186496
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 186496
Авторы: Перекалин, Поль, Самойлович
Текст
СОЮЗ Сааетских Еацизлиатииеаииз веапблик;л. 12 о 6/0 Зая тепо 24,Х с приссединением заявкиЕамтет па деизм изабретений н атиритнй иаи Сазете Министраз сссв. Псрекалин, А. С. Полянская и Т. И, Самойлович аявител СНОСОВ ЙОЛУЧЕИИЯ Ю-ЛИЗИНА ДИХЛОРГИДРАТ й нитро вый эфирэлюирую рного хро сусныи 2,6-ди- бензомывают непроре эфир (возврат 8 иитрогексен-ов 20 1 4725 ( фирования), вых ческого, считая питроацетат).агирова вши 5 г). Этило ой кислоты после повто матогра- теоретии"г этилд 2,1 га пакор ировавш%; С 41,40; Н 5,17; М 12,0 Получение Й-лизина дихло Известны р азличные ия Ж-лизина дихлоргпдрата лизом капролактама.С целью расширения сырьевой базы, предло;кон способ получения Ж-лизина дихлоргидрата, заключающийся в том, что бутадиен подвергают нитрогалоидировапию, полученный галоиднитробутен алкилиругст этиловым эфиром нитроуксусиой кислоты при низкой температуре в присутствии триэтиламина. Продукт алкнлирования - этиловый эфир 2,6-динитрогексен 4-свой кислоты восстанавливают иа кислом палладии и подвергают соляпокислому гидролизу.П р и м е р 1. Получение этилового эфира 2,6-динитрогексен-овой кислоты (1) .В охлажде шый до минус 25 - минус 30 С раствор 12,0 лл (0,108 лсль) этилнитроацетата и 250 лл сухого эфира добавляют 18,2 г (О, 0,08 лоль) йоднитробутена в 50 лл эфира и каталнтическое количество гидрохинона, Затем при энергичном размешивании в атмосфере сухого азота добавляют по каплям 11,2 лл (0,08 лоло) триэтиламина в 50 л,г сухого эфира в течение 1 час.Выделившийся йодид триэтиламина отфильтровывагст, эфир отгоняют ь вакууме в токе азота. Оставшееся масло хоматографируют на силикагеле (марка ШС 1;) и при промывании четыреххлористым углеродом выНайдено в а 6;10 М 12,35, 12,07;Вычислено в 5;мол, в, 232.Пример 2 ргидрата.1,56 г продукта (1) восстанавливают накислом палладиевом катализаторе до прекращения поглощения водорода; катализатор отфильтровывают, раствор упаривают на водяной бане до густого сиропа и сырой диа мииоэфир гидролизуют кипячением в 24%-нойсоляной кислоте в течение двух суток. Обра зоьаьшееся после упаривания соляной кисло.ты масло быстро кристаллизуется, выход 0,99 г (68,6% от теоретического), т. пл. 189 - 2 190 С (после осаждеция эфиром из спирта),литературные данные 187 - 189 С и 192 - 193 С, проба смешения со стандартным продуктом дает т, пл. 185 - 187 С. Температура плавления дибензоилього производного 3033 - 135 С (литературнь 1 е данные 145 С),Заказ 3294,5 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2,проба смешения со стандартным дибензоильпым производным имеет т, пл. 135 - 137 С, хроматограммы полученного дихлоргидрата лизина и стандартного идентичны.Ниже приведен метод приготовления палладиевого катализатора.0,2 - 0,3 г хлористого палладия растворяют в 20 - 30 мл дистиллированной воды и в полученный раствор добавляют 2 - 3 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 20 - 30 мл метанола. Хлористый палладий адсорбируют древесным углем (1,4 г)при температуре минус 5 - минус 10 С в течение 40 мин, после чего реакционную смесь загружают в сосуд для гидрирования, где хлористый палладий восстанавливается водородом при энергичном перемешивании. Предмет изобретения 5 Способ получения й-лизина дихлоргидрата,отличаюш,ийса тем, что, с целью расширения сырьевой базы, бутадиен подвергают нитрогалоидированию, полученный галоиднитробутен алкилирукт этиловым эфиром нитроук сусной кислоты при температуре минус 25 -минус 30 С в присутствии триэтиламина, затем полученный этиловый эфир 2,6-динитрогексен-овой кислоты восстанавливают на кислом палладин и подвергают солянокисло му гидролизу.
СмотретьЗаявка
1039685
В. Перекалин, А. С. Пол нска, Т. И. Самойлович
МПК / Метки
МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26
Метки: 186496
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186496-186496.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186496</a>
Предыдущий патент: Способ получения гидрохлорида р-
Следующий патент: 186497
Случайный патент: Светочувствительный материал