Способ определения сложных эфиров галогенфенолов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК И% И 51)4 С 01 Ю 31 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ обьеди,Я,Вевер 1 О Буере еп Йе -1429.РайсЬог, Юг 2,9,17 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 647/23-047,872,89, Бюл, В 5но-производственолар"Спинце, И,А.Лусегорнова24,087(088,8)а 1 иду 1 1,оч М,БсЬеп т, Аппа973, Бг 9, р1421 с М РгЫР.1 п,М,а 1, СЬет,970, ч(21) 4275 (22) 01,0 (46) 07,0 (71) Науч некие "Би (72) Б,А, и Н,Н,Под , (53) 543, (56) К 1 зГ Бгггев Т СЬеш 1 е, 1Ю 1 сЬе пЖА, Ап р,275-277 Изобретение относится к количественному определению сложных эфировгалогенфенолов, широко используемыхдля получения активированных Я-зашишенных аминокислот применяемых всинтезе пептидов для активации карбоксилсодержаших соединений при получении их амидов, в том числе полимерных,Белью изобретения является повышение селективности определения,П р и м е р 1, .Определение массовой доли пентахлорфенилового эфираБОК-фениламина (М,66,154,9 мг анализируемого веществаобрабатывают 5,0 мл 0,2 М растворабутиламина в толуоле и выдерживают50 мин. Затем к раствору добавляют10 мл ацетонитрила и потенциометричеки титруют 0,1215 н, раствором хлорной кислоты в изопропиловом спирте(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ГАЛОГЕНФЕНОЛОВ(57)Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению сложных эфиров галогенфенолов,С целью повышения селективности определения анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0,2-0,25 М раствором бутиламина в толуоле, выдерживают 50-60 мин, добавляют ацетонитрилили метилцеллоэольв . Процесс готовятс последующим потенциометрическимтитрованием раствором хлорной кислоты в ацетонитриле или изопропиловомспирте,до появляения двух скачков потенциала на кривой титрования, На тирование избытка бутиламина (У; ) израсходовано 3,31 мл титранта, а на титрование пентахлорфенолата бутиламина (Ч ) израсходовано 2,46 мл титранта. Параллельно исполняют "холостой" опыттитруют 5,0 мл 0,2 М раствора бутиламина в толуоле и 1 С мл ацетонитрила На титрование израсходовано 8,23 мл титранта (Ч ). Рассчитывают:чэр ч -(Ч, + Ъ) 8 23(3,31+ 2,46) = 2,46 мл;1 р = эР 2= 246 2 ф 460В данном образце примеси пентахлорфенола отсутствуют, Вычисляют содержание массовой доли эфира:246513 ь 66 Оь 215154, 93 145П р и м е р 2, Определение массовой доли пентафторфенилового эФирабионита (М,3),142,8 мг анализируемого веществаобрабатывают 5,0 мл 0,25 М растворабутиламина в толуоле и вьдерживают60 мин, Затем к раствору добавляют10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1316 н, раствором хлорной кислоты в ацетонитриледо появления двух скачков потенциалана кривой титрования, На титрованиеизбытка бутиламина (Ч 1) израсходовано 4,22 мл титранта, а на титрованиепентафторфенолата бутиламина (Ч )израсходовано 2,64 мл титранта, Параллельно исполняют "холостой" опыт -титруют 5,0 ил 0,25 М раствора бутиламина в толуоле и 1 О мл метилцеллоэольва, На титрование израсходовано9,50 мл титранта .(Ч).Рассчитывают: Ч = 9,50 - (4,22 ++ 2,64) = 2,64 мл;Ч, 2,64 - 2)64 = О,В дайном образце примеси пентафторфенола отсутствуют. Содержание массовой доли эфира вычисляют:2 64 409 Зф 0 1316Х х А - -- )100= 99 б .,142,8оП р и м е р 3, Определение массовой доли бензил,.(хлор-тетрахлорфенил)-карбоната (М=334,5),110 4 мг анализируемого веществаобрабатывают 5,0 мл 0,22 М растворабутиламина в толуоле и вьдерживают55 мин, Затем к раствору добавляют10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1291 н, растворомхлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала накривой титрования. На титрование иэ;бытка бутиламина (Ч,) израсходовано3)44 мл титранта, а на титрованиехлор-тетрафторфенолата бутиламина)В данном образце примеси хлортетрафенола отсутствуют, Вычисляютсодержание массовой доли Фенола2543345. 01291110,4 П р и м е р 4Определение компонента смеси пентахлорфенилового 6882 4эфира ВОК.-фениламина (М=513) 66) спентахлорфенолом (М=266)38).144,4 мг искусственной смеси пен 5тахлорфенилов ого эфира ВОК-.-Фениламина с пентахлорфенилом (содержание эфира 69)8 и содержание пентахлорфенола 30,2 ) обрабатывают 5,0 мл0,24 М раствора бутиламина в толуоле10 и вьдерживает 50 мин, Затем к раствору,добавляют 10 мл ацетонитрила ититруют 0,1184 н, раствором хлорнойкислоты в ацетонитриле до появлениядвух скачков потенциала на кривой15 титрования, На тирование избытка бу"тиламина (Ч 1) израсходовано 5,41 мл,а на титрование пентахлорфенолатабутиламина (Ч ) - 3,04 мл титранта,На титрование "холостого" опыта иэ 20 расходовано 10,12 мл титранта (Ч ).Рассчитывают:Ч = 1 О, 1 2 - (54 1 + 3, 04) 1, 67 мл;Ч, = 3,04 - 1,67 = 1,37 мл,Ввчисляют содержание эфира:25 1 67513 66 0 1.184х---100 = 70 З ,144,4о1Вычисляют содержание пентахлорфено 1 37,266 38 0 1184) фП р и м е р 5. Определение пентафторфенилового эфира дестибиотина(технического продукта).137,3 мг анализируемого вещества35 обрабатывают 5,0 мл 0,25 М растворабутиламина в толуоле и вьдерживают50 мин, Затем к раствору добавляют10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1316 н, раствором40 хлорной кислоты в ацетонитриле допоявления двух скачков потенициала на.кривой титрования, На титрование избытка бутиламина (Ч, ) израсходовано4,15 мл титранта, а на тнтрование45 пентафторфенолата бутиламина израсходовано 3,50 мл титранта (Ч ), На титрование "холостого" опыта израсходовано 9,50 мл титранта (Ч), На титрование "холостого" опыта израсходовано50 9,50 мл титранта (Ч, Рассчитывают:Чэ= 9,50 - (4,15 + 3)50) = 1,85 млЧср = 3,50 - 1,85 = 1,65 мл.Вычисляют содержание эфира (М=393)Х - 185393 01316 100 =69,7 55 137)3Вычисляют содержание примесей пентафторфенола (М=184,1)1 65 ф 184 1 0 13161 4- 1 -100 = 29.1 137)382 6 Вычисляют содержание эфира (М=420) 206 42001291 146,8 Ф5Вычисляют содержание примесей хлортетрафторфенола (М=200,6)ф063 ф 2006 01291 1146,8 ф Формула изобретения Составитель С,Хованская Техред М.Ходанич Корректор Г.Решетник Редактор В,Бугренкова Заказ 7547/43 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 14568П р и м е р 6, Оцределение 9-флуорфенил-(хлор-тетрафторфенил)-карбоната технического,146,8 мг анализируемого вещества обрабатывают 5,0 мл 0,22 М раствора бутиламина в толуоле и выдерживают 60 мин, Затем к раствору добавляют 10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 01291 н, раство ром хлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала по кривой титрования, На титрование избытка бутиламина (7 ) иэрасходовано 3,77 мл титранта, а на титрование хлор-тетрафторфенолата бутиламина (7) израсходовано 377 мл титранта, а на титрование хлор-тетрафторфенолата бутиламина (7 ) израсходовано 2,69 мл титранта, На тит рование "холостого" опыта израсходовано 8,52 мл титранта (Ч),Рассчитывают:7. д 8,52- (3,77+ 2,69)2,06 мл;7, 2,69 - 2,06 = 0,63 мле Способ определения сложных эфиров галогенфенолов, включающий титрование в органическом растворителе о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения селективностн определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0,2-0,25 М раствором бутиламина в толуоле, выдерживают 50-60 мин, добавляют ацетонитрил или метилцеллозольв и титрование проводят потенциометрически раствором хлорной кислоты в ацетонитриле или изопропиловом спирте,