Способ получения 4-галоген-3-метил-2-бутениловых эфиров карбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК СПИ ИЗОБРЕТЕН,Вь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета и Белгородский филиал Всесоюзного научно-исследовательского витаминного"института (72) М.д. Стадничук, Л.Ю, Попович и Г.П, Черныш(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ГАЛОГЕН-МЕТИЛ-БУТЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ общей формулы Р-с-осн;Си=С-СихСН 3 где Х - ато.1 хлора или брома,К - атом водорода или метил, взаимодействием изопрена с галогенсодержащим органическим соединениел 1в растворЕ муравьиной или уксуснойкислоты, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса,повышения выхода и расширения ассор -тимента целевых продуктов, в качестве галогенсодержащего органическогосоединения берут дихлорамид и-хлорбензолсульфокислоты или И-бромсукцинимид и взаимодействие осуществляютвоприсутствии перхлората лития при1245565 Составитель Н, Капитанова.Редактор И. Дербак Техред О.Сопко Корректор А, Зимокосов Заказ 3958/15 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграФическсе предприятие г, Ужгород, ул, Проектная,4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-галоген-метил-бутениловых эФиров карбоновых кислот, которые используются при получении витамина А.Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов,Взаимодействие изопрена с дихлорамидом д-хлорбенэолсульФокислотыили И-бромсукцинимидом проводят, врастворе муравьиной или уксусной кислоты н присутствии перхлората литияпри 20-25 С,П р и м е р, 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой обратным холодильником, термометром икапельной воронкой, помещают 30 млмуравьиной кислоты, 5,3 г перхлораталития и б,5 г дихлорамида и-хлорбензолсульдокислоты, К полученномураствору при непрерывном перемешивании и при 20-25 С по каплям прибавляют 3 мл свежеперегнанного изопрена. Реакционную массу перемешиваютдо отрицательной реакции на активный хлор (проба с подкисленным раствором иоцистого калия) после чегоразбавляют водой (50 мл) и экстрагируют эФиром. ЗФирные вытяжки нейтрализуют к асыщенным раствором би -нарбона."а натрия и промывают 10 Х-нымрасэворо;. КОП (два раза по 20 мл)для уцаления остатков амида, послечего промывают водой до нейтральнойреакции, высушивают сульФатом натрия эФир отгоняют, а остаток Фракционируют в вакууме, Получают 1,86 г(ОСНО).П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 6,5 г дихлорамида п-хлорбензолсульФокислоты, 5,3 г перхлораталития, 3 мл изопрена и 30 мл уксусной кислоты получают 1,9 г (48 )4-хлор-метил-бутенилового эФирауксусной кислоты, т.кип. 90-92 Сд (1 О ммрт.ст.), п 1,4652,ИК-спектр, см : 690 (С-С 1);1730 (С=О), 2950 (С-Н).Спектр ПМР, раствор в СС 14м. д.: 1, 85, с (=С-СНз ), 2, 05, с15 (СН,СОО), 4, 02, с (СН, С 1), 4,60, д,3 - 7 Гц (СН 0), 5 70 т ,1 - 7 Гц(=СН-).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 5,4 г бромсукцинимида,3,19 г20 перхлората лития и 4 мл изопрена в30 мл муравьиной кислоты получают3,4 г (59 Е) 4-бром-метил-бутенилоного эФира муравьиной кислоты,т.кип, 104-105 С (18 мм рт,ст.),25 ъ 1 5000ИК-спектр, см ": 620 (С-Вг); 1725(ЙСОО) .П р и и е р 4. Аналогично примеру 1 иэ 54 г бромсукцинимида,3,19 г перхлората лития, 4 мл изопряна и 30 мл уксусной кислоты получают 2,5 г (40 ) 4-бром-метил-бутенилового эФира уксусной кисолоты, т.кип. 114-116 С (22 мм рт,ст 140 п; 1,4940.ИК-спектр, см ": 620 (С-Вг);1750 (С=О) 2970 (С-Н).Спектр ПМР, раствор в СС 14 ом д: 1 э 86 с (=С-СНз)э 2 э 08 э с45 (СНз СОО) 3,68, с, (СНг Вг), 4 г 63, д,=- 7 Гц (СН, О), 6,58, т, Л = .7 Гп
СмотретьЗаявка
3853456, 05.02.1985
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА, БЕЛГОРОДСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ВИТАМИННОГО ИНСТИТУТА
СТАДНИЧУК МИРОСЛАВ ДМИТРИЕВИЧ, ПОПОВИЧ ЛЮДМИЛА ЮРЬЕВНА, ЧЕРНЫШ ГЕННАДИЙ ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 67/04, C07C 69/07, C07C 69/145
Метки: 4-галоген-3-метил-2-бутениловых, карбоновых, кислот, эфиров
Опубликовано: 23.07.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1245565-sposob-polucheniya-4-galogen-3-metil-2-butenilovykh-ehfirov-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-галоген-3-метил-2-бутениловых эфиров карбоновых кислот</a>
Способ выделения ацетона и уксусной кислоты из кубового остатка производства уксусного ангидрида
Номер патента: 789502
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Князьков, Полушкин, Рассыпин
МПК: C07C 51/54
Метки: ангидрида, ацетона, выделения, кислоты, кубового, остатка, производства, уксусного, уксусной
...ацетон. Избыток воды улучшает разделение полу" чаемых продуктов, так как с другими побочными продуктами, содержащимися в кубовом остатке, вода образует 16 азеотропные смеси, кипящие в пределах 70"85 С. Процесс можно проводитьОкак периодическим, так и непрерывным способом.П р и м е р 1. В куб ректифика ционной колонны периодического действия, имеющей 23 тарелки, загружают 10 т Кубового остатка с содержанием,%: ацетон 42, уксусная кислота 18, дикетен 13, уксусный ангидрид 14, про О дукты полимериэации 13. Затем заливают 551 кг воды (на 5 больше теоретического с температурой 90 ОС , Колонна выводится на режим и работает "на себя" с полным возвратом флегмы в течение двух часов для полного завершения процесса гидролитического...
Гидразиды4-метил-6-диалкиламино-2пиримидинилтио уксусных кислот, обладающие гиполипемической активностью, и способ их получения
Номер патента: 791746
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Бурбулене, Вайнилавичюс, Лауцювене, Лаучис, Полукордас, Рочка
МПК: A61K 31/505, C07D 239/40
Метки: активностью, гидразиды4-метил-6-диалкиламино-2пиримидинилтио, гиполипемической, кислот, обладающие, уксусных
...тто о б,г 1135 Н 1605 49,33 6,92 49 г 05 7,11;гг ) 46 г 50 5 г 91 24 г 3 ч 11 г 70 0 9 Пиперидин 46,63 6,05 24,72 11 г 32Иг 05 51,64 6,80 24,73 10,86 51,22 6,81 24,89 11,40 Вода 07-108 Морфоли Вр ил-б-диэтиламино-пиримиди нилксусных кислот проявили гиполиескую активность на модели триой гиперхолестеринемии(эндомодель) у белых крыс, в емя, как мисклерон на данной и не активен.-м о еми оно енн о в оде ипидо на ун ратор Б. Гидразид (4-метил-диметиламино-пиримидинилтио) уксусной кислоты. Смесь, состоящую из 6,03 г метилового эфира (4-метил-б-диметиламино- -2-пиримидинилтио) уксусной кислоты, 5,0 г 99-ного гидразингидрата и 15 мл этанола, оставляют стоять 3 ч в закрытом сосуде при комнатной температуре 15-200 С. Выпавший осадок...
Способ получения производных индолил-2-уксусной кислоты
Номер патента: 457698
Опубликовано: 25.01.1975
Авторы: Гринев, Трофимов, Цышкова
МПК: C07D 27/56
Метки: индолил-2-уксусной, кислоты, производных
...и 5,3 г (0,03 моль) у-метилмеркаптоуксусного эфира нагревают на водяной бане 2 часа. Отгоняют выделившуюся воду в вакууме, добавляют 2,4 мл серной кислоты в 24 мл абсолютного спирта. Через 30 мин упаривают растворитель, осадок отфильтровыва 1 от, промывают водным спиртом и сушат. Выход 2,35 г (35,%), т. пл. 66 - 67 С (из водного спирта). ИК-спектр 1735 см -(С=О).Найдено, %. С 63,77; Н 6,44; 6,50; 5 11,97.Вычислено, %: С 63,81; Н 6,51; Ь 12,17.П р и мер 2, Этиловый эфир 1-метил-фенилтиоиндолил-уксусной кислоты.Получают аналогично из 3,1 г а-метил-афенилгидразина и 7,15 г у-фенилтиоацетоуксусного эфира. Выход 4,2 г (51,8%), т. пл.101 - 102 С (из спирта). ИК-спектр 1735 см -(С=О).Найдено, %: С 70,29; 70,11; Н 6,11;...
Способ получения 5-фтор-2-метил-1(п метилсульфинилбензилиден) инден3-уксусной кислоты
Номер патента: 824893
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан
МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04
Метки: 5-фтор-2-метил-1(п, инден3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден
...30"ную перекисьводорода в количестве эквивалентному2,б 45 ммоль. Реакционную смесь оставляют на час при комнатной температуре с последующим добавлением 5 млледяной уксусной кислоты. Через часреакционную смесь разбавляют 25 млсмеси 1:1 бвнзол-эфир и экстрагируютбх 25 мл 3-вым водным хлоридомнатрия. Затем раствор сушат сульфа"том натрия и выпаривают в вакуумес получением масла. При рекристаллнэации иэ пропанола получают 5-тор.-2-метил-(р-метилсульфинилбензил)-инден.П р и м е р 3. 5-фтор-метил-(р-метилтиобенэил)"инденилиден-Уксусная кислота.К 41,8 г (147 ммоль) индена попримеру 1 добавляют 150 мл метанольного раствора Тритона В (53,2 гсухое основание, 317,5 ммоль) иатмосфере азота нагревают до 35 С.Затем добавляют 14,63 г...
Способ получения 5-фтор-2-метил-1 метилсульфинилбензилиденинденил-3-уксусной кислоты
Номер патента: 860695
Опубликовано: 30.08.1981
МПК: C07C 317/44
Метки: 5-фтор-2-метил-1, кислоты, метилсульфинилбензилиденинденил-3-уксусной
...гидроокиси щелочных и щелочноэемельных металлов, или соответствующие алкоголяты, гидро- окиси тетра-С -С -алкиламмония или бенэилтри-С -С 5 -алкиламмония, например гидроокись бензилтриметиламмония и гидриды щелочных металлов, Подходя-. щими растворителями являются полярные растворители, такие, как диметоксиэтан, метанол, пиридин, диметилформамид и неполярные растворители,такие, как бензол, толуол, ксилол.Полученную соль бензилиденинденуксусной кислоты превращают в свободную кислоту в присутствии сильных органических кислот (и-толуолсульфокислота, трифторуксусная кислота) или минеральных кислот (соляной, серной).Если при конденсации применяют и-метилтиобензальдегид, то окисление метилтиогруппы в метилсульфинильную группы проводят,...
Предыдущий патент: Способ получения вторичного бутилбензола
Следующий патент: Способ получения 4, 4-дихлор-2-метил-1-ацилокси-1, 3 бутадиенов
Случайный патент: Способ получения водоугольных суспензий