Способ выделения и очистки динитрилов фталевых кислот

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 326182 Союз Советских Социал истицеских РеспубликЗависим т авт. свидетельстваКл. С 07 с 121/5 Х 1.196 Де 1385391/23-4) аявлен рисоедипением заявкимитет оо делам т ио и иаобретений и открыти ори Совете Министров СССРД 1 х 547.339.2(088.8 72. Бюллстснь х 4 дно 19,1,1 уолик писания 21,111,1972 дта опбликоваш 5 Авторыизобретения 3. М ова, А. Р. Перельман, Т, Е. Шахова, Г, А. Тимофеев, В. Н. Иващенцев и В. М, Морозов Заявите СОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛО фТАЛЕВЫХ КИСЛОТ является повышениего продукта. Изобретение относится к способам выделения и очистки динитрилов фталевых кислот - сырья для производства полупродуктов основного органического синтеза. Динитрилы фталевых кислот являются исходным сырьем для получения ксилилендиаминов - ценных мономеров, необходимых для производства термостойких волокон и пластмасс. Для получения ксилилендидмшов, удовлетворяющих требованиям, предъявляемым к чистоте мономсров, нсобходимо обеспечить высокую степень чистоты исходных динитрилов фталевых кислот.Известны способы выделения динитрилов фталевых кислот из реакционной наро-газовой смеси путем резкого охлаждения этой смеси до 60 - 90 С при введении в нес в качестве охлаждающего агента жидкого аммиака в распыленном состоянии.Однако при этом наряду с конденсацией целевого продукта происходит конденсация водяных паров, которые растворяют аммиак и способствуют гидролизу образовавшихся кристаллов динитрилов фталевых кислот, что приводит к значительным их потерям и загрязнению вторичными продуктдхш гидро- лиза.Целью изобретениястепени чистоты целево Эта цель достигается тем, что охлаждениереакционной наро-газовой смеси, полученной окислительным аммонолизом ксилолов, ведут в сепараторе с развитой внутренней поверх постыл при 105 - 150 С с последующей возгонкой выделившихся кристаллов в токе инертного газа при 150 - 210 С.11 о нредлагдсмому способу наро-газовуюсмесь, выходящую из реактора, пропускают 10 через сепаратор с развитой внутренней поверхность о, где при охлаждении до 105 - 150"С осджддотся кристаллы динитрилов фталсвых кислот, но нс конденсируются пары воды и органических примесей, После выделе ния основного количества дипитрилов фталевых кислот наро-газовая смесь поступает в емкость, где охлаждается до температуры, близкой к нулю. В емкости происходит конденсация водяных паров и летучих органиче ских примесей. Для каждого реакционногодпидрдта устанавливают по два сепаратора, включающиеся поочередно. После накопления достаточного количества динитрилов фталевых кислот в первом сепараторе поток отходящего 25 газа переключают на второй сепаратор, а изпервого - кристаллы дшштрилов фталевых кислот удаляют возгонкой при температуре 150 в 2 С в токе дзота или другого инертного газа или в вакууме. Возогнанные кристалзо лы собирают в специальной емкости, Степень326182 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Текред А, КамышниковаРедактор 3, Горбунова Корректор И. Шматова Заказ 52218 Изд.117 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-ЗЬ, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 чистоты их 99/,. Возогнанные кристаллы динитрилов фталевых кислот удаляют из емкости специальным скребковым приспособлением или растворяют в растворителе, циркулирующем через емкость при высокой температуре.П р и м с р 1. Паро-газовую смесь из реакционного аппарата направляют в первый сепаратор, в котором поддерживают температуру в пределах 110 в 1 С. Основное количество м-фталодинитрила оседает из паро-газовой смеси а развитой внутренней поверхности сепаратора. После выделения лг-фталодинптрила паро-газовая смесь поступает в аппарат, где при 3 - 5 С конденсируются пары воды, толунитрила и ксилола. г 1 ерез 5 час наро-газовый поток переключают на второй сепаратор, а из первого - начинают возгонку м-фталодпнитрила. Для этого температуру в первом сепараторе повышают до 180 - 220 С и дают ток азота. Линейная скорость потока азота 10 - 12 слг/сек. Азот с парами лг-фталодинптрила поступает в емкость, где происхо 4дит их охлаждение до 1 - 3 С и практически полное выделение м-фталодинитрила. Степень чистоты полученного м-фталодинитрила 99%.Пр и мер 2. гг-Фталодинитрил оседает на 5 внутренней поверхности сепаратора при 120 -130 С. Возгонку ведут в вакууме при остаточном давлении 50 - 60 лглг рт. ст. и 200 в 2 С.Степень чистоты полученного и-фталодинитрпла 99 о/1 О Способ выделения и очистки динитриловфталевых кислот, полученных окислительным 15 аммонолизом ксилолов, путем охлажденияреакционной наро-газовой смеси, отличаюигиггся тем, что, с целью увеличения степени чистоты целевого продукта, охлаждение ведут в сепараторе с развитой внутренней поверх ностью при температуре 105 в 1 С с последующей возгонкой. выделившихся кристаллов в токе инертного газа при температуре 150 - 210 С,