Способ получения 1, 4-дигидроанизолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ввб 4 бО ОПИСАНИЕ И ЗОБ РЕТ ЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гСоюз Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторы изобретения К, К, Пивницкий и И. В, Торгов Институт химии природных соединений АН СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 1,4-ДИ ГИДРОАН ИЗОЛОВ 15 Известен способ получения 1,4-дигидроанизолов, заключающийся в том, что анизолы восстанавливают калием в среде тетрагидрофурана в присутствии третичного бутилового спирта при 60 С.С целью увеличения выхода и упрощения процесса, предложен способ получения 1,4-дигидроанизолов. Сущность этого способа заключается в том, что анизолы восстанавливают литием и третичным бутиловым или амиловым спиртами в среде 1,2-диметоксиэтана при температуре 25 - 85 С, предпочтительно при 40 - 50 С.Выход конечного продукта 50 - 60%.П р и м е р. Восстановление метилового эфира эстрадиола.В атмосфере сухого аргона суспензию 5,4 г литиевой фольги ( - 0,5 мм) в растворе 3,8 г метилового эфира а-эстрадиола в 150 мл абсолютного 1,2-диметоксиэтана и 85 мл третичного амилового спирта98%) перемешивают при 50 - 60 С 3,5 час, причем через 1,5 и 3 час после начала реакции добавляют 35 и 25 мл третичного амилового спирта соответственно. Г 1 очти весь литий растворяется. Реакционную смесь выливают в воду, от раствора в вакууме при 50 С отгоняют органические растворители и образовавшуюся суспензию экстрагируют эфиром. Экстракт фильтруют через 10 г 2А 120 з упаривают досуха и оставшуюся кристаллическую массу растирают под гексаном, кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана, получая 2,16 г 5 (56,5%) 3-метокси-Ь" го 1 -эстрадиенолар,т. и, 108 в 1 С, Е,.ОН тц(е), что отвечает примеси 6% исходного, Полученный образец не дает депрессии температуры плавления в смеси с заведомым образцом, получен ным по реакции Берча, и идентичен последнему по /т/ при тонкослойном хроматографировании и по ЯМР-спектру, а такжепопродуктам гидролиза и их выходам. Предмет изобретения 1. Способ получения 1,4-дигидроанизоловпутем восстановления анизолов щелочными металлами и третичными спиртами в присутст вин электроноакцепторного растворителя принагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве восстановителя применяют литий и третичный амиловый 25 спирт, а в качестве растворителя 1,2-диметоксиэтан и процесс ведут при 25 - 85 С,2. Способ по п. 1, отгичаюгцийся тем, чтооптимальная температура проведения процесса 40 - 50 С.
СмотретьЗаявка
1033950
К. К. Пивницкий, И. В. Торгов Институт химии природных соединений СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 43/20
Метки: 4-дигидроанизолов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-186460-sposob-polucheniya-1-4-digidroanizolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-дигидроанизолов</a>
Система автоматического регулирования процесса термической этерификации жирных кислот бутиловым спиртом
Номер патента: 619910
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Бесицкий, Геков, Колесникова, Маслова
МПК: G05D 21/00
Метки: бутиловым, жирных, кислот, процесса, спиртом, термической, этерификации
...заданной температуры в реакторе 1. Датчик 3, прибор 4,регулятор 5 и регулирующий клапан 6составляет контур регулирования температуры. Датчик 7 и прибор 9 контролируютрасходС)КК, а датчик 8 и прибор 10 контролируют кислотное число СЖК. Блок 11определяет теоретическое значение расходареакционной воды. Датчик 12 и приоор13 контролируют расход отогнанной воды. Блок 14 определяет текущее значение глубины этерификации. Датчики 7,8,12, приборы 9, 10 и 13, блоки 11 и 14составляют контур управления глубинойэтерификации.Система автоматического регулирования процесса термической этерификацииработает следующим образом.Контур регулирования температуры вреакторе 1.Температура в реакторе, определяющая тепловой режим реактора, а следовательно...
Способ получения третичных спиртов путем прямой гидратации олефинов
Номер патента: 167843
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Крюков, Кутьин, Осокин, Фельдблю
МПК: C07C 29/04
Метки: гидратации, олефинов, прямой, путем, спиртов, третичных
...проточной системе в среде изопропилового 25 спирта, Реакцию проводят на лабораторной установке непрерывного действия. Исходный олефин и воду растворяют в безводном изопропиловом спирте в молярном соотношения 1: 1: 1,5. Затем раствор подают в реактор, за полненный катпонитом КУ, с объемной ско ростью 1,2 л раствора на 1 л катионита в 1 час. Время пребывания раствора в зоне реакции составляет 50 кин,Температура в реакторе поддпределах 80 - 90 С, при этом сление 3 - 5 ити.Продукты реакции после охлаждения расслаивают, добавляя насыщенный раствор поваренной соли; верхний слой, содержащий полученный спирт, отделяют. После осушки прокаленным поташом продукты разгоняют на лабораторной ректификационной колонке. Отбирают следующие...
Способ автоматической защиты процесса жидкофазного окисления изопропилового спирта
Номер патента: 1301825
Опубликовано: 07.04.1987
Авторы: Гуменчук, Экстрин, Яшин
МПК: C07B 33/00, G05D 27/00
Метки: автоматической, жидкофазного, защиты, изопропилового, окисления, процесса, спирта
...- время, мин.Весовые коэффициенты Ы, и оС, определяющие значимость информативных параметров, входящих в показатель, при различных условиях осуществления процесса, определяют на основании .уравнений видаЫ =Г(0 0 )=а +а О +а О1Водо "иаэсо 1 Вопдкпс(2)ос,= К(С,) = Ь +Ь С,. (3) Коэффициенты а , а а , Ь Ь 1, определяются при моделировании режимов работы реактораФормирование управляющих воздействий по данному способу осуществляют в зависимости от величины показателя 2, характеризующего опасную тенденцию, таким образом, чтобы предотвратить ее дальнейшее развитие на начальной стадии. Это достигается тем, что при ведении процесса окисления ИПС в области режима а повышается значимость информативного парайТметра - (скорость изменения темпейсратуры...
Способ выделения высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода
Номер патента: 480694
Опубликовано: 15.08.1975
Авторы: Батлук, Каган, Кошельков, Локтев, Львов, Павленко, Серафимов, Тимофеев
МПК: C07C 29/24
Метки: водорода, выделения, высших, гидрированных, жирных, низших, окиси, основе, продуктов, с1-с4, с5-с18, синтеза, спиртов, углерода
...4,5 Гептиловый спирт 4,0 Октиловый спирт 3,6 Нониловый спирт 3,0 Дециловый спирт 3,1 Ундециловый спирт 2,5 Додециловый спирт 2,4 Углеводороды С 1 о - С 5,3 Высшие спиртыС 1 з - С 18 5,1Неидентифицированные компоненты 0,9. Гидрогенизат указанного состава подвер.гают разделению на колонне непрерывногодействия эффективностью 30 т.т. при атмосферном давлении с получением дистиллата,составляющего 64,5% от подачи исходной смеси и расслаивающегося на верхний и нижнийслои в соотношении 1: 4.Орошение колонны проводят обоими слоями. При температуре верхней части колонны86 С, суммарном флегмовом числе 5 и температуре куба 171,5 С отбирают дистиллат икубовую жидкость следующих составов.Состав дистиллата, вес. %,Органический слойМетанол 10Этанол...
Способ выделения сложных эфиров уксусной кислоты с алифатическими спиртами с -с из азеотропных смесей эфир спирт-вода
Номер патента: 1659396
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский
МПК: B01D 3/40, C07C 67/48
Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров
...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...
Предыдущий патент: Способ получения алкансульфохлоридов
Следующий патент: Способ получения брассикастерона
Случайный патент: Рыхлитель