ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик: 542.65 (088.8) Комитет ло дедам изобретений и открытий лри Совете Министров СССРДата опубликования описания 28.Х.1966 Авторыизобретения Иностра Вольфганг Вольфес и Иностра;иа Хемише Веркепцы Густа фирм Виттен блика енкг витель мбХ ерма РАОКСИМЕТИЛВЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ОСОВ ОЧИС 2 иметилбензо сталлизации ийся тем, чт родукта, ис натриевую соляной киход- оль лоЗависимый от патентаИзвестен способ очистки параоксиметилбензойной кислоты кристаллизацией ее из водного раствора, При этом возможно получить 97 - 98,"о-нуо целевую кислоту с температурой плавления 178 в 181.Чтобы повысить чистоту продукта, предлагают исходную кислоту переводить в ее натриевую соль с последующим разложением соляной кислотой,П р и м е р. 200 г параоксиметилбензойной кислоты с т. пл. 178 - 181 С растворяют в растворе едкого патра, состоящего из 250 м г воды и 55 г ХаОН, при 95 - 100 СС. Хорошо размешивая, дают раствору охладиться. При этом натриевая соль параоксиметилбензойной кислоты выкристаллизовывается в виде кристаллических пластинок. Плотный осадок соли отфильтровывают и опять растворяют в 300 мл воды при температуре кипения с последующим выделением кислоты при помощи 90 г концентрированной соляной кислоты. При медленном охлаждении раствора параоксиметилбензойная кислота выкристаллизовывается в виде длинных белых иголочек. После охлаждения кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают.Первый кристаллизат: 154 г; выход 770 (от теории); т. пл, 181,5 С. Отделенный от натриевой соли фильтрат разбавляют до получения двойного количества, подкисляют при температуре кипения и быстро фильтруют на обогреваемом фильтре. При этом получают 4,1 г кислоты. Из фильтра выкристаллизовывается 35,4 г параоксиметилбензойпой кислоты, которые отфильтровывают. В водном растворе остается 2,5 г. Затем повторяют процесс очистки с 35,4 г оксикислоты,Второй кристаллизат: 26 г; выход 1370 от теории; т, пл. 181,5 С,Процесс очистки может быть проведен также и третий раз. Процесс протекает удачнее, если к следующей исходной смеси прибавить кислый фильтрат после отделения натриевой соли и главного количества растворимой в воде кислоты. Предмет изобретен Способ очистки параокс кислоты с применением кри водного раствора, отличающ целью повышения чистоты ную кислоту переводят в ее с последующим разложением той,

Смотреть

Заявка

1014094

Вольфганг Вольфес, Густав Ренкгофф, Иностранна фирма, Хемише Верке Виттен ГмбХ, Федеративна Республика Германии

МПК / Метки

МПК: C07C 51/43, C07C 65/21

Метки: 186905

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-186905-186905.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">186905</a>

Похожие патенты