Способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот

веЕгдиФ,АЯСА Н И-Е ОП ИИЗОБРЕТЕНИЯ)726472 Союз Советских Социалистические Республик(51)М. Кл. 6 01 М 21/24 с присоединением заявки Мо -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ КСАНТОГЕНОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения эфиров ксантогеновых кислот.Известен способ количественногоопределения эфиров ксантогеновыхкислот путем Фракционной разгонкианализируемой пробы 1.Недостатками способа являютсянизкая точность и длительность определения,0По технической сущности и достигаемому результату к предлагаемомуспособу наиболее близок спо-.соб количественного определения эфи--ров ксантогеновых кислот, заключающийся в растворении анализируемойпробы в диметиламине"с последукцимтитрованием полученного при этом раствора О-оксимеркурибензоатом натрияв присутствии тиофлуоресцеина (2), 20Недостатками способа являются низкая избирательность определения, т,е,определению мешают соли ксантогеновых кислот, и длительность определения (40 мин). 25Целью изобретения является сокращение времени определения и повышение избирательности определения.Цель достигается .способом количественного определения эфиров ксан тогеновых кислот, заключающимся в растворении анализируемой пробы в ацетоне и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны Л 355-358 нм,Отличительным признаком способа является использование в качестве органического растворителя ацетона и измерение оптической плотности полученного раствора при длине волны Л 355-358 нм. П р и м е р 1. Определение аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты. Для опыта берут 10 стандартных растворов аллилового эфира бутилксангогеновой кислоты концентрацией 1-6 г/л, полученных из разных навесок очищенного образца аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты.Измеряют оптическую плотность (Д) приготовленных растворов на спектроФотометре Сфпри максимальном светопоглощении в длинноволновой области ( Л, 355 нм) и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Используя полученные данные, рассчитывают значение молярного коэффициента поглощения (Г) по формулео с р где О - оптическая плотность раство;раутотпцина поглощаюшего светслоя, см;С - концентрация раствора, моль/л,Для аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты .= 61 (РцЕ =1,79).Затем навеску анализируемого образца (0,075 г) растворяют в 25 млацетона.Концентрацию (А) приготовленногораствора в г/л рассчитывают из следующей пропорции:0,075 г - 25 мл А=З,О г/лА - 1000 млДалее замеряют оптическую плотность (Д) приготовленного растворапри Л 355 нм.и 1 1 см,Дэы = 095Содержание (Х) основного вещества в техническом образце в вес.Врассчитывают по формуле;Д М 100 0)95190 100Х- Р 7 д - 11 З,огде Дз, - оптическая плотность приготовленного раствора;М - молекулярный вес. аллилового эфира бутилксантогеновойкислоты, равный 190;Ю - толщина поглощающего светслоя см;молярный коэффициент поглощения анализируемого образца;"А - концентрация приготовленного раствора техническогообразца, г/л,Время, затрачиваемое на один анализ - 10 мнн.Относительная ошибка определенияне.превышает 0,5.Точность предлагаемого метода проверена на искусственных смесях.Результаты анализа искусственныхсмесей следующие:Задано аллилового эфирабутилксантогеновой кислоты, г/л3,8982,73+ 0,25.П р и м е р 2. Определение аллилового эфира изопропнлксантогеновой кислоты.О Определение проводят, как ц примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при Л 357 нм,Значение молярного коэффициента по глощения 6, при этой длине волны дляаллилового эфира изопрогилксантогеновой кислоты (М 176) равно 59(Рд = 1,77) . Щ При концентрации (А) технического образца прдукта, равной 3 г/лацетона, и р, 1 см оптическая плотность (Д) при 357 нм равна 0,73,Содержание (Х) основного веществав техническом образце рассчитываюгпо формуле:0,73 176 100Х 73,3 Ъ1 59 3,0П р и м е р 3. Определение А-карбонилэтилового эфира пропилксантогеновой кислоты,ЗО Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при Л 356 нм,Значение молярного коэффициента светопоглощения Е при этой длине волныдля .-карбонилэтилового эфира пропил ксантогеновой кислоты (М 192) равно57,34 (Е=1,76), При концентрации(А) технического образца продукта,равной 3 г/л ацетона, и р, 1 см оптическая плотность (0) при 356 нмРавна 0,87. Содержание (Х) основноговещества в техническом образцерассчитывают по формуле0,87192 100Х - 97,1,1 57 .343,0П р и м е р 4, Определенней -карбонилбутилового эфира изопропилксантогеновой кислоты.Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновойобласти наблюдается при 358 нм. Значение молярного коэффициента светопоглощения Е при этой длине волныдля скарбонилбутилового эФира изо- Я пропилксантогеновой кислоты (М 235)равно 76,4(Ф = 1,88). При концентрации (А) технического образца продукта равной 3 г/л ацетона, и р 1 см оптическая плотность (П) при 358 нмравна О, 9.726472 10 Формула изобретения Способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот пу 15 1 Составитель А. Соломенцева Редактор 3. Бородкина Техред, О,Легеза Корректор В. МакаренкоЗаказ 648/35 Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5.",держание (Х) основного вещества в техническом образце рассчитывают по Формуле09 235100Х 92,271.764,3Время, затрачиваемое на один ана-, лиз - 10 мин.Относительная ошибка определения не превышает 0,5%. тем растворения анализируемой пробыв органическом растворителе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени определенияи повышения избирательности определения, в качестве органического растворителя используют ацетон и полученный раствор спектрофотометрируютпри длине волны Л 355-358 нм.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. ТУ М 6-14-22-97-73.2. Че 1 Ье 1 Я 11 у, ИгопяК 1 М 1 есгуз 1 аы1 Меркуриметрическое определение алкилксантогенатов 1 йс 1 а спев, Яеапй,1966,20, 9 3, с. 849-852 (прототип).