Способ получения эфиров пирокатехина

итентнс-таоп ес,;. библист.:.;. МЬА ОП ИСАНИЕ Союз Советских Социалистических Республик.72 Государственный комнтет Совета Министров СССР па делам изооретеннй и открытий(45) Дата опубликования о Бюллетен 3) УДК 547 270 (088.8) сания 13,07,7 72) Авторы изобретени Иностранцыл Кис и Рольф Хуб (ФРГ)(71) Заявите ностранная фирма(54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ПИРОКАТЕХИНА где Я имеет вышеуказанные значейия;Я, - водород или низший алкил С, - С 4;В, - низший алкил С, - Сз, незамещенныйили замещенный атомом галогена, метокси. илиэтоксигруппой или бензилрадикал;Вз - алкилрадикал с содержанием углеродаот С, до. Сд, циклоалкил-, 13 - хлорэтил-, алкоксиал.кил-, алкенил., алкинил., ацилгруппа,подвергают гидролизу в кислой среде такихминеральных кислот, как Н, ЯОНС 1, НЯОз,Нз РО, которые используют в количестве0,001 вес, %, Процесс ведут при температуре40.100 С как в среде растворителя, такого какспирты, кетоны, эфир, взятого в количестве 0,1 до90 вес. %, так и без него.Предлагаемый способ при более простой техно.логии позволяет получить целевые продукты свыходом до 90%,Исходный эфир формулы 11 можно получитьпутем взаимодействия пирокатехина с виниловым ому способу полу. орые находят прик продуктов для астений; а также в кой промышленния эфиров пирокатехичто моноеноловый эфир одвергают дегидрироваеры при температуре ого продукта составляет Известен способ получе на, заключающийся в том,1,2 - циклогександиона п нию в присутствии с 200-300 С, Выход конечн 79-81 %,С целью упрощения выхода продукта предлож ров пирокатехина общей ф Онроцесса и увеличе способ получения з рму или замещенный атом езамещеннь гдеоген л.,врэтил, алк Изобретение относится к нов чения эфиров пирокатехина, кот менение в качестве промежуточнь изготовления средств защиты р медицинской и фар мацевтичес нил. или аралкилрам, что производное ОВ,амешенная низшим алкилом винил ниэшии алкил., циклоалкил-,ксиалкил-, низший алкенил., ниэ-ил) эфираВыход продукта 77 вес,ч,; т,пл, 44-47 С.Формула изобретенияСпособ получения эфиров пирокатехина общейформулы 1ОН об где Я - неэамещенный или замещенный атомомгалогена алкил-, алкенил-, алкинил- или аралкилра.диал, о тлича ющийси,тем,что, с целью упро.щения процесса и увеличения выхода конечногйпродукта, производное пирокатехина формулы 1ЭО ой0-С-ОЦ3 Составитель М. М Техред 3, Фант лов орректор Е Скучк Редактор Л, Герасимов ПодписноеМинистров СССРтий6. д. 4/5 Тираж 554 ЦНИИПИ Государственного комитета Со по делам изобретений и от 113035, Москва, Ж, Раушскаэ 1127/539 илиал ППП "Патент" г Ужгород, ул Проектная 3 алкинил., ацилгруппа или с р . галогенэфиром формулыНае-с-оа, где НАг означает С 1, В, 1; 5 Я, - водород или низший алкил; Я, - незамещенньй или замещенный атомом галогена, метокси или этоксигрутшой низший алкил, бензилостаток;В, - низший алкил, низший алкинил, ацил. Ю : группа,, Исходные эфиры также могут быть получены путем взаимодействия бисэфира формулы0-С 3 й йШ - О-С Ягде ЯВ, и В, имеют вышеуказанные значенияр с пирокатехином с последующим выделением целево; го продукта известными приемами.Данное изобретение иллюстрируется при веденными примерали.П р и м е р 1, о. (1 . Бутин- илокси)фенол,Э220 вес.ч, о - (1. метоксиэтокси) - фенил.Ф г -(1бутин - 3 - ил) - эфира медленно по каплям прибавляют к кипящей при перемешивании смеск состоящей из 2000 вес.ч, НзО, 500.вес.ч. этанола и. 2 вес,ч. концентрированной НзЗОа, После этого нагревают еще 2 час при кипячении с обратным холодильником, Затем реакционную массу охлади дают и экстрагируют 3 раза по 150 вес.ч. хлорофбр. ма После высупивания над йа,804, раствори- тель выпаривают. Оставшееся масло после недолго. го стояния кристаллизуется, Получают, 126 вес,ч, продукта; т,пл. 52-53 С. Полученное вещество по данным тонкослойной хроматографии однородно, П р и м е р 2, о . Изопропоксифенол, , Согласно примеру 1 гидролизуют 209 вес;ч. о(1 -. метоксиэтокси) - фенилиэопропилов ого эфира.Выход 149 вес.ч. полученного продукта; т.кип, 66 С (0,2 мм.рт.ст.) .П р и м е р 3, Пирокатехинмоно(1бутен. 3- -ил) - эфир.Согласно примеру 1 гидролиэуют 222 вес.ч. огде В имеет вышеуказанные значения;В, - водород или низший алкил С, - Сл; Вз - низший алкин 1 - Сз неэамещенный или замещенный атомом галогена, метокси или зтоксигруппой или бензилрадикал,;Яз - алкилрадикал с содержанием углерода от С, - Ст, циклоалкил-, 13 - хлорзтил-, алкоксиалкил-, алкенилалкинил-, ацилгруппа,подвергают гидролиэу в кислой среде при тем пературе 40-100 С с последующим выделением це левого продукта известными приемами;