C07C 121/30 — C07C 121/30
179759
Номер патента: 179759
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бобков, Гельбштейн, Грибов, Каганова, Куликов, Кулькова, Лисунова, Моисеев, Набережных, Плутина, Соу, Тын, Шан, Шахова, Щербатых, Юхтин, Яншевский
МПК: C07C 120/14, C07C 121/30
Метки: 179759
...водяцым гиром под дяилсцием или прокдлкой при 1400"С.П р и м е р,. В лабораторный реакццоциьш дпцдрдт с Оптатвои 1 руокои, заполпеицО :дтглиздто 15 ом, приготовлеииым согласно проИсц Л, Гггтд 50 т ре 55 циопиую смесь, сост 05 гхю из пропилеп, д; мия. иоздугхд и годяцых паров, Процесс ие:ут при температуре 550 С, гтрц объемной скорости 1000 час . мол 51 риом соотцоц.еиии ироилси . - магид -- годы - - воздух, раицом 1: 1: 1: 7,5. Скорость с:ема иитрила дриловой кислоты 60 гlл кат.Заказ 816/18 Тираж 726 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,13 пзд л. ПодписноеЦ 1 ИИПИ Кгогитета по делам пзобрстспп и о;крытгп прп Сопс гс .с 1 пппгтров СССР1 осква, Центр пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова,па. 15 ход як 1 лов Г 1 г.г гО г 1 ОегГ)Од -шспу...
Способ получения ненасыщенных нитрилов
Номер патента: 239941
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 120/14, C07C 121/30
Метки: ненасыщенных, нитрилов
...готовлснцого катализатора загруясают в реактор, через который пГц 1 460 С в течение 8 сас пропускают 59,5 г пропилеца, 26,6 г аммиака, 48 о г кислорода воздуха и 45 г во- Э ды. Получают 29,2 г нспрореагировавшегопропиле 1 а, 7,9 г двуокиси углерода, 29,2 г акриг 1 онитрила, 2,65 г ацетонитрила и 2,28 г синильной кислоты.Выход акрилонитрила составляет 76,51,ца 5 прореа 1 ировдвший пропиг 1 ен и 39",с - иа исходныи.На гом же катализаторе через 300 час эксплуатации выход акрилонитрила при тех же услов 1 гях составляет 67 О 1 О ца прорсагировава ший пропилеи и 301 с - ца исходный,Редактор Г. Гуськова Заказ 178517 ираж 480 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета по дела изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Сероьа, д. 4...
Способ каталитического получения ненасыщенных нитрилов
Номер патента: 437276
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Моресини, Нотари, Ребора, Фатторе
МПК: C07C 121/30
Метки: каталитического, ненасыщенных, нитрилов
...проведения приведены в табл. 1.Таблица 1 11,312,501047592,178,4 Осадок пропитывают указанным раствором20 и массу сушат п 1 ри нагревании. Порошок смешивают с 30 вес, % бикарбоната и 5 вес. % графита и таблетируют для получения таблеток, имеющих высоту 6 мм и 15 диаметр 5 мм.Приготовление катализатора было продолжено, как в примере 1. Условия проведения аммоокислительной ре 20 акции пропилена и ее результаты приведены в табл. 2. Таблица 2и 7 г теллуровой кислоты (НзТеОз) в 100 мл25 воды и 50 мл 120 объемнойперекиси водорода. Указанный раствор прибавляют к ппедвари437276 Таблица 3 Реактор с фиксированным слоем диаметром 1" Микрореактор 50 30 30 50 50 50 1 1,2 15 0 30 480 72,8 88,111,313,010047578,474,0 11,313,515047570,670,2 Табл ица 4...
Способ получения оксаперфторалкеннитрилов
Номер патента: 438646
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Баранова, Дьячишина, Зимина, Лопырева, Пасынкова, Соколов, Туманова
МПК: C07C 121/30
Метки: оксаперфторалкеннитрилов
...оз-(трифторвинилокса) перфтордикарбоновой кислоты, например 6-оксаперфтор-октеноилфторид или 7- оксаперфтор-ноненоилфторид (выход 70 - 80%), переводят аммонолизом в амид, а дегидратация амида приводит к образованию оксаперфторалкеннитрила, например перфторб-окса-октеннитрила, перфтор-окса- ноненнитрила. Непрореагировавший исходный дифторангидрид оксаперфтордикарбоновой кислоты воэвращают на пиролиз.П р и м е р 1, Пиролиз проводят в трубке из нержавеющей стали, заполненной по всему сечению 80 г тщательно высушенного карбоната натрия и помещенной в горизонтальную электрическую печь. В нагретую до 230 С трубку в токе инертного газа, пропускаемого со скоростью 400 мл/час, вводят в течение 3,5 час 0,25 моль (И 5 г) 2-трифторметил-...
Способ получения циангексафторизопропилаллилового эфира
Номер патента: 455950
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Алыбина, Деборин, Игнатенко, Пономаренко, Фролова
МПК: C07C 121/30
Метки: циангексафторизопропилаллилового, эфира
...приемами. Его выход составляет 51 сс. ИАНГЕКСАФТОРИЗОПРОПИО ЭФИРА П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью0,5 л помещают 28,6 г (0,44 моль) сухого цианистого калия в 300 мл дпглпма. При перемешивании (температура - минус 25 С) до бавляют 73 г (0,44 моль) гексафторацетона,после чего дают реакционной массе принять комнатную температуру. Затем приливают 53,2 г (0,44 моль) бромистого аллила и перемешивают в течение 10 час при 80 - 90 С.10 Реакциоппую смесь отфильтровывают от выпавшего осадка бромпстого калил, а фильтрат выливают в трехкратное количество ледяной воды. Отделившийся фторуглеродный слой промывают водой, сушат прокаленным 15 сульфатом магния п разгоняют на колонке состеклянноп насадкой. Получают 51,2 г (51...
Способ получения, -дифторхлоракрилонитрила
Номер патента: 455951
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Иванык, Политанский, Шевчук
МПК: C07C 121/30
Метки: дифторхлоракрилонитрила
...на с последующей конденсацией образующе. гося 1,1,3,4-тетрафтор,3-дихлорпропилена с аммиаком в диоксановом растворе.К недостаткам известного способа относятся использование труднодоступного сырья, низкая селективность и большая трудоемкость процесса.С целью повышения селективности процесса и упрощения его технологии предлагается р, р-дифторхлоракрилонитрил получать пиролизом смеси дихлорацетонитрила и дифторхлорметана, проводимым при 400 - 800 С, предпочтительно при эквимолярном соотношении между дихлорацетонитрилом и дифторхлорметаном и времени контакта газовой смеси 0,1 - 1 сек. Целевой продукт выделяют известным способом.Прим е р. Через пустую кварцевую трубку (д 26 см), помещенную в трубчатую печь, при 600 С, времени контакта...
Способ получения ненасыщенных нитрилов
Номер патента: 461491
Опубликовано: 25.02.1975
МПК: C07C 121/30
Метки: ненасыщенных, нитрилов
...составляло 0,5 - 8 сек, преимущественно 1 - 3 сек, Продукты, выходящие из аппарата, быстро охлаждают, чтобы избежать вторичных реакций. Очень часто реакционная смесь содержит наряду с ожидаемым нитрилом небольшое количество соответствующего альдегида. Полученные таким путем нитрилы могут быть выделены любым известным способом, например фр акционированной перегонкой. Присутствующий альдегид может быть выделен в форме его бисульфитного соединения.П р и м е р 1. В трубчатый реактор с внутренним диаметром 1 см загружают 10 см катализатора, который приготовляют по методу, описанному во французском патенте1161138, пропитывая окись ал:оминия с удельной поверхностью менее 5 м 2/г таким количеством раствора оксалата ванадия, чтобы...
Способ получения кротононитрила
Номер патента: 474528
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Ахмедов, Гумбатова, Гусейнов, Мехтиев
МПК: C07C 121/30
Метки: кротононитрила•
...ней трализатор (для нейтрализации остаточногоаммиака), после чего конденсируются в системе охлаждения и вымораживания, Отходящий газ анализируют хромотографическим методом. Полученный жидкий продукт анализиру ют химическим, хроматографическим и спектральным методами.В таблице приведены данные, полученныена указанном катализаторе.Выход кротононитрила в расчете на прореа гировавший метакрилонитрил составляет 79 -80% при конверсии последнего 70%.Пример 2. Опыт проводят в проточномреакторе в условиях, аналогичных условиям примера 1. Катализатор и его количество беЗ 0 рется также, как и в примере 1, но в реактор474528 Распределение углерода прореагировавшего МАНа по продуктам реакции, %Полученные жидкие продукты реакцииО х х Ю о а х...
Способ получения непредельных алифатических динитрилов
Номер патента: 475765
Опубликовано: 30.06.1975
Автор: Ив
МПК: C07C 121/30
Метки: алифатических, динитрилов, непредельных
...малеиновой и фумаровой кислотДиццанобутадиеныСО+СОСмола 39 34 11 16 50 Производительность реактора (г/час/кг катализатора); нитрилы малеиновой и фумаровой кислот 200, дицианобутадиены 240. Нитрилы выделяют следующим способом;толуольный раствор промывают нормальным б 0 водным раствором соляной кислоты, затемводой и сушат над сульфатом натрия, раствор выпаривают, )Келтый остаток подвергают сублимации и выделяют белое твердое вещество, масс-спектр которого идентичен 65 спектру образца 1,4-дицианобутадиена,3,475765 Промывную воду экстрагируют эфиром. После сушки эфирного раствора над сульфатом натрия и удаления эфира получают желтый остаток, масс-спектр которого такой же, как у образца фумарового нитрила (нитрила фумаровой...
Способ очистки 1, 4-дицианбутена
Номер патента: 485593
Опубликовано: 25.09.1975
Авторы: Ганс-Мартин, Леопольд, Эрих
МПК: C07C 121/30
Метки: 4-дицианбутена
...повышенной температуре частично образуютсмолы, что связано с потерями ценныхдинитрилов.Необходимое для удаленияя галогена количество гексаметилендиамин а или дигексаметилентриаминв а можно добавлять сразу идипостепенно воо время процесса очистки, что 485593бы при устойчивых или медленно реагирую-,не разбавленной кислотой, в просто водой.ших соединениях галогена избежать момен- При этом содержащие галоген солеобразтального присутствия большого количества ные продукты иэ диамина и соединения га-свободного гексаметилендиамина или дигек- логена фактически полностью растворяютсаметилентриамина. Этим способом обеспе ся в водной фазе, в то время как небольчивается бережная обработка чувствитель- шой остаток дивминв - в зависимости отных...
Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров -цианакриловой кислоты
Номер патента: 487879
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Аронович, Довбинчук, Рогачева, Трофимов, Этлис
МПК: C07C 121/30
Метки: алкоксикарбалкиловых, кислоты, цианакриловой, эфиров
...167 168 180 180 211 209 169 60 СоНо 29 183 68 С 1 оН 1 зХО,130 СоНо 211 27 35 СН=С - СОВ - СОВ 11 11 СИ О ОРедактор Е, Харина Корректор О, Тюрин лз 705 Изд.1912 Тираж 529 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Мосина, Ж, Раушокая наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3ра. фильтрат разгоняют в вакууме. Получают 74 г (74,5 оо от теории) метоксикарбметилцианацетата, т. кип. 122"С (3 мм рт. ст.); пвв 1 4395 с 1-о = 1 2485б) Смесь 73 г метоксикарбметилцианацетата, 13,5 г параформа, шесть капель пиперидина, 35 мл оепзола нагревают в реакторе, снабженном ловушкой Дина - Старка в течение 3 ч прн 130 С до выделения 8 мл воды, Бензол отгоняют под вакуумом, а оставшуюся келтуо...
Способ получения фумародинитрила
Номер патента: 594110
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Багратуни, Баданян, Морлян
МПК: C07C 121/30
Метки: фумародинитрила
...воды. Увеличение продолжительности реакции практически не влияет на выход фумародынитрила, 15.Найдено,%; С 61,32; Н 2,48, Я 35,57.С 4 н 2 К 2Вычислено,%: С 61,53; Н 2,56; М 35,89.Данные ИК-спектра свидетельствуют оналичии нитрильной группы (9 СК 2232, 32258 см ) и двойной связи (9 С-С 1624,3018 см ).П р и м е р 1. Смесь 5,4 г (0,1 моль)сухого метилата натрия, 80 мл сухого гексана и 0,5 мл триэтиламина охлаждают 25одо 5 -10 С в атмосфере азота и вносят7,6 г (0,1 моль) хлорацетонитрыпа такимобразом, чтобы температура реакциоынойомассы не поднималась выше -5 -10 С, перемешивают 4 ч. Затем смесь отфильтровы- Звают от солей, промывают эфиром, отгоняютрастворитель, Остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход...
Способ получения смеси циси трансизомеров 3, 7-диметил-2 октеннитрила
Номер патента: 617009
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Морелло, Ренато, Эдоардо
МПК: C07C 121/30
Метки: 7-диметил-2, октеннитрила, смеси, трансизомеров, циси
...при комнатной температуре и абсолютном давлении водорода 760 + 100 мм рт. ст. в течение 1 часаПо окончании, катализатор отфильтровываот, растворитель упаривают под вакуумом. Получают 3,7-диметил-З-оксиоктаннитрил. Стс 1 О пень превращения и селективность составляют свыше 90 огго. Продукт перегоняют под вакуумом на колонне Вигре. Получают продукт 98%-ной чистоты, т. кип, 83 С - 84 С нпи 0 3 мм тр. ст.б) Соединение формулы 1 П получают при 15 том же соотношении между реагентами, что и в и. а), но гидрирование ведут в стальном автоклаве при первоначальном избыточном дав ленин водорода равном 8,6 кггсм.Выделение продукта и его очистка анало. гичны г. а).- ОН- -С=.(х( (не сопряж) . - СО трет. спирта- С - Н2 з - С=(х) (сопРЯж, в Оположении)С=С...
Способ очистки нитрилов талловых кислот
Номер патента: 635092
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Данин, Комаров, Макаров, Никущенко, Перченок, Скулкова, Соболева, Чешко, Шевченко
МПК: C07C 121/30
Метки: кислот, нитрилов, талловых
...Прц давлении 15 ля рт. ст. путем дистилляцгп Отгоняот фраклпо нитрцлсВ пяри темперяту 1)е кипения листиллята 115 в 2 С, темПературе кмбовэй жидкости до 320 С. Показатели очищеной франц;и нитрилов следующие: Кислотное число, 1 г КОН гАммоцийные солц, %Амц. ы. ",1 Ьл.1 ае числаОбщий азот,Выход очищенной фракции,% от загрузкиНцтсцлы таллсвых К.10. - , - .,Продукт сас)ветствует ТУ г :", Лы (ссде 12 жя 1 п 10 ссг)внсО За цесг:)я е менее 98,6%). Кубовый остаток, с:сь солей ц г 10- лверных сое;инен;й кяцрязляа:гилгзаццО ПЗВсстным способ)оч. Очистку реакционной меси. указан;Ой в гримере 1, провалят цзвесты. спас).бом - см. Принер 2,П р и м е р, Сравни гель)ый прог сс ведут;в условиях пзвгстного способа 2.При яччен)пг 15 .1 д рт. ст л)1...
Способ получения смеси цис и трансизомеров 3, 7диметил-2, 6 октадиеннитрила
Номер патента: 644378
Опубликовано: 25.01.1979
МПК: C07C 121/30
Метки: 7диметил-2, октадиеннитрила, смеси, трансизомеров, цис
...достигает85%селективттость - до 90%.Предложенный способ является простыми экономически вьаодным по сравнени 1 Ос известным спОсобом при получении продукта с достаточтто высоким выходом.П р и м е р., 1. Берут 1 Г 37-диметил-окси-окт ептитрила, нагрева 1 от втечение 1 ч ЗО мин до 210-230 С в присутствии 1 5 г основной окиси алюминии,еааЕЧеа Кол Окис теп Тем пад ратура щен7 2 ХО -215 1/1 21 Офи.Ы 1 25 О=255 1/1- нейтральная ог е ОСНОВНая ОКИСЬ ытах используют окись тейенью активностир Равной смесь содержит примерноь алюмин люминия.подвер аниюдратир при 180-225 С ующего агента При всех о ЮПОМИНИЯ СО с 1. Реакционна 1 2%,изомеро ют нагретвин дегиОМИНИЯаособ по В присутс Окиси аш 2. Сп щи йс алммнния рактера.ли чаю е. ьзуют...
Способ получения 3, 7-диметил3-ацетат-6-октеннитрила
Номер патента: 648085
Опубликовано: 15.02.1979
МПК: C07C 121/30
Метки: 7-диметил3-ацетат-6-октеннитрила
...используются в качестве отдущек.Хорошо известен также способ полчення сложных эфиров этерификациейспиртовой группы хлорангийридами киЭту реакцию в зависимости от строенэтерифйцируемого спирта проваыт в слот,ияпрнСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 3,7-ДИМЕТИЛ-З-АЦЕТАТ-0 КТЕННИТТРИЛА-СН -СНСИцСИ 1,6 (ф) 3П р н м е р,. В колбу емкостью 100 мл, погруженную:в термостатированную баню и снабженную кайельной воронкой и обратным колоаильником,. загружают 8,45 г (0,05 моль) оксинитрила. Затем туда же добавляют 6,66 г (0,085 моль) И,И дйметинанилина, после чего реакционную .смесь нагревают до 75 С.Затем через напальную воронку приблизительно в,течение 2 ч добавляют 3,93 г (0,05 моль) хлористого ацетила. По Ькончанни добавления смесь выдерживают прн 75 С еще и...
Способ получения 2-хлоркротононитрила
Номер патента: 650997
Опубликовано: 05.03.1979
Авторы: Мамедов, Мовсумзаде, Шихиев
МПК: C07C 121/30
Метки: 2-хлоркротононитрила
...реакции направляют в холодильник с водяным охлаждением. Непрореагировавший хлор после охлаждения направляют в скруббер, где поглощают 15-ным щелочным раствором. Продукты реакции выделяют обычной перегонкой при атмосферном давлении. Физико-химические константы образующихся соединений приведены в таблице. П р и м е р 1, 67 г кротононитрила, 71 г хлора и 29 г воздуха одновременно подают в реактор, содержащий 34 г перлита указанного выше состава. Молярное отношение кротононитрил:хлор: :воздух : 1:1:1, время контакта 5-6 с, температура 320-330 С. Газообразные продукты реакции конденсируют в холодильнике с водяным охлаждением. Конденсат перегоняют. Выход 2-хлоркротононитрила 68.П р и м е р 2. 67 г кротононитрила, 35,5 г хлора и 29 г...
Способ получения смеси цистрансизомеров 1, 4-дицианбутена
Номер патента: 670215
Опубликовано: 25.06.1979
Автор: Олаф
МПК: C07C 121/30
Метки: 4-дицианбутена, смеси, цистрансизомеров
...смесь анализируют путемтитрования и методом газожидкостной хрома.1 О тографии; Конверсия цианистого водорода составляет 93,3%, а конверсия метиленглутаронит.рипа 99,6%, по существу весь цианистый водород превратился в 1,2,4-трицианбутен. 1,2;4-Трицианбутен превращают в смесь цис-, транс -изомеров 1,4 дицианбутена посредством дегидроцианирования, выход близок к выходу, полу.ченному по примеру 1.П р и м е р 4. Проводят ряд опытов сприменением различных катализаоров и про.20 пионитрила в качестве растворителя по методике, аналогичной приведенной в примере 3. Вкаждом случае исходные материалы помещаютв толстостенные, стеклянные реакторы, запаиваютих в атмосфере аргона и нагревают при 50 С 25 в течение 2 ч. Затем реакторы охлаждают,а...
Способ получения -замещенных цианакрилатов
Номер патента: 696013
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Коршак, Магер, Полякова, Семянцев
МПК: C07C 121/30
Метки: замещенных, цианакрилатов
...продуктаконденсации в токе сернистого газа в присутствии гидрохинона и пятиокиси Фосфора, используют параформс температурой плавления 120-150 Си водорастворимостью 98-100, вкачестве растворителя применяютвторичный спирт С-С 4., образующийазеотропную смесь с водой, в качестве катализатора - алифатическийамин СЭ-СЬ, кипЯЩий ниже темпеРатУры кипения растворителя,Полученный целевой продукт стабилен при хранении, клей на его основеимеет высокую прочность до 150 кгс/сКроме того, применение гомогеннойсистемы (используемый параформ растворяется в спиртах) позволяет увеличить скорость конденсации и сократитдлительность выделения целевого продукта. Параформальдегид можно приме.нять как в виде порошка, так и в виде раствора в используемом...
Способ получения эфиров -цианакриловой кислоты
Номер патента: 726086
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Войтекунас, Войтков, Коханов, Магер, Полякова
МПК: C07C 121/30
Метки: кислоты, цианакриловой, эфиров
...достигается тем,что в способе получения эфиров о( -пианакриловой кислоты общей формулы СН С-ССОРйСИ35где Й. - алкил С -С, аплил, фенил-ниъ,ший алкил, алкоксй (С-С ) этил р -феноксиэтил, с использованием эфира циан:карбоновой кислоты, в качестве эфира - :цианкарбоновой кислоты используют этилоОвый эфир о -цианакриловой кислоты; которыйпереэтирифицируют избьггкомсоответствующего спирта при температуоре 100-140 С в присутствии кислогоКатализатора серной кислоты или и .голу опсульфокислоты или хлористого цинка,Процесс обычно ведут с использова-нием катализатора в количестве 1-10%Фт веса этилового эфира Ф -цианакрилсвой кислоты,Предложенный способ позволяет попчить целевой продукт с выходом 43-60% вЬ зависимостиот радикала в сложноэфирной...
Способ получения производных 3-(цианимино)-3-(амино) пропионитрила
Номер патента: 786889
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: C07C 121/30
Метки: 3-(цианимино)-3-(амино, производных, пропионитрила
...при отстаивании реакционная смесь разделяется на СН С В и водный насыщенныйМаНС 0, Органическую фазу высушиваютнад Ма 504 и концентрируют в вакууме с получением 54 г желтого масла,которое по данным тонкослойной хроматографии является чистым продуктом, ЯМР-спектр подтверждает наличиеуказанного выше продукта.П р и м е р 2. 3-(Цианимино)-3-морфолинпропионитрил,Морфолин (2,54 г, 0,0292 моль)прибавляют к очень сильно охлажденному раствору 4,00 г .(0,0292 моль)этил-й-дицианацетимидата в 80 млтетрагидрофурана. Через 145 мин прикомнатной температуре реакционнуюсмесь концентрируют, затем фильтруютчерез 75 мл силикагеля. Последнийпромывают смесью 4 МаОН -СНС 0.Продукт после промывки концентрируютПолученный сырой продукт...
Способ получения геранонитрила
Номер патента: 1049476
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Аульченко, Богородская, Бордюкова, Фалеева, Эрман
МПК: C07C 121/30
Метки: геранонитрила
...виде нагретого до 80-82 С28%-ного спиртового раствора. Реакционную смесь кипятят при перемешивании втечение 2,5 ч, затем охлаждают, добавлюот 50 мл гексанв и нейтраюжзуют 10%ным водным раствором уксусной кислоты.Органический слой отделяют от водногои последний экстрагируют бензолом. Органические экстрак 1 ъ 1 обьединяют, послеудаления растворителя выделяют геранонитрил путем перегонки при 72-90 С(1 мм рт.ст.). Получают 16,67 (70%)теранонитрила, и 1,4785,П р и м е р У, К 20,2 г (0,16 моль)2-метилгептен-она-б, 65,6 г (1,6 моль)ацетонитрила и 3,5 г толуола при перемешивании я температуре 84 С добавляют8,9 г КОН в виде предварительно нагретого до 80 ф: спиртового 32%-ного раствора, Реакционную смесь кипятят при перемешивании в течение 2,5...
Способ получения кеталей дицианкетена
Номер патента: 1273356
Опубликовано: 30.11.1986
Авторы: Булай, Лукин, Лыщиков, Насакин, Скворцова
МПК: C07C 120/00, C07C 121/30
Метки: дицианкетена, кеталей
...массы. В целях очистки 30,продукта его перекристаллизовываютиз диэтилового эфира. Выход целевогопродукта 6,00 г (87%) с т.пл. 50-5 1 С(лит, т, пл, 50-51 С);б) в случае применения в качестве35катализатора 17-ного метанольного раствора пиперидина реакция протекаетаналогично с выходом 6,2 г (907) ст,пл. 50 - 51 С.П р и м е р 2, а) аналогично примеру 1 из 6,4 г (0,05 моль) тетрацианоэтилена, 20 мл этиловго спирта и1 мл 1%-ного этанольного раствора диэтиламина получают 7,55 г (917) продукта с т.пл . 58-59 С (лит. т.пл.58-59 С);б) с 1%-ным этанольным растворомпиперидина реакцию проводят аналогично. Выход продукта при этом составляет 74,6 г (90,%) с т.пл. 58 о 50С,П р и м е р 3. а) к 6,4 г(0,05 моль) тетрацианоэтилена приливают 12 мп...