Способ получения 2, 2, 6-триметилциклогексанона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских оциалистически РессубликЕТЕЛЬСТВ Зависимое от авт. свидетельства 65 ( 1044482/23-4заявкиЗаявлено 23.Х присоединен риоритет Комитет по делам зобретений и открытипри Совете МинистровСССР Опубликовано 12 1 Х.19 Дата опубликования о оллетеньния 24.Х.19 вторыобретения Н, В. Кузнецов, А. А. Свищук и А, Н. Институт органической химии АН китный аяви СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2,2,6-ТР И МЕТИЛ ОГЕКСАНОНА Известен способ получения 2,2,6-триметилциклогексанона, заключающийся в том, что о-крезол последовательно подвергают гидрированию, окислению и метилированию йодистым метилом и амидом натрия в жидком аммиаке. С целью упрощения процесса, предложен способ получения 2,2,6-триметилциклогексанона, состоящий в том, что 2,6-диметилфенол гидрируют водородом над скелетн никелем при температуре 160 - 170 С и дав нии 130 ат. Пример 2. Раств и 12 г бихромата кал ляют при перемешива циклогексанола. Темп 40 - 45 С. После оког ляющего раствора к реакционная смесь 10 лтин при 60 - 65 С в воду и экстрагируе экстракт высушивает ымле Зфир отгоняетгоняется. При2,6-диметилцикпри 16 лглг, и" Полученный диметилкарбино хромовой смесью при 45 - 50 С щийся при этом 2,6-диметилц подвергают взаимодействию с йо лом в присутствии амида натр аммиаке. окисляюти образуюклогексанон 1 истым метия в жидком П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и защищенную от попадания влаги, помещают 100 лл жидкого аммиака, содержащего 0,1 г нитрата железа. В колбу быстро добавляют О,б г натрия и после его растворения - 4 г 2,6-диметилциклогексанона и 50 лье эфира. Полученную суспензию перемешивают при охлаждении в течение 1 час. После этого охлаждение снимают, и аммиак испаряется в течение 2 час, после чего в колбу добавляют 50 игл эфира. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения аммиака. К полученной суспензии до 1. 61 г 2,6-диметилфенола (т. пл, металлического натрия и 3 г нигидрируют в автоклаве при тем.0 в 1 С и первоначальном давлеа 130 ат.я. Через 24 час погло.л водорода, что составляет 99% Продукт реакции подкисляется сотой до нейтральной реакции и пев вакууме. При этом выделяется 2,б-диметилциклогексанола, т. кип. и 22 мл, п 1,4625.30 Пример42 С), 0,1 гкеля Ренеяпературе 16нии водородщается 33,5от теории.ляной кислорегоняется57 г (95%)82 - 85 С пр 2ор 3,5 гия в 60,пии к 7ературачания дди метиперемпосле чтся эфся суль сернои кислоты гл воды прибав г 2,6-диметилподдерживается обавления окислциклогексанону ешивается еще его выливается иром. Эфирный фатом магния. ся на колонке, и остаток пере- этом выделяется 6,6 г (91% ) логексанона. Т, кип. 68 - 71 С 1,4480.Составитель Н. ПивницкаяРедактор Т. П. Ларина Техред Т, П, Курилко Корректоры: С. Н. Соколоваи Г. Е. Опарина Заказ 304/8 Тираж 50 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 бавляют из капельной воронки 9 лл йодистого метила. Перемешивание и пагревание с обратным холодильником продолжается в течение .13 час (до исчезновения щелочной реакции). Продукт реакции выливается в воду, эфирный экстракт высушивается сульфатом магния, эфир отгоняется на колонке, а остаток разгоняется в вакууме, При этом выделяется 4,1 г (91/в) 2,2,6-триметилциклогексанона с т. кип, 72 - 73 С при 18 мл, п 1,4490. Способ получения 2,2,6-триметилциклогексанона с применением каталитического гидрирования над никелем, окисления хромовой 5 смесью и метилирования полученного в процессе 2,6-диметилциклогексанона йодистым метилом и амидом натрия в жидком аммиаке, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, каталитическому гидрированию под вергают 2,6-диметилфенол,
СмотретьЗаявка
1044482
Н. В. Кузнецов, А. А. Свищук, А. Н. Блакитный Институт органической химии УССР
МПК / Метки
МПК: C07C 45/00, C07C 49/403
Метки: 6-триметилциклогексанона
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-185877-sposob-polucheniya-2-2-6-trimetilciklogeksanona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 6-триметилциклогексанона</a>
328580
Номер патента: 328580
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Аг, Англи, Габриел, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 309/12
Метки: 328580
...фильтрат фильтруют через 25 гл окиси алюмппця.После удаления растворителей при умецьшеццом давлеции остается 7,3 г масла, из которого дистилляцисй получают 5,4 г чистого 4,4- (2,3-цафтилецдиокси) -1-хлорпецтацз с т. кип. 139 - 141 С 0,07 торр.3 г порошкообразцого магния активируют под азотом йодом и прибавляют 70 мг раствора 4,4-(2,3-цафтилецдиокси)-1-хлорцецтаца в тетрагидрофураце (ТГФ) (20 г в 200 л ТГФ, дистиллированного цад гидридом кальция). Реакцпоццую смесь нагревают до 40 С и вводят в нее 0,3 5 ял дибромэтаца. После затухация экзотермической вначале реакции добавляют остаточный раствор, после чего смесь ца гревают до 35 - 37 С еще 3,5 - 4 час при перемешпвапип. Г 1 олучспцый таким образом раст вор Грппьярд прибавляят к раствору...
Способ получения 3-оксо-19-нор-а4-стероидов
Номер патента: 439089
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Англи, Габриэль, Иностранна, Иностранцы, Фони
МПК: C07J 1/00
Метки: 3-оксо-19-нор-а4-стероидов
...- этинил - 3 - окси - 7 - метоксииминопергидро - ЗН-бенз-е-индана в 10 мл45 ДМФА при 5 С обрабатывают раствором 1 гтрехокиси хрома в 10 мл ДМФА, к которомудобавлен раствор 5 мл концентрированнойсерной кислоты в 3 мл ДМФА, нагревают докомнатной температуры, перемешивают50 1 час, добавляют дихлорметан и водный раствор бикарбоната натрия, промывают органическую фазу рассолом, 10 мл 2%-ного водного раствора бисульфита натрия, высушивают над сульфатом магния, упаривают досуха55 в вакууме и получают (+)-6-(3-оксобутил)- За, Р - этил - 7 - метоксиимино-За-этинилоксипергидро - ЗН - бенз - е-индан в виде стекловидного вещества.П р и м е р 6. 430 мг (-1-) -6- (3-оксобутил)60 За, р-этил.-7-метоксиимино-За - этинил - 3 -оксипергидро - ЗН-бенз...
Электрооптические составы
Номер патента: 482049
Опубликовано: 25.08.1975
МПК: C09K 3/00
Метки: составы, электрооптические
...течение 30 мин прибавляют по каплям раствор 59,8 г хлорангидрида,4-( 4-гексилоксибензоилокси)-бензойной кислоты, Реакционную смесьнагревают в течение 3 час с обратным холодильником, затем охлаждают, и выделившуюся в осадок солянокислую соль пиридина отфильтровывают, Фильтрат дваждыпромывают, используя для каждой промыв 3ки по 200 см воды,.сушат и упаривают,Остаток после упаривания перекристаппизовывают из этилового спирта до получения продукта с постоянными температурой ппавления и точкой прозрачностиВ результате ЗОполучают 4 -н-бутил 2-цианофениловыйэфир 4-( 4-гексилоксибензоипокси ) -бен зой- ной кислоты с, т. пл, 96 С и точкой проозрачности 149 С.о35При применении соответствуюшнх замешенных фенолов и того или другого хлорангидрида...
Способ полуяения бицикло2, 2, 2 октана
Номер патента: 587856
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Манфред, Роберт, Хоакин, Эдвард
МПК: C07C 13/44
Метки: бицикло2, октана, полуяения
...и воды (1500 мл),Водный слой отделяют, экстрвгируют 3 х х 500 мл хлористого метилена, органический слой и экстракты промывают последовательно 2 л 1 л воды, 1 л 5%-ного едкого нвтрв, 1 л насыщенного рвствора сульфата двухввлентного железа и аммония и два раза воДой СУШВТ НВД СУЛЬфВТОМ МВГНИЯ ОТГОНЯЮТО хлористый метилен и получают 85 г светложелтой маслянистой жидкости, которую фрвкционируют нв колопке 71 дедим (30 48 см). Выход 76,0 г, т, кип, 75-90 С/0,5 мм,ИК-спектр, см: 2880, 2980, 1620- 1660, 1560-1540 (верхние) 1450, 1370 1335; 1285, 1262, 1215, 1100, 1070, 1060 985 945 900 790 630 и 600Спектр ЯМР (СЦСЕ ), 8: 1,14 (синг лет 6 Н), 2,02 (синглет ЗН).Масс-спектр, 1/е.178 (молекуляряв ион).П р и м е р 2. Получение 1;3,3,4,5,6...
Способ получения диалкилоловодибромидов
Номер патента: 181104
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Изобретеии, Мирецкий, Поздеев
МПК: C07F 7/22
Метки: диалкилоловодибромидов
...танОВ Т:.,",йиА.Ю еев, В. Ю, Ми Заявитель ЕНИЯ ДИАЛКИЛОЛОВОДИБРОМИДО ПОСОБ П источник с мощностью дозы 100 рад/сек. Реакция продолжается 3 час, после чего выгружают реакционную смесь и выделяют целевой продукт.5 Выход дибутилоловодибромида составляет90 о/ ПредметСпособ получениявзаимодействием брлическим оловом прния, отличающийсясификации процессаствии активирующихтов. Авторыизобретения И, В. Верещинский, В. В Известен способ получения диалкилоловодибромидов прн взаимодействии бромистых алкилов с металлическим оловом при воздействии излучения Сосо и температуре 90 С.С целью увеличения выхода целевого продукта в предложенном способе процесс ведут в присутствии активирующих добавок, например спиртов,П р н м е р. В реакционный сосуд...
Предыдущий патент: Способ получения n-метилированных bhc-n, ni (ацетилдипептидо)-а, а1-диаминокетонов
Следующий патент: Способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты
Случайный патент: Шаблон для изготовления футеровки