Способ одновременного получения дифторхлор-уксусной и трифторуксусной кислот

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. Свидете,11,СГГП М Заявле 1.1970 ( 1402)001/),. С 07 с 53/16 С 07 с 51/40 соединением заявки ПриоритетОпубликовано 09:11,1972, Бюллетень М 7Дата опубликования описания 27111,970 ахтитет по дела зобретаиий и отарыипри Сооее МииисриаСССР УДК 547.464,2088,8) Авторыизобретения Н, М. Аракелян и С. Е. Исабе нститут органической химии А тянской СС явитель ДИ фТОРХЛОРКИСЛОТ ОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУ 1 ЕН УКСУСНОЙ И ТРИФТОРУКСУСНО Изобретение относится к полученшо фторхлор содержащих органических кисл)т, я именно дифторхлоруксусцой и трифторуксусиой кислот, которые могут найти применение в препаративцой органической химии. Ди. Ч)торхлоруксусияя кис 70 тя может сл 1)кит исходцым продуктом для сицтезя красителей и различных фторхлорсодержащих соедицеций. Натриевая соль дифторхлоруксусой кислоты применяется кдк длкилиру)ошш 1 Сит. Трифторуксусцдя 1:ислотя обычно растворяет полярные соедицеци 1. 1е примсц;ют В к;нестзе катализторя полимеризации и этерификдции, я также кяк коцдецсирун)щий ЯГецт при реак. ции Фриделт)-Крфтся,Известен способ получеция трифторуксусной кислоты электрохимичсским фтоН)в)- нием уксусного яш идридя и способ получения дифторхлоруксусшгй кислоты фторировдьпем фторидя хлоруксусио кслоы до дифторхлоруксусцой, Однако такие способы требуют применения дороПх и рудиодостуг 1- цых соедч пений В качестве исходного сырья.С цел к) рдсширеция сырьсцо) бд:ы исходцых соединений предложен способ одиовремеццого полученГя дифторхлоруксусцой и трифторуксусцой кислот путем электрохимичсского фториров)ция этиле 1 хлоргидриця в среде жидкого фтористого водорода,Опыты провози 7 И В электролитической ванги с обряцым хол)дильником, которая пред.ст;Влил, с)Лг) ОдцоСд мерц ый цилицдрическ:.й дш)ярят бсз д)ьдфрягмы из цсрждвею иСй стал:1, В кя)сстве диодов применяли цикслев 1 с цл.стИ 1,1 мяр 1 ти 11- с обПей иоверхц)ст 1,) 5,. с.1- К:)Одом служили также цике.епыс пласти ы л гобой ма рки),10 )я п 07 чеци) ВьсокоГО Выходя фторхлор Олт кОВ и, осцои,и мцогочисл-ццых оиы.т)1: ь 1.Ли ПОддбр,и.1 Оц Им;льц 11 е услоВия п,эоце;ся э.Сктрдф 10 р пров;Иия этилсцхлор )Я11 Я: К 01)Г СИТ)И )111;)Т 11 Л Е 11 ХЛОРГИДРИ Ца В 15 жидком ф 1 ористом Водороде около 5 об, %,тем.Срд гура В;) ншз .ОС, плотность тока .".,5 /Г 7.1", количес)во электричества 86 а/час.р и м с р, 13 электрол итическую Вяццу по(5 ) Дл)1 0. ики ж 17 кОГО 1)тористого Водород;. 3;Тм доб)я 1)л)н)т 20 т э 77 ецхзОргидриц; ИиО:)Г э.1 сктнол 3 ири цдпряжеции ца ияиц 5,0 - -),5 а, В процессе электролиз;1 по .)у СццС Г;ЗООГ)рдЗНЫС ИрвдуКтЫ - фтОрдцГИд.риды ди(1)1 ррхлор) кссцой т. кии. - 18,5 С)трифтору 1 сусной (т, ки 1. 59 С) кислот спрмосью фтор истого Водорода т. кии. 19,5 С) пропускают через ловушки с водой для их гид ролиза. Продукты гидролиза нейтрализуют39165 Составитель Н. Токарева Тсхред Т. Ускова Редактор Л. Ушакова Корректор Е. Михеева Лаказ 714/3 Изд.252 Тирак 448 ПодписноеЦНИИПИ Косннтста по дспаз 1 изобрстснцй и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К-З 5, Раушскан наб., д. 475 Типографии, пр. Сапунова, 2 углекислым натрием. Получают водный раствор цатриевых солей дифторхлоруксуспой и трифторуксусцой кислот, а также фтористый натрий, Смесь выпаривают досуха и экстрагирусот абсолютцым этацолом для извлечения органических солей, После отгонки спирта из экстракта сухой остаток подкпсляют 9 бсц-пой серной кислотой, добавляют воду и тщательно экстрагируют свободные кислоты эфиром. Эфирный экстракт подвергают фракционной пе 1 зегопке, п 1 зи этом трифторуксуспс 1 я кислота (т. кпн. 71 - 73 С) отделяется от дифторхлоруксусцой кислоты (т, кип, 121 - 123 С). Общий выход кислот 45 - 50% от теоретического, соотношение трифторуксусцой и дифторхлоруксусной кислот 1: 1. 5П редмет изобретенияСпособ одновременного получения дифтор.хлоруксусной и трифторуксусцой кислот, отлпиаюсссгс 1 ссл тем, что, с целью расширения сырьевой базы, этилецхлорп 1 дриц подвергают 10 электрохимическому фторпрованшо в средехкидкого фторисгого водорода с последующим выделением целевых продуктов известными и 1 з ие.1 а м и.