Метод получения 1, 1-дифенилпропин-2-ола-1

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/59

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...

Номер патента: 490290

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Гьи, Жанин, Клод

МПК: C07D 51/42

Метки: ацетоксиаминовой, кислоты, пиримидин-6ил, производных

...диметилформамида) ацетона.Эфир уксусной кислоты общей формулы П получают конденсацией в среде бензола производного, соответственно замешенного во 2 положении, этилацетата формулы Ш в которой А(, имеет те же значения,что и в формуле 1, с амином формулы 3 ЧВ 1НИ 1 Ув в которой и й имеют вышеукае занные значения,П р и м е р ИА Получение (2-п-хлорфенил-пирролидино) -пирим иди н-илацетоксиаминовой кислоты.К раствору из 0,2 моль метилата натрия в 200 см метанола добавляют30,1 моль хлоргидрата гидроксиламина в 3125 см метанола. Отфильтровывают образовавшийся хлористый натрий, Фильтратдобавляют за 10 мин в 0,1 моль сложногоэтилового эфира (2-и-хлорфенил-пирролпдино)-пиримпдин-илуксусной кислоты приперемешивании, 1" еакционную смесь...

Номер патента: 257492

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давыдова, Комаров, Пасевина, Фокин, Фросина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/51

Метки: а-окси-нитропентафторизомасляной, кислоты

...52 о/о 1П р и мер 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 8,7 г (0,0395 моль) циангидрина нитроперфторацетона и 17,1 г (0,174 доль) 70%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают 12 час при 130 С. Выпавший белый кристаллический осадок хлористого аммония отфильтровывают, а реакционную массу выливают в ледяную воду, затем экстрагируют серным эфиром, Эфирную вытяжку сушат над прокаленным сернокислым магнием. После удаления серного эфира выпадают желтоватые кристаллы а -окси- Р -нитроперфторизомасляной кислоты с т, пл, 38 С. Выход кислоты 30%.Найдено, /о. И 5,86; Р 37,4.С 4 Н ЕГзОзВычислено, %: К 5,87; Р 39,7,Строение полученного соединения подтверждают получением ее...

Номер патента: 498295

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Исмаилов, Мамедов

МПК: C07D 207/32

Метки: алкилпроизводных, пиррола

...кислотой, отделяют органический слой, экстрагируюг водный слой эфирам, объединенные органический слой и экстракт последова.25 тельно промывают водой, 5,-ным воднымраствором соды, опять водой и высушивают хлористым кальцием. Растворители удаляют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, смешивают остаток с 100 мл абсолют ного эфира, помещают в трехгорлую колбу,498295 ИК-спектр (ИР, тонкие жидкие пленки), сл 1-: 3095, 3025, 1645, 990 и 925 (С= С и СН конечной винильной группы); 1285 (С - Х); 1480 (С=С пиррольного кольца);10 710 (неплоские деформационные колебаниясвязи СН при С=С); 3110 (СН).Вычислено 9. 1 ЧСКг 62 С 1 гНцСП 6 26 15 88 1,0750 124 - 126/1 1,5323 98 д.Хлотциклогексил Цпклопептпл Циклогекспл Бутил 6,19 Алли.т...