Способ получения жирноароматических эфиров

185341 боюз Советоких Социалистических РеопубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 5 аявлено 18.И.1964 ( 906440/23-4)присоединением заявкиЧПК С 0 рпоритет Комитет по цепамзобретеииб и открытийпри Совете тЪипзтрозСССР Опубликовано 13,И Дата опубликовани ДК 547.27,07(088,8 1966. Бюллетеньописания 15.Х.1966 Авторыизобретения М. Лагидзе, М. А. Рамишвили, И. Г. Абесадзе, Д. Г. Чавчанидз и Р. Н. Ахвледианиявител НОАРОМАТИЧЕСКИХ Эф СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ в %; С 83,05; Н2, Получен - (гг-диизоп че Данное изобретение относится к области поучения жирноароматических эфиров общей формулы СНз - СН - СН 2 СН 2 ОЙ, где К пред Агставляет собой алкильный или ацильный радикал, Указанные соединения являются новыми синтетическими ароматизаторами табаков.Предлагаемый способ состоит в том, что бутандиол,3 подвергают взаимодействию с алкилбензолами в присутствии хлористого алюминия при нагревании до 80 С с последующей этерификацией полученных спиртов.Пример 1, Получение 3- (и-диизопропил ф ен ил) -бут а н ол а -1.В трехгорлую круглодопную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной всронкой, термометром и обратным холодильником, помещаюг 148 г (1,1 моль) безводного А 1 Сз, 450 г (2,8 лоль) предварительно очищенного и-диизопропилбензола и при непре. рывном п=ремешивании добавляют 50 г (0,5 доль) бутандиола,3, после чего колбу постепенно подогревают до 80 С. При этой температуре реакцию проводят в течение 12 - 14 час. Образовавшийся комплекс разлагают г.одкисленной водой, экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку промывают водой, 2%-ным раствором соды, снова водой и обезвоживают над безводным сульфатом натрия. После удаления растворителя тщательной фракционировкой остатка выделяют чистый продукт20с т, кип. 125 - 127 С (2 лв рт, ст.), пг, 1,516;5 20с 14 0,9463, отвечающий 3-(и-диизопропилфенил) -бутанолу.Найдено в %: С 82,20; Н 11,20.10 Вычислено 1 1,1 1.Пример 4 е метилового эфира 3 ропил фенил) бутанола.15 Смесь 10 г (0,042 голь) 3-(и-диизопропилфенил) -бутанола, 13,4 г (0,42 люль) предварительно очищенного метанола и 12,4 г серной кислоты (уд. в, 1,84) нагревают в кругло- донной колбе с обратным холодильником в те чение 1 О час при температуре в пределах 95 -100 С. Продукты реакции разбавляют водой и несколько раз экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Раство ритель отгоняют и остаток фракционируют,Получают продукт с т. кип. 101 - 102 С (2 лглг рт. ст.); до 1,4968; с 14 0,9339, отвечающий20 20метиловому эфиру 3-(тг-дннзопропилфенил)- бу 1 а пол а.30 Пример 3. Полу ние сложного3эфира муравьиной кислоты и 3- (гг - ди и з о пропил фен ил) - бу та и ола.Смесь 3 г (0,0114 моль) 3-(и-диизспропилфенил) -бутанола, 1,57 г (0,0342 моль) муравьиной кислоты и 5 мл серной кислоты (уд, в, 1,84) нагревают в колбочке с обратным холодильником в течение 4 час при температуре в пределах 100 - 105 С, Продукты реакции промывают водой, 2-ным раствором соды, снова водой и высушивают над сульфатом натрия. Трехкратной перегонкой выделяют фракцию с т. кип. 113 С (2 мм рт. ст.). По данным элементарного анализа продукт представляет собой эфир муравьиной кислоты и 3- (гг-диизопропилфенил) -бутанола.Найдено в %: С 78,06, 78,0; Н 9,80, 9,81.СгтНввОа,185341 Вычисле.ю в %: С 77,86; Н 9,92.Всего предлагаемым способом синтезировано около 30 новых простых и сложных эфиров.5Предмет изобретенияСпособ получения кирноароматическихэфиров общей формулы СНз - СН - СН;СН 2 ОК,110 Аггде К представляет собой алкильный или ацильный радикал, отличающийся тем, что, с целью получения новых синтетических ароматизаторов табаков, бутандиол,3 подвергают взаимодействию с алкилбензолами в присутствии хлористого алюминия при нагревании до 80 С с последуюшей этерификацией полученных при этом спиртов.Составитель Н. Н, ПивницкаяРедактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректоры: С, М. Белугина и В. Е, Соколова Заказ 3024/8 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2