Способ получения гидрохлорида р-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликКл, ":В 2 Зависимое от авт,етельства+ 1034617/23-4) Заявлено 25,Х.19 исоединением заявкиКСО Приоритет Комитет пс делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР.1966. Бюллетеньбликовано та опубликования описания 28.Х.196 торыобретени. Дьяченко Песи явитель ОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА р-(3,4-ДИАМИНОфЕИЛ)-а-АМИНОПРОП ИОНОВОЙ КИСЛОТЫ ПОСО ибавмоль)разпирта пр (0,0055 раствор бавляют х ед оль) 5-бром 20 мл сухо- ение 3 час при ый натрий отдвают дос ха ст, пл, 152 -рбокси+ ла, В етилами 45 мл пропусводород. адок отют. Суталлизо прозрач но, %:р 2. Пола мино)раствору М 10,20; В лучение 5 - этилбе 0,125 г- ( г 29,00-(р, р-дикарбэток нз - 2,1,3-селенади 0,0055 моль) ме ВычислеПримеси+ ацетиазола. К 0 Предлагаемый способ получения гидрохлорида р- (3,4-диаминофенил) -а-аминопропионовой кислоты заключается в том, что 5-метилбенз,1,3-селенадиазол подвергают взаимодействию с бромсукцинимидом, полученный бромид обрабатывают последовательно спиртовым раствором натрийацетиламиномалонового эфира, сероводородом и соляной кислотой. Процесс проводят при кипячении.Выход конечного продукта 70 - 80%.Полученная аминокислота является новой и может найти применение в области органического синтеза.П р и м е р 1, Получение 5-бромметилбенз,1,3-селенадиазола. Смесь 5 г (0,025 моль) 5-метилбенз,1,3-селенадиазола, 4,5 г (0,025 моль) бромсукцинимида, 0,2 г перекиси бензоила и 120 мл четыреххлористого углерода кипятят 7 час, Выделившийся сукцинимид отфильтровывают, растворитель отгоняют. Получено 4,5 г желтого порошка, плавящегося после перекристаллизации из спирта при 125 в 1 С.Найдено, %; 1 ч 10,45; 10,55; Вг 28,63; 29,02.СтН;Вгдч Яе,таллического Ма в 20 мл абс. с ляют при размешивании 1,3 г цетиламиномалонового эфира,мешивают 1 час при 20 С и при 5 ленно раствор 1,52 г (0,0055 м метилбенз,1,3-селенадиазола в го бензола; массу нагревают в теч кипении, Выделившийся бромист фильтровывают, фильтрат упард 0 Г 1 олучают 1,2 г (54%) вещества 153 С (из спирта). Найдено, %: Х 10,50; 10,08. СдбНд 9 МзОоЯе.Вычислено, %; К 10,20.П р и м е р 3, Получение 1- (р, р-дикаацетиламино) - этил,4-диаминобензораствор 2 г 5-(Ц-дикарбэтокси+ацпо) -этилбенз,1,3-селенадиазола вспирта и 10 мл 25%-ного аммиакакают при 60"С в течение 1,5 час серПосле охлаждения выделившийся офильтровывают и фильтрат упаривхой остаток в 1,5 г (91 % ) перекривывают из спиота; получают белыеные пластинки с т, пл, 182 С.Найдено, /; 1 ч 12,77, 12,58,СНззКзО.-.Вычислено%: К 12,45.Заказ 3294/4 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2. П р и м е р 4, Получение гидрохлорида (3,4-диаминофенил) -а-аминопропионовой кислоты. Смесь 5 г соединения и 120 мл 20 оу,-ной соляной кислотЪ нагревают 4 час на кипящей водяной бане. Раствор упаривают в вакууме досуха, добавляя несколько раз воду (по 5 мл), Маслянистый остаток перекристаллизовывают из абс. спирта и сухого эфира. Получают 2,8 г (78%) белого очень гигроскопичного продукта с т. пл. 265 в 2 С.Найдено, %: К 21,01; 21,07; С 25,83. 5 Способ получения гидрохлорида-р- (3,4-диаминофенил) -а-аминопропионовой кислоты, отличаюиийся тем, что 5-метилбенз,1,3-селенадиазол подвергают взаимодействию с бромсукцинимидом при кипячении и полученный при 10 этом бромид обрабатывают последовательноспиртовым раствором натрийацетиламиномалонового эфира, сероводородом и соляной кислотой.
СмотретьЗаявка
1034617
В. Г. Песин, С. А. ченко
МПК / Метки
МПК: C07C 227/12, C07C 229/36
Метки: гидрохлорида
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-186495-sposob-polucheniya-gidrokhlorida-r.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидрохлорида р-</a>
Предыдущий патент: Способ получения тетратионата 2, 4, 5-трихлоранилина
Следующий патент: 186496
Случайный патент: Прижимное устройство для моделей из электропроводной бумаги