Способ получения диметакриловых эфиров алкиленгликолей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
20 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения, диметакриловых эфиров алкиленгликолей, используемых в анаэробных композициях, 5Цель изобретения - снижение выхода побочных продуктов и увеличение селективности процесса.П р и м е р 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, насадкой Дина-Старка и термометром, загружают, мас.ч.: метакриловая кислота (МАК) 189; триэтиленгликоль (ТЭГ) (молярное соотношение 2,2:1) 150", толуол 300; сульфированная фенолформальдегидная смола КУ1 15 (33 мас,% от реагентов); гидрохинон 0,8 (0,2 мас.%) и нагревают при интенсивном перемешивании до кипения реакционной смеси (104-118 С), Реакционную воду в виде азеотропной смеси с растворителем удаляют и реакцию ведут до прекращения выделения воды. Время реакции 5,5 ч. После выделения реакционной воды продукт реакции охлаждают до 20-30 С, катализатор отделяют фильтрованием и промывают 250 мас.ч, толуола. Фильтрат нейтрализуют 20%-ным раствором ИаОН с 5%-ным избытком и промывают два раза по 100 мас.ч. воды. Затем 550 мас.ч. растворителя отгонкой под вакуумом (40-50 С, 2-10 мм рт.ст.) получают 250 мас.ч. смеси диметакриловых эфиров моно-, ди-, 35 три-, тетраэтиленгликолей.Выход 87,5%, Содержание побочных олигомергомологов (диметакрилатов моно-, ди-, три-, тетраэтиленгликолей) составляет 26%, Кислотное . 40 число в,течение года не изменяется.П р и м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве растворителя используют циклогексан и процесс проводят при температуре кипе ния реакционной смеси, равной 80- 86 С. Количество гидрохинона 0,3 мас.%. Время процесса 22 ч. Получают 214 мас.ч. смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей. 50Выход 75%. Содержание побочных олигомергомологов 9,5%. Кислотное число в течение года не изменяется,П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве55 алкиленгликоля используют диэтиленгликоль (ДЭГ) при молярном соотношении МАК и ДЭГ, равном 2,5:1. Катализатор КУберут в количестве 30 мас.%. Выход смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей 85%. Содержание побочных олигомергомологов 22,5%. Кислотное число в течение года не изменяется.П р и м е р 4. Синтез проводят по примеру 1, .но в качестве алкиленгликоля используют тетраэтиленгликоль (ТЭГ) при молярном соотношении МАК и ТЭГ, равном 3,0:1. Катализатор КУберут в количестве 20 мас.%. Выход смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей 78%. Содержание побочных олигомергомологов 16,5%. Кислотное число в течение года не изменяется.В таблице приведены обобщенные данные по получению диметакриловых эфиров алкиленгликолей и сравнительные данные по осуществлению этого процесса в присутствии катализаторов ПФСХ и КУ-8.Как видно из данных таблицы, использование катализатора КУприводит к существенному снижению выхода побочных продуктов (до 9,5% против 50-60% по известному способу). За счет этого возрастает и селективность процесса, Очевидность использования катализатора КУподтверждается сопоставительными данными с известным катализатором КУ-8.Процесс проводят при молярном соотношении МАК и ТЭГ 2,2:1,0, концентрации катализатора КУ30% от массы реагентов, в среде толуола (50 мас.%) и температуре 110- 122 С. Проводят три синтеза на одном и том же образце катионита КУ. Анализируют реакционную массу на содержание растворенной сульфокислоты (потенциометрически). Результат показывает, что содержание растворенной сульфокислоты не превьппает в пересчете на толуолсульфокислоту (ТСК) - 0,23 мас.%.При получении ОЭА ТГМв тех же условиях с катионитом КУ-8 (22% от массы реагентов) в реакционную смесь вводят дополнительно 0,23 мас.% ТСК,Данные по влиянию природы катализатора на олигомергомологический состав продукта приведены в таблице. Из таблицы видно, что использование катализатора КУпо сравнению с известным катализатором КУ-8 приводит к увеличению селективности процесса.
СмотретьЗаявка
3369815, 28.12.1981
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5927
КОРОВИН ЛЕВ ПЕТРОВИЧ, ФОМИН ВАЛЕРИЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, КНЯЗЕВ ЕВГЕНИЙ ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 67/08, C07C 69/653
Метки: алкиленгликолей, диметакриловых, эфиров
Опубликовано: 23.01.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1206271-sposob-polucheniya-dimetakrilovykh-ehfirov-alkilenglikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметакриловых эфиров алкиленгликолей</a>
Предыдущий патент: Устройство для загрузки спичечных коробков в пачкоупаковочную машину
Следующий патент: Тетраэтиламмониевые соли алкилсерных кислот в качестве смачивателей и антистатиков для полиамидных волокон
Случайный патент: Подшипник