C07C 43/22 — C07C 43/22

Номер патента: 487483

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Джон, Иан, Хью

МПК: C07C 43/22

Метки: производных, фенола

...присутствии возможцо окисление продукта, например хинона. П р и м е р 1, 20 г 4-хлор,4,6-три-трет.-бутилциклогекса,5-диен-она растворяют в 400 мл метанола и добавляют 3,6 г едкого Патра. Полученный раствор выдерживают при 67 С с обратным холодильником 2 час и загем охлаждают. К смеси добавляют 8 8 г 9500-ной серной кислоты и кипятят с обратным холодильником при 67 С 3 час, после чего отгоняют из нее 300 мл метанола В 100 мл метанола растворяют 1 г вышеуказанного соединения, к полученному раствору приливают 1 г концентрированной серной К остатку приливают 200 мл воды. Выделившийся кремовый осадок отфильтровывают,сушат и перекристаллизовывают в метаноле.Получают кристаллический продукт (12,5 г)5 с т. пл. 102 - 103 С.По идентичному образцу,...

Номер патента: 594096

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Бородин, Маличенко

МПК: C07C 43/22

Метки: 4-бис, мономер, п-аминофениловый, полимеров, термостойких, тетрафторгидрохинона, эфир

...найти применение в качестве мономера для получения термостойких полимеров в частности термостойких полиамидов, Предложенный эфир тетрафторгидрохинона имеет следующую формулу 1Р Р 244 -бис-(и -аминофениловый) эфир тетрафторгидрохинона формулы Т получают, восстановлением соответствующего 4,4 -бис(П-нитрофенилового) эфира тетрафторгидрохинона оловом в смеси спирг 4 н солянойкислоты при температуре кипения реакционной массы, Выделяют нелевой продукт свыходом 70% от теоретического.П р и м е р, К смеси 5 г олова и.17 мл соляной кислоты (А 119) прибавляют суспензию 2,5 г 4,4 -бис-(П-нитрофенилового)эфира тетрвфторгидрохинона в50 мл этанола в течение 30 мин, Затемреакционную. смесь кипятят 24 ч, охлаждают. Прибавляют 25 мл 50%-ного...

Номер патента: 629205

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Гавсевич, Гончарова, Камалов, Катренко, Федорченко, Шестопалова, Шилина

МПК: C07C 43/22

Метки: или, пметоксифенола

...с непрерывным выводом из реакционной массы толуольного раствора, содержащего целевые продукты.Иэ толуольного экстракта целевые продукты выделяют известными приемами,например лекантацией, Выход о-метоксифенола - 9 ОЪ, и-метоксифенола - 80%.Расход медного купороса - 108 вес. ч,на 120 вес,ч. исходного о- или и-анизндина,05 3 6292 жает энергозаграты на производство целевых продуктов, Кроме того, в условиях предлагаемого способа уменьшается побочный процесс смолообразования, который делает известный способ нетехнологичным (для удаления образующихся смолистых веществ с поверхности горячего катализатора процесс периодически останавлива ют, отложение смолистых веществ на катализаторе ведет к сравиикельно быстрому отравлению последнего).Условия...

Номер патента: 629871

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Карл, Рольф

МПК: C07C 43/22

Метки: пирокатехина, эфиров

...1 А, но применяют двойное количество (128 вес,ч,) винилметилового эфира,получают 122 вес.ч. бесцветного масла,т. кип. 99-3.05 С/0,5 мм рт. ст,Найдено, %; С 63,3; Н 8,3СН,604,.Вычислено, %: С 63,7; Н 8,0.В. о"( 1-Метоксиэтокси) фенол,К 115 вес,ч. бис-(3.-метокси)этилового эфира 3 пирокатехина при 40 ОС добавляют 0,5 вес.ч. ЬОСГразмешиваясмесь 30 мин при атой температуре. Затем дают охладиться и добавляют 2 мл250/ ного по весу водного раствора гидроокиси натрия, отделяют, высушиваютсульфатом натриявыпаривая затем растворитель. Образуется 168 вес.ч. продута,т. кип. 85-80 С/0,5 мм рт. ст,оПр имер 2,А. о-( 1-Зтоксиатокси) фенол.220 вес.ч. пирокатехина взвешивают в200 вес.ч. толуола, По добавлении двухкапель концентрированной...

Номер патента: 636219

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Беккер, Кожухова, Обольникова, Самохвалов, Филиппова

МПК: C07C 43/22

Метки: 1-метиловых, 6-полипренил, диметокси-5-метил, или, фитил)-гидрохинона, эфиров

...2,3-диметокси-метилгидрохинона,4. Т, пл, 33-34 С. УФ (зтанол);Я,идкс286 нм, ИК, СС 14см: 3520 (ОН).ЯМР ССЕ 45м д.: 2 14 (СН с),3,73; 3,78; 3,90 (ОСН с), 6,31(Н, = 1,7 Гц),11 р и м е р 2, К раствору 0,.2 г 1-метилового эфира 2,3-диметокси-метилгидрохинона,4 и 0,33 г изофитола в7 мл безводного бензола в токе азота добавляют при +5 С 0,14 мл эфирата трехфтористого бора, перемешивают 0,5 ч притой же температуре, выливают в ледянуюводу и зкстрагируют эфиром, После удаления эфира остаток хроматографируют на колонке с силикагелем Л 40/1000 в системе растворителей н-гексан-зтилацетат100;1, постепенно меняя соотношение до25;1, Возвращают 004 г не вошедшегов реакцию 1-метилового эфира 2,3-диметокси-метилгидрохинона,4. Выход 1 метилового...

Номер патента: 643489

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Губенко, Кондрашова, Маняшкина, Медведева, Парбузина

МПК: C07C 43/22

Метки: метоксифенола

...иэ капельной воронки 55,2 г (0,56 моль) серной кислоты, Перемешивают 40 мин, затем добавляют 61 г (0,57 моль) безводного углекислого натрия, Получают В 128,6 г метилирующего агента. К 54 г (0,49 моль) гидрохинона, растворимого в 100 мл 50-ного раствора едкого Натра, прибавляют полученный метилирующий агент. Реакционную массу при 10 перемешивании и 100 С нагревают в течение 5 час. Затем обрабатывают 200 мл воды и подкисляют соляной кислотой до рН 2-3 (индикаторная буМажка), Выпадает гидрохинон, его и отфильтровывают, промывают 10 мл ксилола и сушат. Получают 14,4 г непрореагировавшего гидрохинона, К Фильтрату добавляют 100-120 мл ксилола и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. Отделяют водНЫй слой от органического, Из...

Номер патента: 688492

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Корниенко, Цизин

МПК: C07C 43/22

Метки: 4-метилендиоксифенолов, диметоксиили

...кислоты,Смесь 250 сил 99%-нс)й муравьиной кпслоть) и 60 мл 26 - 28% -ного нсргндроля с)сторохсно на грсва ют до 60 С, затем охлаждают до 0 С, К охлажденному до - 4 С раствору 33,2 г (0,2,)соль) 3,4-днметс)ксибензальдегнда в 150 )сл хлороформа пои псремешпвас)н)и и наружном охлаждении по каплям добавляют приготовленный раствор надмуравьиной кислоть) так, чтобь 1 тссмпсратура рсакцноннои массы не превышала 0 С.Ксгнтроль за ходом рсакци)1 осуществляют с помощью ТСХ в хлороформе. нанося пробу из реаксионно 1 массы на пластинки 51)с)(о 1 и пс)оявляя в УФ.свете. Прибавлс:1 ис раствораадмуравьицой кислоты ирс р я и 3 (3 10 тк 0 гд 11 31 0 и а и с т и р 0 ы д т (и р 51 5и (1 (т исис исн)диого альдсп)да (срез 2,5 н). По окончании...

Номер патента: 722478

Опубликовано: 15.03.1980

Автор: Мишель

МПК: C07C 43/22

Метки: о-металлиоксифенола

...-бензол 7,6П р и м е р ы 2-10. Используют методику, описанную н предыдущем примере; растнорнтель. - (Ч-метилпирролидон. Условия опытов, а также полученные результаты приведены в таблице, в которой обозначения, данные н первой строке, имеют следующие значения:СМ/РУ исходи. - молярное отношение количестна используемого металлилхлорида к количестну исходного пирокатехина..0 вливают, Пут аэы не находа. После анным в приг карбом К).е Вают дотем при 1 моля)каждый 6,9 гнола,лилоксиедуютехин-металлилоксимоля) о-димеоо" ветствуета сй пирькате 5 аениюму пиро к превращеннотехину, :моноэ фи радиэ фираВыход монаэфипирокатехин,%Молярное отношэфир/диэфир 8 ходн 2 ение моно 0 4 П р и м е р 13, В аппарат,гичный описанному н примере 1,жают б...

Номер патента: 727614

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Волева, Володкин, Ершов, Кудинова

МПК: C07C 43/22

Метки: 5-ди-трет, =бутил=, алкил(4-окси-3, бензиловых, низших, эфиров

...спиртами исключает образование побочного продукта -,4-метокси-метил,б-ди-трет,бутилциклогексадиен,5-она, Выход целе-.вых эфиров 85-95 на исходный 4-метил-.2,б-ди-трет,бутилфенол,Отсутствие образования йобочныхпродуктов упрощает выделение целевых продуктов,П р и м е р 1, Смесь 110 г(1,3 моля) едкого натра в 600 мпводы перемешивают 20 мин, органический слой отделяют, промывают водойи .прибавляют 200 мл метанола в присутствии 70 мп 50-ной серной кислоты, Через 2 ч реакционную смесьпромывают водой, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют иэ метанола, Выход метил-(4-окси,5-ди-трет,бутил) бенэилового эфира 119 г(13 моля) феррицианида калия,52 г (1,3 моля) едкого натра в600 мл воды перемешивают. 30 мин,органический слой отделяют,...