Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
386499 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетокиз Социзлистическиз РеопублиаЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 21 Х 11.1965 ( 1019905/23-4) Кл. 12 ц, 23 с присоединением заявкиПриоритет Опубликовано ОЗ.Х.1966. БюллетеньДата опубликования описания 28.Х.196 ПК С 07 Котзитет по делзев изобретений и открытий при Совете Миниотрое СССРЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧ 1,йа-СОЛ И а-НАФТАЛ ИНСУЛЬФКИСЛОТЫ Известен способ получения Ха-соли а-иафталинсульфокислоты путем сульфированиянафталина хлорсульфоновой кислотой в средесероуглерода. Целевой продукт содержитпримеси р-изомера,5Для получения продукта, свободного отпримеси р-изомера, предложен способ, заключающийся в сульфировании нафталинахлорсульфоновой кислотой в растворе дихлорэтана при температуре минус 30 С и молярном соотношении хлорсульфоновой кислоты,нафталина и дихлорэтана 1,25: 1: 10,5,Пример. Получение 1 ч а-соли ас у л ь ф о к и с л о т ы н а ф т а л и н а. К раст вору, содержащему 6,4 г нафталина в 42 мл дихлорэтана, охлажденному до минус 30 С (при этом часть нафталина выпадает в осадок), по каплям при интенсивном механическом перемешивании прибавляют 7,28 г хлор сульфоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура в реакционном сосуде не повышалась более чем на 1 С, Процесс смешения реагентов длится только 1,5 час. Реакционную смесь выдерживают при температу ре минус 30 С такое время, чтобы общая продолжительность реакции составляла 7 час.Смесь выливают в 35 мл воды, дихлорэтановый слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать ЗО 30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой. По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают содержание ИаС 1 и 1 ча 2304. К раствору при температуре 40 - 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 - 11,5 г, а концентрация суммы 1 чаС 1 и Ха 2304 10,7 - 12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок сульфоната натрия отфильтровывают, хорошо отжимают и высушивают при температуре 110 С.Сухие соли содержат от 80,2 до 87,4% сульфоната натрия, остальное поваренная соль, сульфонат нагрия и вода. Содержание р-изомера во всех опытах не превышает 1% от суммы изомеров. Результаты опытов сульфировапия 1 моль нафталина с 1,25 моль хлорсульфоновой кислоты при минус 30 С в течение 7 час и выделения из смеси а-сульфоната натрия, приведены в таблице.Выход сульфокислот при сульфировании,%Содержание р-изомера в смеси сульфокислот Выход сульфоната натрия от сульфокислот % 11,5 10,7 12,6 11,0 0,6 1,0 Предмет изобретения тем, что, с целью получения целевого продукта, свободного от примеси р-изомера, сульфирование проводят в растворе дихлорэтана при температуре минус 30 С и моляр ном соотношении хлорсульфоновой кислоты,нафталина и дихлорэтана 1,25: 1; 10,5. Способ получения Ха-соли а-нафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина хлорсульфоновой кислотой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта пугем высаливания, отличающийся Составитель Г, Шагалова Редактор Л. Герасимова Техред Г, Е. Петровская Корректоры; В. П. Федулова и М. П. РомашоваЗаказ 3294/8 Тираж б 75 Формат бум. бОХ 90/г Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Тигография, пр. Сапунова, 2 96,5 98,0 100,0 100,0 2,8 3,0 2,3 3,4 89,4 81,4 92,8 85,6 Содержание 3- изомера в смеси солей сульфокислот, %
СмотретьЗаявка
1019905
Б. Г. Гнедин, А. А. Спрысков Ивановский химико технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 303/32, C07C 309/35
Метки: na-соли, а-нафталинсульфо-кислоты
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186499-sposob-polucheniya-na-soli-a-naftalinsulfo-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты</a>
Способ получения натриевой соли нафталин -1, 5 дисульфокислоты
Номер патента: 569565
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Коротченкова, Оленичева, Пассет
МПК: C07C 143/30
Метки: дисульфокислоты, натриевой, нафталин, соли
...целевогоп дукта 75% ) 21,Недостаток данного способа - использование токсичного и дорогостоящего раств Для упрощения и удешевления процессапредложен способ получения натриевой соли нафталин-дисульфокислоты путемвзаимодействия нафталина с серным ангидридом в среде галоидированного углеводорода с последующим выделением целевогопродукта, заключающийся в том, что вкачестве галоидированного углеводородаиспользуют дихлорэтан и процесс проводятпри 0 - минус 5 С,Раствор нафталина в дихлорэтане прибавляют к раствору серного ангидрида вдихлорэтане в течение 30 мин и перемешивают реакционную массу еще в течение30 мин,Получают целевойи содержанием основСоставитель Т. Титова .Техред 3. Фанта Корректор М. Демчик Редактор Т. ЗагребельнаяЭщ Заказ...
Способ получения гидратированной крис-таллической формы натриевой соли 3-ацетокси-метил-7 2-(2-амино-4-тиазолил)-2 метокси-иминоацетамидо цеф-3-em-4-карбоновой кис-лоты, син изомера
Номер патента: 799666
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34
Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, 3-ацетокси-метил-7, si—н, гидратированной, изомера, кис-лоты, крис-таллической, метокси-иминоацетамидо, натриевой, соли, формы, цеф-3-em-4-карбоновой
...цеф-ем-карбоновойкислоты, син-изомер, вводят в раствор 0,85 г бикарбоната натрия в 5 млводы, Получают вязкий раствор, к которому прибавляют по каплям 10 мл98-ного этанола и фильтруют, К полученному раствору прибавляют по каплям 20 мл этанола прн комнатной температуре и перемешивании. даютвыкристаллизоваться. Когда кристаллизация окончена, бесцветные кристаллы отделяют, промывают смесью этанолаи воды в отношении 7:1 и сушат.Спектр дифракции рентгеновских лучей и ИК-спектр в ваэелиновом маследоказывают идентичность полученнойсоли натрия с солью примера 1.П р и м е р 5. Кристаллиэованнаясоль натрия 3-ацетлксиметил-2-2-",амино-тиаэолил) - 2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер Формы О.5,01 г этанолового...
Способ получения -изомеров производных спирогидантоина или их солей
Номер патента: 873885
Опубликовано: 15.10.1981
Автор: Райнхард
МПК: A61K 31/4245, C07D 491/10, C07D 495/10
Метки: изомеров, производных, солей, спирогидантоина
...воднойсоляной кислоты, осевшие кристаллысобирают обычным образом и получают 55бруциновую соль 3 -6-фторо-спиров(хроман,4 -имидазолидин)-2 ,5 -1-дионавыделенную в виде диагидрата1омонохлорида, т.пл. 172-174 С. вают в 300 мл ледяной воды. Получившуюся водную смесь экстрагируют тремя отдельными порциями этилацетата и объединенные органические слои последовательно промывают, разбавленным водным раствором бикарбоната натрия и водой и затем высушивают над безводным сульфатом магния. После отфильтрования высушивающего агента и испарения растворителя под уменьшенным давлением получают остаток, который перекристаллизовывают из этанола, получают 2,93 г (93%) чистого 6-фтор-хроманона, т.пл. 114-116 С.Найдено: С 63,24; Н 4,15Вычислено для СН ГО...
Способ получения трифенилалкеновых производных или их солей, или или -изомеров
Номер патента: 612622
Опубликовано: 25.06.1978
Авторы: Геза, Гизелла, Еден, Лайош, Тибор
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
Метки: изомеров, производных, солей, трифенилалкеновых
...эфи,ра, соединенные эфирные экстракты промывают водой до нейтральной реакции.Полученный эфирный экстракт зкстрагируют 1200 мл 0,5 н. соляной кислоты.Выпавшие из воднойФазы игольчатыекристаллы хлоргидрата Б -1,2-дифенил-(и-(2-диметиламиноэтокси) -фенил)-1-бутена отфильтровывают, промываютводой и сушат в вакууме над пятиокисьюФосфора, Выход 8,40 г (10,3), т.пл,190-193 С, Основание выделяют из солиизбытком 1,0 н, раствора едкого натра.Выход 7,50 г (10,1),т.пл,96-98 СП р и м е р 2. Раствор 2,3 г 10,1 моля) металлического натрия в 17,00 г-этанола охлаждают, в него добавляют16,0 г (0,05 моля) 1,2 - дифенил - 1-(п-хлорфенил)-1-бутена и перемешиваютв течение 10 ч при 190 С. Реакционнуюсмесь охлаждают, затем разлагают эфиром аналогично...
Способ выделения солей марганца из сточньх вод производства синтетических жирных кислот
Номер патента: 260063
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бочкарев, Бых, Всесоюзный, Кудр, Макаров, Перченко, Проектный
Метки: вод, выделения, жирных, кислот, марганца, производства, синтетических, солей, сточньх
...выделения солей марганца из сточных вод предла. гается шламовую воду нагревать под давлением 8 - 12 ат,я при температуре 130 - 140 С,отделять от нее труднолетучий остаток с последующим осаждением солей марганца ацеБ тоном или водорастворимым спиртом или ихсмесью при температуре от минус 20 до 50 С.При применении в качестве осадителя ацетона соли марганца осаждаются на 83 - 85%,метанола на 83 - 85% весовое соотношение10 остаток - метанол (ацетон) 1: 25.Лучшие результаты получены при обработке нелетучего остатка 96%-ным этиловымспиртом при оптимальном соотношении остаток - спирт 1: 2,5 (по весу). Прп этом соли15 марганца осаждаются на 98 - 99%,Более полное осаждение солей марганца достигается последующим отстаиванием в течение...
Предыдущий патент: 186498
Следующий патент: Получений сильвана
Случайный патент: Устройство для укладки в тару штучных предметов