Способ получения 1, 4-циклогексанолона

Номер патента: 1456849

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Данилов, Коренман

МПК: G01N 21/78

Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой

...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...

Номер патента: 343437

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07C 51/347, C07C 57/52, C07C 69/612

Метки: замещенных, кислот, производных, фенилмасляных

...11 г смеси лагстоца н кислоты. В .ход кислоты 81%.Пример 11.4- (лг-Хлор-и-циклогексилфецил) -4-оксиыасляцая кислота, В 100 лл безводного этацола вносят 15 г (0,05 моль) кетокислоты. В течение получаса вносят маленькими порциями 0,1 моль (5 г) гидрида натрия. После внесения всего количества дают температуре поднчться до 20,и перемешивают 2 час, Реасцонную смесь выливают в 200 лгл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 н эсстрггруот эфиром. Эфирные фазы (фазу) сушат и эфир отгоняют, Получают 13 г оксикнслоты, частично лактонпзированной. Выход кислоты 86%.Пример 12.4- (м-Хлор-гг-изопропилфеннл) -масляная кислота, В аппарат нз нержавеовце стали загружают 100 г кетокислоты. 75 г поташа (или едкого кали), 65 ял...

Номер патента: 530635

Опубликовано: 30.09.1976

Автор: Альберто

МПК: C07C 51/00

Метки: кислоты, производных, фенилжирной

...охлажодают до 0 С и отфильтровывают от выделившегося хлорида натрия. К фильтрату добавляют 8,13 г метилового эфира А -( и-(1- -циклогексенил) -феиил 1-пропионовой кислоты и дают реакционному раствору в течение 16 час стоять. Выпаривают раствор в вакууме, растворяют. твердый остаток в 1000 мл воды, прибавляют 2 н. соляную кислоту до кислой реакции и экстрагируют эфиром, Высушенный над сульфатом натрия выпаренный в вакууме эфирный экстракт дает твердый ,остаток, из которого после перекриствллизвции из смеси афир и петролейного эфира получают 4 - ( н-(1-цлклогексенил)-фенил - -пропионгидроксамовую.кислоту в виде белого кристаллического вещества, т.пл. 145- 146 С.П р и м е р 5, В охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда трехгорлой...

Номер патента: 461509

Опубликовано: 25.02.1975

Автор: Ян

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/10, C07D 501/22

Метки: амино-2, дезацетоксицефалоспорановой, замещенных, кислоты, положении, производных

...и 17,2 мл (0,17 моля)сс-николина растворяют в 35 мл 1,2-дихлорэтана и перемешивают в течение часа прикомнатной температуре, образуется смесьдиметилхлорсилилового эфира сульфоксида феноксиметилпенициллина и ди-(феноксиметилпенициллинсульфоксид) - диметилсилиловогоэфира. Смесь нагревают в течение 16 час при80, охлаждают до 0 и перемешивают с вод.ным буферным фосфатным раствором рН 7.Затем раствором едкого кали рН смеси доводят до 7,2,Отделяют водный слой, подкисляют 4 н, соляной кислотой до рН 1,5 и экстрагируютэтилацетатом. Этилацетатный слой экстрагируют водой при рН 7,2, Воду из водного экстракта удаляют путем азеотропной дистилляции под вакуумом с н-бутанолом. Конечныйобъем оставшегося, раствора 25 мл, Оставляют до утра...

Номер патента: 645583

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Роджер

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20

Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...