Способ получения эфиров р, р-дигалоидзамещенных оксикарбоновых кислот

Номер патента: 540869

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбаминовой, кислоты, силиловых, эфиров

...взаимодействи стоящей из азотсодержащего сил агента и карбамата амина, с дву О рода при температуре 30 - 90 С.2,89 0,12 1660 1,4501 74,5/2,5 2,5 Отличительным признаком способа является использование карбамата амина,Процесс протекает по схеме СИНС(0) О НзХК + НЬЦЬ (СНзЦз+ СОз-+где Й имеет указанные значения.Процесс можно проводить как с использованием растворителя, так и без него.Оптимальное соотношение исходного карбамата и силилирующего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода от 5 - до 25 О/а.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 8,0 г (0,05 моль) карбамата аллиламина 16,3 г (0,1 моль) ГМДС и начинают пропускать ток сухого...

Номер патента: 527132

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Георг, Гюнтер

МПК: C07C 69/00

Метки: ариловых, карбонатов, кислоты, хлоругольной, циклических, эфиров

...примеру Б,а подвергают взаимодействию с фосгепом. После переработки получают 149 г (955) эфира хлоругольной кислоты, Остаток после перегонки можно снова использовать в качестве катализатора при фосгенировании,Пример 6. 1,8 г К,Х-диметилформамида растворяют в 50 мл бензола и при комнатной температуре вводят 5 г фосгена. При этом хлорид диметилформамида выпадает в виде бесцветного осадка, Затем бензол отгоняют ьакууме, а оставшийся остаток используют вмссто М,М - дпметилформамида в качестве катализатора для взаимодействия фенола с527132 Выход,Пример Амид кислоты Ол 7 О 8 9 10 11 12 91,0 90,5 88,5 90,5 89 5 Таблица 2 Температура,оС Точка кипения,С/мм рт. ст2525,а25,б 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 5,5 ТМ 2 Ч 5,5 ТММ 5,0...

Номер патента: 598869

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бадовская, Кравченко, Кульневич

МПК: C07C 59/33

Метки: кислоты, левулиновой, эфиров

...в количсстве 4,5 - 9 вес./ считая на 5-метилфурфурол.Технология способа состоит в следующем.5-1 Четилфурфурол смешивают с 20 - ЗОО/-ным этанольным или бутанольным раствором перекиси водорода и нагревают при 60 - 70 С 3 - 4 час. Смесь охлаждают до 40 С, прибавляют катализатор (серную или бензолсульфокислоту), избыток этилового или бутилового спирта и хлороформ. Массу нагревают при 70 - 75 С до полного удаления воды. Охлаждают, отмывают полученный продукт раствором бикарбоната натрия и водой и растворитель и избыток спирта отгоняют. Целевой продукт выделяют ректификацией в вакууме.Пример 1. 30 мл (О,З моль) 5-метилфурфурола смешивают с 30%-ной спиртовой перекисью водорода, приготовленной из 15,05 мл (0,6 моль) 81/О. ной перекиси...

Номер патента: 357731

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Артур, Иностранна, Карл, Федеративна, Хельмут, Циба

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, фосфорной, эфиров

...илна).Соединение соответствует фо алогп гпо приэфир фосфотилового эфиестве, Выход (после пере- и циклогексамуле 1СН - ЦН - СО - (,Н 1(ОС Н;) О(СН )СН, - ЯН- СО - СН - Р (ОС.НсС(СН ) П р и м е р 3. 18 г И-(3,5-ди-трет-бутил- оксифенилметил)-хлорацетамида и 14,6 г трибутилового эфира фосфористой кислоты нагревают вместе с флегмой с воздушным холодильником 2 час до 175 С (температура раствора). Тем временем пропускают азот в реакционный сосуд, чтобы получающийся хлористый бутил испарялся через обратный холодильник. В заключение проводят охлаждение и перекристаллизацию из 80 мл циклогексана. Получают 20 г (7300 от теории) целевого продукта.Ббльшую часть продукта очищают хроматографическим путем на силикагеле при элюированип бензолом,...

Номер патента: 511013

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Зигберт, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...кислоты и додецилфосфоновой кислоты(около 5% от теоретического выхода),П р н м е р 4. В 288 г диэтилфосфита добавляют в течение 7 ч при 1192 оС 175 г додецена-( 1) при облучении ультрафиолетовым светом. Затем продолжают перемешивание в течение .2 ч при этой температуре. При последующей перегонке после удалениянепрореагировавшего диэтилфосфита получают 300 г (93,5%) диэтилового эфира додецилфосфоновой кислоты при 4;50 С и давлении 0,3 мм рт.ст.П р и м е р 5. 388,5 г ди- и- бутилфос- фита нагревают в атмосфере азота до 160 оС. " В течение 4 ч вводят при интенсивном перемешивании 392 г ,тетрадецена.-(1.), смешанного с 4 г ди-трет бутилперекиси. За тем перемешивают при этой температуре еще в течение 30 мин. При последуощей перегонке получают...