 г целевого продукта с т.пл.73-78,5 С.П р и м е р 7....

Номер патента: 1200848

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Жак, Жюлиан, Филипп

МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75 ...

Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров

...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....

Номер патента: 1225483

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Джон, Майкл

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира

...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...

Номер патента: 1349697

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Дерек, Рональд

МПК: C07B 57/00, C07C 121/75, C07C 69/74 ...

Метки: 2-диметилциклопропанкарбоксилата, 2-дихлорэ, 2-дихлорэтенил-2, кристаллической, пары, смеси, циано-3-феноксибензил-1r-цис-3, циано-3-феноксибензил-1s-цис-3-2, эквимолекулярной, энантиомеров

...порядка 16:9. Изобретение относится к способу получения кристаллической,эквимолекулярной смеси пары (Б) -цисК- и К-цисБ-иэомеров циклопропанкарбоно 5 вой кислоты формулы ме соосн-(Я Сlие Н 1 Таким образом, путем двухступенчатой обработки получают смесь 1:1 1 К-цис-Б- и 1 Б-цис-К-изомеров с чисП р и м е р 3. 118,7 г смеси цис-изомеров Ы -циано-(3-феноксибензил)- -3-(2,2-дихлорвинил) -2,2-диметилциклопропанкарбоксилата, содержащей 69 вес.% 1 Б-цис-Я- и 1 К-цис-К-изомеров и 31 вес.7 1 К-цис-Я- и 1 Б-цис-К- -изомеров, растворяют в 236 мл триэтиламина и раствор обрабатывают так же, как в примере 2, Получают 61,7 гкоисталлического продукта (т.пл, 81 -83 С), содержащего 95 вес.% смеси 1:11 К-цис-Б- и 1 Б-цис-К-изомеров.Фильтрат упаривают до 70...

Номер патента: 1452477

Опубликовано: 15.01.1989

Авторы: Жужанна, Иштван, Кальман, Ласло, Тибор, Ференц

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 5-триметоксибензонитрила

...простые эфиры (например, диэтиленгликольдиметиловый эфир или диэтиленгпикольдиэтиловый эфир), гпиколи (например, пропиленгликоль 1, простые гликолевые эфиры или ароматические углеводороды (например, декалин). Диэтиленгликольмонометнловый эфир наиболее предпочтительный,Согласно другому варианту осуществления предлагаемого способа сульфаминовая кислота получается 1 п е 11 и путем взаимодействия мочевины с хлорсульфоновой кислотой. Взаимодействие мочевины с хлорсульфоновой кислотой может осуществляться при нагревании, при температуре примерно 100 С. 3,4,5-Триметоксибензойную кислоту добавляют по окончании газовыделения. Взаимодействие осуществляется при 190-200 С, предпочтительно при температуре примерно 200 С. В этом случае в...

Номер патента: 1509352

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Абрамов, Канинский, Миронов, Плахтинский, Ясинский

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: арилендиокси)-дифталонитрилов

...= 1;5 об.) - индивидуальное вещество К 0,55. 45П р и м е р 2, В 25-литровый чугунно-эмалированный аппарат с пароводяной рубашкой, снабженный мешалкой, ртутным термометром вгильзе и обратным холодильником, загружают из мерника 10 л ДМФА. Включают мешалку и через загрузочный люк загружают 0,66 кг (Ь моль) резорцина, 1,66 кг(12 моль) К СО, 2,08 кг (12 моль)4-нитрофталонитрила и 1,30 л (72 моль) 55воды.В рубашку аппарата пускают паронагревают содержимое до 90 С. Приэтой теипературе реакционную массу4выдерживают 0,5 ч. После выдержки массу охлаждают до 15-20 С пуском холодной воды в рубашку. Содержимое аппарата пересасывают вакуумом в 20-литровую бутыль с обрешеткой и выливают в 100-литровую эмалированную чашу, содержащую 46 л...