Спинце

Номер патента: 1541503

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Зандерсонс, Прикуле, Расиня, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: имида, кислоты, количественного, малеопимаровой

...отсутствуют.П р и м е р 2Количественное определение искусственной смеси имида МПК и МПК,Навеску 0,18644 г, которая содержит 0,15403 г (82,6%) имида и 0,03241 г (17,4%) МПК обрабатывают 5 мл 7%-но." го раствора морфолина в диметилсульфоксиде и выдерживают 20 мин. Дальнейшее определение проводят как в примере 1. Расход титранта составляет 7, = 2,84 мл, 7 = 2,01 мл.Содержание МПК рассчитывают по формуле(, - Ст ) 200с10 ш где Ч, - объем титранта, израсходованного на титрование карбоксильной группы анализируемого вещества, мл;200 - граммэквивалент МПК.Содержание имида малеопимаровойкислоты .составляет х щ 82,6%, содержание малеопимаровой кислоты составляет х = 17,1%.П р и м е р 3, Количественноеопределение технического продуктаимида %1...

Номер патента: 1530630

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Гибиетис, Зицманис, Спинце

МПК: C08B 37/02

Метки: диальдегиддекстрана

...1-5 ч при массовом соонии декстрана и анионита 1:О,2 табл. мешивании добавляют к раствору декстрана. Перемешивают реакционную смесьпри 30 С в течение 3 ч. Фильтруютна воронке Бюхнера, анионит на Аильтре 2 раза промывают минимальнымобъемом дистиллированной воды, Жилыраты объединяют. Раствор высушиваютпри помощи сублимационной сушки.Получают 9,1 г ДАД (содержание альдегидных групп 0,50 ммоль/г, глубинаокисления 8,07).Примеры 2-5 представлены вданные, подтверждающие преимущпредлагаемого способа перед изным - в табл. 2. Способ получе ния диал ьде гидде ксана путем обработки водного раств1530630 ра декстрана окислителем, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюрегулирования глубины окисления целевого продукта, в качестве окислителя...

Номер патента: 1483359

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Веверис, Лусе, Подгорнова, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: нитрофенолов, сложных, эфиров

...препарат нитрофенола не содержит, Содержание массовой доли о-нитрофенилового эфира ВОК-лейкина вычисляют 140127 0,1316 0,925 103,8 П р и м е р 4. Определение компонентов смеси о-нитрофенилового эфира БОК-аланина (М = 310,3) с о-нитрофенолом (М = 140,12).103,8 мг искусственной смеси онитрофенилового эфира БОК-аланина с о-нитрофенолом (содержание эфира 83,4 . и о-нитрофенола 1 б,б ) обрабатьвают 0,24 М раствором морфолина в ацетонитриле, выдерживают 55 мин. Затем добавляют 0,5 мл 35 Формалина, 10 мл ацетонитрипа.и 4 мл 0,1 М водного раствора гидроокиси калия и проводят потенциометрическое титрование 0,1316 н.раствором хлорной кислоты в ацетонитриле до появления 40 трех скачков потенциала на кривой титрования. На титрование...

Номер патента: 1456882

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Веверис, Лусе, Подгорнова, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: галогенфенолов, сложных, эфиров

...5,0 мл 0,22 М растворабутиламина в толуоле и вьдерживают55 мин, Затем к раствору добавляют10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1291 н, растворомхлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала накривой титрования. На титрование иэ;бытка бутиламина (Ч,) израсходовано3)44 мл титранта, а на титрованиехлор-тетрафторфенолата бутиламина)В данном образце примеси хлортетрафенола отсутствуют, Вычисляютсодержание массовой доли Фенола2543345. 01291110,4 П р и м е р 4Определение компонента смеси пентахлорфенилового 6882 4эфира ВОК.-фениламина (М=513) 66) спентахлорфенолом (М=266)38).144,4 мг искусственной смеси пен 5тахлорфенилов ого эфира ВОК-.-Фениламина с пентахлорфенилом (содержание эфира 69)8 и содержание...

Номер патента: 1427279

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Веверис, Спинце, Штейнберга

МПК: G01N 27/30

Метки: количественного, краун-эфиров

...тем, что в качестве титранта используют роданид натрия - соединение, которое селективно вступает в реакцию комплексообразования с макроциклом, а в кислотно-основное взаимодействие с производными полиэтиленгликоля и другими примесями не вступает. Титрование необходимо проводить в среде хлороформа, так как именно в хлороформе комплекс макроцикла с ионом натрия образуется быстро и является стабильным. Кроме того, исследуемые соединения хорошо растворимы в хлороформе, Использование других малополярных растворителей, на пример диоксана или толуола, не позволяет осуществить потенциометрическое титрование из-за низкой диэлектрической проницаемости, а в среде нитрометана или ацетона комплексообразование происходит 45 медленно и при...

Номер патента: 1392503

Опубликовано: 30.04.1988

Авторы: Веверис, Спинце, Эйдука

МПК: G01N 31/16

Метки: групп, количественного, краун-эфирных, полимерах

...Г Нс)ГИЗИОХ.МО(ц Вс НСССТ; доба)лянГ 10 ч 3 0.1 н. растворхлор. НОЙ ЛИС, 0(Ы 13 1 ИТГ)МЕТЗ НС. И В)1,(Е)Ж 31), 3 / вают 30 мии Зз гс м 1 )садки ф 3)п)1 руи и 1 рсм 3)33);к50 мл и ит роме Гана Вопон км с ц 11 дком пе)счсНс 1 к)т 1 з стлс(1 ик т(3 3 ро)д 13353 и 1(рц 3)33)а 0 Г,О мл 3 ) р ячй Вцды ОО"С.). Филь(р , тгрен)т пцтснпио. чс гричесли О,О 97 н. рзсгором глрцслис Кз.зия Ло ПОЯВспия СКДЧКЗ ПЦТСНСИЗ , на кривой титрования. (Одержан(3;сибн- :30-18-КРсУР,п(, Равно 1,86 ч(-экв(г.( ОГ.ДСНО ПРО ГО)И, НДИДЕНО СС)Д.РжсН(3. групп Лбе 1.с)-18-к;у 3-6 1,7 с) м - кв (.Теоре(3 чс с(33 р;)с" и( нное с деря(а ис 1 ру(п ),68 .51 . укв( . эк 3331)з)3131 Ое с: ГнцПСНИЕ К Хдцрпон КИ(ЛО(с 1:),01Пример 7. С)пред. ение содерж;ния групп бс.нзо...

Номер патента: 1272231

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Веверис, Пицкайне, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: ацетилглутамина

...раствор вводят 6 н. соляную кислоту до установления рН 1,0, затем добавляют 20 мл ацетона и потенциометрически титруют 0,1025 н. водным раствором гидроокиси калия до появления трех скачков потенциала на кривой. По кривым определяют, что Чг = 728 млю а Ч = 3,68 мл (Ч /2 = Ч ), и рассчитывают по формулам содержание Х-ацетилглутамина соответственно 99,5 и 98,47. П р и м е р 2, Навеску (0,08581 г) обрабатывают 5 мл 77-ного водного раствора гидроокиси натрия,стаканчик плотно закрывают пробкой и помещают в термостат. Смесь выдерживают при 85 С в течение 60 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку и 2-3 мл воды споласкивают горлышко и пробку. В анализируемый раствор вводят 8 н. соляную кислоту до установления рН...

Номер патента: 1264063

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Веверис, Лусис, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: амидов, карбоновых, кислот, количественного, первичных

...После охлаждения добавляют1 мл 1 М водного раствора гидроокисинатрия, чем достигают рН среды 0,8,потом добавляют 25 мл диметилсульфоксида и 2 мл воды для растворения выпавшего осадка хлорида аммония. Титруют 0,01038 М раствором гидроокисикалия до появления трех скачков накривой титрования. Параллельно проВодят холостой опыт, На титрованиеанализируемого вещества до первогоскачка потенциала Ч израсходовано5,16 мл, до второго - 10,53 мл, дотретьего скачка Ч- 19,84 мл титранта, для "холостого" опыта - 10,69 млтитранта,Величина 1 холостого 1 опыта Ч,= Ч - Ч = 10,69-10,53 = 0,16 мл.Разности между скачками потенциалов при титровании анализируемоговещества дЧ = Ч - Ч = 10,53 -5,16 = 5,37 мл; лЪ - Ч 3 - Ъ Ч 3019,84-10,53-0,6 = 9,15 мл.Для...

Номер патента: 1247745

Опубликовано: 30.07.1986

Авторы: Веверис, Вентерс, Лусе, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: 2-ди, 4-тиадиазола, карбометоксиаминобензолсульфамидо-5-этил-1, компонентов, раздельного, смеси, тиадиазолом

...израсходовано 5,86 мп, на титрование 2-(й-карбометоксисульфаниламидо)-анилида потребовалось 0,37 мп, на титрование в холостом опыте - О, 13 мп. Результаты вычисляют по формуле.Содержание монопроизводного тенциометрически титруют 0,09336 н.водным раствором гидроксида калиядо появления двух скачков потенциала на кривой титрования. Параллельно проводят холостой опыт. На титрование 2-(и-карбометоксисульфаниламндо)-5-этил,3,4-тиадиазола израсходовалось.4,72 мл, на титрование 2-(й-карбометоксисульфаниламидо)-анилида потребовалось 4,03 мп,на титрование, в холостом опыте -0,13 мп,Результаты вычисляют по формуламСодержание монопроизводного 0,2139 г смеси, содержащей 51,4% 2-(й-каррометоксисульфаниламидо)-5- -этил,3,4-тиадиазола и...

Номер патента: 1228014

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Веверис, Вентерс, Лусе, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: ароматических, количественного, сульфохлоридов

...и оставляют в термоРстате при 35 С на 15 мин, во время выдержки несколько раз перемешивая до полного растворения образца. Затем прибавляют 27 мл диметилформамида и титруют 0,1016 н.водным раствором гидроокиси калия до появления двух скачков потенциала на кривой титрования, Параллельно титруют "холостой опыт. На титрование анализируемого вещества до первого скачка потенциала израсходовано 4,88 мл титранта, до второго - 9,81 мл титранта. На титрование "холостого" опыта потребовалось 0,20 мл титранта. Количество титранта, эквивалентного количеству нафталинсульфоанилида, находят:Ч =9,81-4,88-0,20=4,73 (мл); Неравенство объемов Ч и Ч свиде -1тельствует о наличии примесей кислого характера.Количество анализируемого вещест - ва находят,...

Номер патента: 1133550

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Веверис, Зиемелис, Спинце, Хейдемане

МПК: G01N 31/16

Метки: ацилдезоксирибонуклеозидов, ди-п-метокситритил

...соответствует оттитрованию основания нуклеозида, а второй - оттитрованию 2 О ди -1)-метокситритильньм групп. При анализе чистого образца объемы титранта на титрование каждого компонента одинаковы, Различия объемов израсходованного титранта на титра вание основания нуклеозида и ди-цметокситритильных групп свидетельствует о несоответствии качества тре-, бованиям однородного препарата. Например, если на титрование основания нуклеозида израсходовано больше титранта, чем на титрование ди-и-метокситритильньм групп, образец содержит свободный нуклеозид и, следовательно, препарат не может быть применен для синтеза олигонуклеозидов.35 П р и м е р 1. Количественное определение ди-й-метокситритил-М-бенЮзоилдезоксицитидина.7 435 мг...

Номер патента: 1133549

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Веверис, Зиемелис, Спинце, Хейдемане

МПК: G01N 31/16

Метки: ди-п-метокситритилкарбинола

...добавляют приблизительно ,0,01-0, 1 г бензойной или уксусной кислоты или хлорида тяжелого металла, в раствор погружают пару электродов (стеклянный и каломельный) и потенциометрически титруют 0,02-0,03 н. неводным раствором хлорной или хлористоводородной кислоты из бюретки емкостью 2,5 мл до появления скачка ",потенциала на кривой титрования. Со- держание ди-И-метокситритилкарбинола рассчитывают по формулев: ОО(/о 1ЧЭ 20 н где 7 - объем титранта, израсходованного на титрование пробы, МЛвН - концентрация титранта,мг/млв И 1 - навеска, мг.Примеси ди-И-метокситритилхлорида и ди-И-метокситрифенилметана определению не мешают, Продолжительность одного титрования 10-, 15 мин, а стандартное отклонение из 10 параллельных определений не превышает...

Номер патента: 1129519

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Веверис, Зиемелис, Спинце, Хейдемане

МПК: G01N 31/16

Метки: замещенных, трифенилхлорметана

...г.При несовпадении объемов Ч 4 и Ч 7 результат вычисляют, используя объем титранта, который израсходован для титрования тритиламина, т.е. Ч 1.Продолжительность одного титрования 20-25 мин, относительное стандартное отклонение + 17.П р и м е р 1. Количественное определение очищенного диметокситритилхлорида.К навеске 0,1005 г анализируемого вещества добавляют 5 см 0,25 М бен-зиламина ( 3-кратный избыток) в бензоле, перемешивают, закрывают пробкойи оставляют на 10 мин. Затеи добавляют 36 см этилового спирта (соотношение растворитель:спирт - 1:7,2) и титруют 0,1248 М раствором хлорной кислоты в этиловом спирте до появления двух скачков потенциала на кривой титрования. Параллельно проводят "холостой" опыт; На титрование анализируемого...

Номер патента: 975581

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Авота, Веверис, Вильне, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: 6-дихлор-7(9)-замещенных, пурина

...мл диметилсульфоксида, добавляют 0,5 - 1 мл вторичного амина и перемешивают 1 - 2 мин. Затем в раствор погружают пару электродов (платиновый и каломельный) и потенциометрическититруют 0,08 - 0,12 н. раствором гидроокиси 15калия в изопропиловом спирте до появленияскачка потенциала на кривой титрования (вслучае присутствия примесей других 7(9)-замещенных пуринов - второго скачка потенциала),Первый скачок потенциала соответствуетселективному оттитрованию 2,6-дихлор(9)--замещенных пурина, а второй - оттитрованию других 7(9)-замещенных пурина.Пример 1, Количественное определение2,6-дихлор(9) -бензилпурина. 25Навеску образца 0,1785 г, взвешенногос точностью + 0,0002 г помещают в стаканчик для титрования емкостью 100 мл и растворяют в 30 мл...

Номер патента: 968754

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Веверис, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: оксиметилсодержащих, раздельного, смеси, соединений, формальдегида

...Вмельный) и потенциометрически титру- ют 0,1-0,15. М раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кри вой титрования, Затем к раствору добавляют 5-7 мл 30-40-ного водного раствора гидроокиси и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. на кривой титрования, Иервый скачок соответствует количественному оттитрованию свободного форлальдегида, а второй - оттит рованию формальдегида, выделенного в процессе разложения оксиметилсое-, диненияЭОП р и м е р 1. Количественное определение формальдегидаи димети. лолмочевины.Навеску анализируемого образца 0,0965 г помещают в стаканчик для 35 титрования емкостью 100 мп, добавляют 20 мл насыщенного водного раствора тетрабората натрия,...

Номер патента: 941898

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Веверис, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: аланина, количественного

...кривой тит-.рования. Параллельно исполняют холостой опыт, т.е. титруют 10,0 мл 0,150,2 М раствора бензальдегида в диметилсульфоксиле. По разнице количества израсходованного титранта на титрование холостого опыта и анализа находят количество бензальдегида, израсходованного в реакции с 3-аланином, и, соответственно, количествогаланина.П р и м е р 1, Количественноеопределение 1 -аланина. Навеску Р -аланина 0,0363 г, взвешенного с точностью ." 0,0002 г, помещают в колбудля титрования со шлифом, емкостью100 мл в 5 мл дистиллированной воды, 55 добавляют 5 мл буферного раствора срН 11,0 приготовленного из тетрабората натрия и гидроокиси натрия, и10,0 мл 0,15 М раствора бенэальдеги,040 0401 51 5 9418 да в диметилсульфоксиде. Колбу закрывают...

Номер патента: 805167

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Веверис, Давидсон, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: аде-нозина, аденози-ha, инозина, количественного, производных, смеси, совместномприсутствии

...О, 268 100=38 0,1208Стандартное отклонение при определении аденозина составляет + 0,9и при определении инозина + 0,9.П р и м е р 2. Количественноеопределение смеси дезоксиаденозинас дезоксииноэином.Навеску анализируемой смеси0,1390 (0,0750 г деэоксиаденоэинаи 0,0640 г деэоксиинозина) при наг. ревании растворяют в 5 мл метилцеллозольва. После охлаждения к раствору добавляют 50 мл 1,3-пропилен-.гликолькарбоната и потенциометрически титруют 0,1058 н. растворомхлорной кислоты в смеси метилцеллозольв(-1,3-пропиленгликолькарбонат.1:9 до появления двух скачков потен-,циала на кривой титрования.,Расход титранта на титрованиедеэоксиаденозина 2,83 мл, а на титрование дезоксиинозина 2,40 мл.Содержание дезоксиинозина рассчитывают по ФормулеХ - 283...

Номер патента: 767644

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Веверис, Спинце, Чуканова

МПК: G01N 31/16

Метки: алкиламиносилохромах, аминогрупп, количественного

..."холостого" опыта дорН 6,0 в мл;Ч - количество титранта, израсходованного для титрованияанализа до рН 6,0, мл;2 О Х - точная концентрация растворатитранта, мг. экв/мл;а - навеска образца, г.П р и м е р 1. Определение содержания аминогрупп в алкиламиносилохроме с поверхностью 75 м /г.Навеску алкиламиносилохрома -0,1063 г обрабатывали 15,0 мл 0,02 н.раствором соляной кислоты, колбу закрывали пробкой и оставляли на 40 мин,затем добавляли 25 мл дистиллированной воды, в раствор погружали пару электродов (стеклянный и каломельный) и титровали до рН 6,00,0418 н, раствором гидроокиси калия.Расход титранта составляет 4,695 мл.Затем раствор выдерживали при перемешивании 1-2 мин (при этом рН раствора понижается до рН 5,2),добавлением титранта...

Номер патента: 732738

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Веверис, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: количественного, полиоксисоединений

...соответствует количественно му титрованию избытка ионов перйодата, а второй - количественному титрованию формальдегида. Параллельно проводят холостой" опыт - титруют 15 мл 0,1 М раствора йодной кислоты, 20 мл дистил- . лированной воды и 1 г тетрабората натрия. Количеств 9 израсходованного перйодата находят по разнице между количеством и титранта, израсходованного на титрование ионов перйодата в анализируемом образце и холостом опыте.Содержание полиоксисоединения, используя количество израсходованного перйодата, вычисляют по формуле: где М 1 - количество титранта израсходованного на титрование в холостом" опыте, мл;Ч - количество титранта, израсхо 4дованного на титрованиеионов ДО в анализируемомобразце, мл;4 - молекулярная масса...

Номер патента: 721753

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Веверис, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: количественного, формальдегида

...в качестве титранта раствора соли тюдроксиламина в диметилсульфоксиде.К раствору, содержащему 20-30 мг формальдегида, добавляют 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО)дистиллированную воду до соотношения Н 0 к ДМСО:0,1- 0,5 по объему и 1 г тетрабората натрия, В раствор погружают пару электродов платиновый и каломельный, и потенциометрически титруют 0,1 ц, раствором солей гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титровация (в случае смеси с периодатом - до появления двух скачков потенциала на кривой титрования).На чертеже приведены кривые цотенциометрического титрования.Кривые потенциометрического титрования:1 - формальдегид;2 - смесь периодата и формальдегидав смеси вода-диметилсульфоксид (1:0,1- 0,5),...

Номер патента: 577458

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Веверис, Микстайс, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: количественного, оксиметилсоединений

...алкиламина в воде или с,ирте. Раствор оставляют на 15-20 мин, Затем в раствор добавляют 20-30 мл спирта, например, изопропанол, метилцеллозольв, погружают пару электродов (стеклянный-каломельный или хлорсеребрянный) и раствор потенциомет рически титрукг 0,1-0,3 н.титрантом - раствором сильной кислоты (хлорной, соляной, толуолсульфокислоты и др.) в спирте до появления трех скачков .потенциала на кривой, Первый соответствует оттитрованию щелочи, второй-избытку реагента-вторичного алкиламина, а третий-оттитрованию продуктов взаимодействия реагента с формальдегидом, Количество оксиметилсоединения вычисляют по известной формуле, используя обьем титранта, израсходованный на титрование продукта взаимодействия реагентас формальдегидом ....