Способ получения смешанных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 184847
Авторы: Кругл, Мартынов, Привезенцева
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства МЗаявлено 17.Ч 111,1963 ( 953508/23 исоединением заявки1 ПК С 071 ПриоритетОпубликовано ЗО.Ч 11,1966. БюллетеньКомитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР7.288.422118.0788,8) а опубликования описания 12,Х.1966 Авторыизобретения В. Мартынов, Н. Ф. Привезенцева и Ю. гля Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕИ 1 АННЬ 1 Х ЭФИРОВ АЛКИЛФТОРФОСФОРИЫХ КИСЛОТ И ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ОКСИМОВ2 Пример 2. Получение смешанного эфира метилфторфосфор ной кислоты и дихлорформоксима. 2 г (0,018 г моль) диметилфторфосфита при комнатной температуре прштапывают к 1,5 г (0,009 г моль) хлорпикрина. Температура реакционной смеси повышается до 40 С. При перегонке выделяют 1,0 г (0,0047 глюль) смешанного эфира метилфторфосфорной кислоты и дихлорформоксима. Выход вещества 40 - 45%, бесцветная экидкость с т. кип. 57 С (2 мм рт, ст ) с 4 1 4876 п1 4082 МЯр найдено 34,93; вычислено 34,72.Найдено, %, С 1156; Н 2,54; Х 6,50; 6,54; Р 14,71; 14,77.Вычислено, %: С 11,42; Н 1,42; Х 6,77; Р 14,77. Пример 3. По 20 го эф р а этил сл о ты и дихл(0,035 г моль) диэ вают при непрерыв(0,034 г моль) сме фосфорной кислот Выход вещества 45 кость с т. кип. 87 СПредложено получение смешанных эфиров алкилфторфосфориых кислот и галоидзамещенных оксимов, которые могут быть использованы в качестве ядохимикатов,Описываемый способ состоит в том, что диалкилфторфосфиты обрабатывают хлорнитроили хлорнитрозометанами как в присутствии инертного растворителя, так и без него. Пример 1. Получение смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима.Раствор 11 г (0,078 г моль) диэтилфторфосфита в 10 мл четыреххлористого углерода прикапывают к раствору 9,5 г (0,067 г моль) дихлорфторнитрозометана в 10 мл четырех- хлористого углерода, охлажденному до - 50 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют.Выделяют 7,1 г (0,022 г моль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима. Выход 45 - 50%, вещество - бесцветная жидкость с т, кип, 75 С (4 мм рт. ст.); про 1,3940; дно 1,4453; МКр найдено 34,30, вычислено 34,58,Найдено, %: С 16,89; 17,20; Н 2,52; 3,40; С 15,80; 15,85; Г 17,56; 17,28; К 6,90; 6,65; Р 14,04; 14,10.Вычислено, %: С 17,33; Н 2,41; С 17,23; Г 18,30; Х 6,75; Р 14,96. лучение смешанн фторфосфорной к орформоксима, 5 г тилфторфосфита прикапыом перемешивании к 13 г рпикрина. Температуру реподдерживают не выше ерегонки выделяют 4 г шанного эфира этилфторы и дихлорформоксима. - 50%; бесцветная жид- (4 лам рт. ст.); прс 1,4100;1 о 1,3664; МР о найдено 40,60, вычислено 39,35.Найдено, %: М 5,96; 5,94; Р 14,76; 14,86.Вычислено, %: К 6,25; Р 13,83.Пример 4. Г 1 олучение смеш анного эфира этилфторфосфорной кислоты и дифторформ окси ма. 4 г (0,034 г моль) хлорднфторнитрозометана несколько . раз пропускают через 5,85 г (0,042 г люль) диэтилфторфосфита до тех пор, пока не исчезнет синяя окраска реакционной смеси. Затем смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют в вакууме, Выделяют 1,6 г (0,0018 г ноль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и дифторформоксима, Выход вещества 45 - 50%,1848474Бесцветная хкидкость с т. кип. 54"С (5 л,и/7 т. ат.); п 1,3600; с 1 4 1,3953; Мйнайдено30,21; вычислено 30,14.1-1 айдено, %: М 6,63; 6,46; Р 15,54; 15,51.Вычислено, в/,; Х 7,34; Р 16,20. П р е д м е т изобретения1. Способ получения смешанных эфиров Т 0 алкилфторфосфорных кислот и галоидзамещенных оксимов, отличающийся тем, что диалкилфторфосфиты обрабатывают хлорнитронли хлорнитрозометанами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 15 процесс ведут в присутствии инертного растворителя.Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курипко Корректоры: Л. Е, Тарисии и В П Федуог" Заказ 2735/11 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 9 У/8 Объем 0,13 пад. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2
СмотретьЗаявка
953508
И. В. Мартынов, Н. Ф. Привезенцева, Ю. Л. Кругл
МПК / Метки
МПК: C07C 249/06, C07C 251/34
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184847-sposob-polucheniya-smeshannykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смешанных эфиров</a>
Предыдущий патент: Способ получения диалкилтритиохлорфосфатов
Следующий патент: Способ получения диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов
Случайный патент: Установка для очистки изделий