Способ получения 3-окси-4, 4, 4-трихлорбутирогидроксамовой кислоты

Номер патента: 997609

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90

Метки: 6-ациламино-спиро, кислоты, пенам-2, пиперидин)-3-карбоновой, производных

...г (0,014 моль) триэтиленамина. Раствор затем охлаждают до -10 С и обрабатывают одновременно при введении по каплям растворами 1,40 г (0,007 моль) 2,6-диметоксибензолихлорида в 20 мл дихлорметана и 0,71 г (0,007 моль) триэтиламина в 20 мл дихлорметана (продолжительность введения реагентов составляет 1 ч). Реакционную смесь продолжают перемешиват 2 ч, причем температура повышается до 0 ОС, после чего промывают раствор последовательно водой, раствором кислого карбоната натрия и снова водой. После выпаривания досуха и кристаллизации остатка из этилацетата получают 2,:5 г бензил 6-( 2 6-диметоксибензамидо - 1д -метил-спиропенам4 -пиперидин- )о -3-карбоксилата. Выход 68 т.пл. 97 С с разложением, -1ИК-спектр: (КВг): 1792 см (беталактам),....

Номер патента: 665800

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 233/44

Метки: 2-бром6, имидазолинилиденбензамина, соли, фтор2

...в те чение 5,5 ч в 100 мл СНзОН. Растворительвыпаривают в вакууме досуха, бесцветный, смолистый остаток в горячем состоянии растворяют в 30 мл этанола, охлаждают до температуры 0 С и смешивают с 5 мл 30 20%-ной этанольной соляной кислоты и кобразовавшемуся осадку гидрохлорида добавляют 70 мл простого эфира. Затем фильтруют, промывают этанолом - простым эфиром и простым эфиром и сушат.35 Выход 2-(2-бром - 6 - фторфениламино)-2 имидазолина НС 1 4,95 г (89% от теории),П р и м е р 3, 16,5 г 2-бром-фторанилинаи 17,2 г 1-изобутирилимидазолидин- она подвергают взаимодействию и перерабатывают аналогично примеру 2. После пере- кристаллизации из изопропанола получают 27,6 г (90% от теории) сырого продукта,Используемый в качестве исходного продукта...

Номер патента: 1447813

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Завлин, Роднянская, Чан

МПК: C07C 103/38, G03C 1/30

Метки: диамид, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, малоновой, светочувствительных, слоев, тетра-(2-окси-6-хлор-3-оксиметилфенилметил, эмульсионных

...температуре(50 Ф 5 С). Через определенные промежутки времени (1,2,3 сут) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают Физико-. еханические свойства (прочность температуру деформации) ифотографич( "кие характристики(светочувствительность, коэффициентконтрастности, оптическую пло.ностьвуали). Для контроля фотографическихсвойств на пластинках поливают ту жэмульсию без дубителя.Испытание физико-мгханическихсвойств.. Прочность эмульсионного слоя определяется величиной динампческойнагрузки, разрушающей эмульсионныйслой.Испытусмый образец (б 9 см) выдержив".ют 5 мин в дистиллированнойоводе при 20 С и устанавливают подперемещаюшийся стержень, нагрузкапа который постоянно увеличиваетсяс интервалом 5 г, В...

Номер патента: 1015622

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Машковский, Савицкая, Сюбаев, Федорова, Шварц, Шведов

МПК: A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 333/38

Метки: 2-замещенные, 3-окси-5-метил-4-тиофенуксусные, активностью, анальгетической, кислоты, обладающие, противовоспалительной

...нижний - экстрагируют бензолом (2 х 150 мл). Объединенные бензольные экстракты промывают 4 Е-ным ., раствором ЯаОН и водой, затем упаривают бензол и остаток перегоняют.Получают 48,18 г (41,27.) соединения 11.в виде бесцветной подвижной:маслянистой жидкости .с ароматным запахом смешивающейся с органическими,растворителями, устойчивой при хранении. Т,кип. 135-141 С22 мм рт.сти. = 1,4565Найдено Х: С 50,75; Н 6,20;С 1, 15,20.С Н,ОВйчйслено, 7,: С 51,16; Н 6,45;С 15,11.ИК-спектр, см: о = 1740,с- 1630.УФ спектР (спиРт) 3,н с(18 Е), нм:225 (3,87).б) Получение этилового эфира 22-карбэтокси-окси-метил"4-тиофенуксусной кислоты (17, В=ОСИН).Смесь 9,36 (004 моль)этиловогоэфира 3-хлор-.2-(карбэтокснметил)кротоновой кислоты, 5,8 г (0,04...

Номер патента: 1250171

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа

МПК: A61K 31/352, A61P 35/00, C07D 311/22

Метки: 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил, кислоты, производных, уксусной

...получают в условиях примера 1, однако используют 69,5 г (0,215 моль) 8-бромметил-(4 Н)-2-(2- "тенил)-4-бензопиранона и 28,.4 г (0,42 моль) цианида калия. Получают 21,7 г (выход 40%). Т. пл, 184 С (этанол).ППР, см ": 1 С = 0 (пирон) 1645,1 Я Я 2150. 50 5 12501В реактор помещают 4 г и-толуол"сульфокислоты и 300 мл бензола. После удаления воды прибавляют 28 г(О, 1 моль) 14-оксо-(4 Н)-2-Фенил-бензопиранил 1-уксусной кислоты и300 мл этиленгликоля, Смесь выдерживают в течение 4 ч при рефлюксе саьеотропным удалением воды. Полученный раствор оранжевого цвета концент,.рируют в вакууме, остаток помещают в 101,5 л ледяной воды. Полученный осадок бежевого цвета отжимают, промывают в воде и рекристаллизуют в 300 млэтанола. Получают 23,5 г...