Способ получения 2, 2, 6-триметилциклогексанона

Номер патента: 185877

Авторы: Блакитный, Кузнецов, Свищук

ZIP архив

Текст

Союз Советских оциалистически РессубликЕТЕЛЬСТВ Зависимое от авт. свидетельства 65 ( 1044482/23-4заявкиЗаявлено 23.Х присоединен риоритет Комитет по делам зобретений и открытипри Совете МинистровСССР Опубликовано 12 1 Х.19 Дата опубликования о оллетеньния 24.Х.19 вторыобретения Н, В. Кузнецов, А. А. Свищук и А, Н. Институт органической химии АН китный аяви СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2,2,6-ТР И МЕТИЛ ОГЕКСАНОНА Известен способ получения 2,2,6-триметилциклогексанона, заключающийся в том, что о-крезол последовательно подвергают гидрированию, окислению и метилированию йодистым метилом и амидом натрия в жидком аммиаке. С целью упрощения процесса, предложен способ получения 2,2,6-триметилциклогексанона, состоящий в том, что 2,6-диметилфенол гидрируют водородом над скелетн никелем при температуре 160 - 170 С и дав нии 130 ат. Пример 2. Раств и 12 г бихромата кал ляют при перемешива циклогексанола. Темп 40 - 45 С. После оког ляющего раствора к реакционная смесь 10 лтин при 60 - 65 С в воду и экстрагируе экстракт высушивает ымле Зфир отгоняетгоняется. При2,6-диметилцикпри 16 лглг, и" Полученный диметилкарбино хромовой смесью при 45 - 50 С щийся при этом 2,6-диметилц подвергают взаимодействию с йо лом в присутствии амида натр аммиаке. окисляюти образуюклогексанон 1 истым метия в жидком П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и защищенную от попадания влаги, помещают 100 лл жидкого аммиака, содержащего 0,1 г нитрата железа. В колбу быстро добавляют О,б г натрия и после его растворения - 4 г 2,6-диметилциклогексанона и 50 лье эфира. Полученную суспензию перемешивают при охлаждении в течение 1 час. После этого охлаждение снимают, и аммиак испаряется в течение 2 час, после чего в колбу добавляют 50 игл эфира. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения аммиака. К полученной суспензии до 1. 61 г 2,6-диметилфенола (т. пл, металлического натрия и 3 г нигидрируют в автоклаве при тем.0 в 1 С и первоначальном давлеа 130 ат.я. Через 24 час погло.л водорода, что составляет 99% Продукт реакции подкисляется сотой до нейтральной реакции и пев вакууме. При этом выделяется 2,б-диметилциклогексанола, т. кип. и 22 мл, п 1,4625.30 Пример42 С), 0,1 гкеля Ренеяпературе 16нии водородщается 33,5от теории.ляной кислорегоняется57 г (95%)82 - 85 С пр 2ор 3,5 гия в 60,пии к 7ературачания дди метиперемпосле чтся эфся суль сернои кислоты гл воды прибав г 2,6-диметилподдерживается обавления окислциклогексанону ешивается еще его выливается иром. Эфирный фатом магния. ся на колонке, и остаток пере- этом выделяется 6,6 г (91% ) логексанона. Т, кип. 68 - 71 С 1,4480.Составитель Н. ПивницкаяРедактор Т. П. Ларина Техред Т, П, Курилко Корректоры: С. Н. Соколоваи Г. Е. Опарина Заказ 304/8 Тираж 50 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 бавляют из капельной воронки 9 лл йодистого метила. Перемешивание и пагревание с обратным холодильником продолжается в течение .13 час (до исчезновения щелочной реакции). Продукт реакции выливается в воду, эфирный экстракт высушивается сульфатом магния, эфир отгоняется на колонке, а остаток разгоняется в вакууме, При этом выделяется 4,1 г (91/в) 2,2,6-триметилциклогексанона с т. кип, 72 - 73 С при 18 мл, п 1,4490. Способ получения 2,2,6-триметилциклогексанона с применением каталитического гидрирования над никелем, окисления хромовой 5 смесью и метилирования полученного в процессе 2,6-диметилциклогексанона йодистым метилом и амидом натрия в жидком аммиаке, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, каталитическому гидрированию под вергают 2,6-диметилфенол,

Смотреть

Заявка

1044482

Н. В. Кузнецов, А. А. Свищук, А. Н. Блакитный Институт органической химии УССР

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 49/403

Метки: 6-триметилциклогексанона

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-185877-sposob-polucheniya-2-2-6-trimetilciklogeksanona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 6-триметилциклогексанона</a>

Похожие патенты