Способ получения простых эфиров п-оксидиариламинов

( 61), 10 н Ол ц,е, и н 0( Б1- Б) 21) 133013 23-4 дявгецо 14.05.С л. С 07 С )3 11 С: 0 С 4328 С 1 )1 СО(.,1 ИНЕ 11 С.1 .3(Б 23) 11 риори Гет Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийн открытий 1)юллсСнь , (1 И(; 00 06 (О(.н и зооретение относи Гс ирос Гы. эфиров ).окси ЦОСТИ .СОР ПРОИ.3130,НЬЕ; ламинов, когорыс Ог) С И Ц 1 С:3 Е 1 О Г 1 )( Р 1 Ы:; )1Из)естен спосоо пог) Л-ОКСИЛИЯРИГ)3.ИНОВ 13 З Лиарис 1 меП)1 с ЛигСОг пеними ири 130 1-10 гОчи. ЦегС 3011 ирол) кт спосооами. 11 роиссс Б рея Ир( н) иих комиои(. и Г М 1 Н) Г СООТ)еГС 3 ЕН ЦО РЬ.(1 Р И1 1(. 1(и Ро 3 0 К С -С;и - 1 Не( Ь )1: ИОН 11 :( п-эфиС 1 ел ь 0 Г 1 р с и мц е с т 13 е н н О Г 0 п ОГ 1ч е н и 51 10 рпроизволнык эфиров )-оксилеЯриля минов прелложецо процесс вести при соотноненин реагируО 11 к компонентов 2: 1..а основе юлучеццык к ори рои.)130;нык Эф Е 1 РОВ (13 ОТ;1 ИЧ ИЕ 0 1 ОЕ(. 3(1 МспЕ 11 НЫК, КОТОРЬЕ 5 ВГ 5 ОС 5 ТЕРТОСТЯОЕ 111 З 1 ГОР 3.И) МОЖЦ) С 1111 ЕЗ 1 Р 0 Б Я 1 1 ОС 11( ( Р 111 (. ) 1 1( Р 1(Г Ь 1, ОЙ,в ;я 01 не термО- и с 30 ГОС Гдигнзир) н)ии)11. КОМ ПГ 10 КСОООРЯ) 1 ОИ 3 И) Е С 301 СТ 3 ) И, Д Г 1 КЖ(. 1 С Р:0- И Я Н ГИО 30 ц 1,11, И РОТИБО) 10) Л 11: ( И 1 ( , е 3 1 к 1 и 1 3) ) н н 1и ( и . 1 (.с т 13 и (. ) е Г ;1 г г ( ) ( и. ременцой Бдлентцост Вост 33 :. 1 р и м с;) 1.0.1, чс 1:1( )-кгОр- (и-( (с 1яминофсчок(и) -лиэтилового эфЕрд В рекгорл, н) колю емко,гн) 0.25) г (. 00р;ны ко.0,и,: цком, ме:пл.Ои, Герело)сгром и 1 ч ЛОПОЛБОЛ 51 ис 1 1 рм 5 ко 1, из ко Горо 1П ,) (.13 13 Р И Г ЕП О 13 Ы Т (. С Н 51 10 Т (1 3 0 Г 0 )13 0 3 ЛК 3 Д .5 Гр) жю 3(,04 Г (0,2 1 могь) )1-Окси;ифсни.,)О мл ацетон. Фильтряг промы: (ют лвджлыпо 100 мл 0.0,(Г-цым раствором слкого кали иЛ 1)Яжлы по 100 г 30 ЛОИ, кджЛ 1 и р 3.3 Лойдвляя Б раствор и(елочи и в 30нс 0 ольиос коЛ 1 Ч(.СТБО 11;РОС 1 Л(вфнт 3 Н(3 1 РИ 51, И 0 ГЛ(ЛЮГ1 Д ЫИ РД 3 (1;с 5 Нн,Ы ( (ОЦ1 .)сл 5 н:С 010 Сл 051 По 1 31 КМ( )ОМ О ГГОП 51- ют изоыток ), ) -Ли.горЛиэиг 0130 к) э(1)ир;3,О(Ч 3 ТОК 1)ЫГ 3 ИБ 1 О Г Б С Г(3 Кап 31 01(ЕЖЛ 3 10 Г;ОО,)" С:; при эгом про;(т кри(т; тгИ,)ветсОг) Ч, и) г -6,65 г )-хлор- (г.ф(нил;)миЦО)ЕНОКСИ) -;ИЭТИ;10 ОГО ЭфИР;1. 1 ГО СОСГЕБ 1.311 кЛ 80. сит;1 ц ).ОКОИЛифсни,; миц)-Х,чр.) . (ц-е 1: .)1 цо(1 сОК 011) - лпэ Гк 1.).эф;р .;Оро;по р:стзор) Б 31;стоне. липке(3 нс, (зен (051(, си ир., При нрсв ниц 1)30 Г.30 РИ 1 13НЗ:П( И (КЦЕ, Но Н(. . Г 30)И(345786 Ф 0 р м с . - . д и 3 о б рс 111:; СосгаиГтскис М. Меркуловаскис.с Т. Курилко Корркр Е. Хмелева 1)славгор 3. Гороуиова Заказ 10263 1 зд. Ле 1030 Г )раск 5 5 11,),Баси сЦ 111111 Государствеого комитета Сове(а Мис(в ССГ.)Рпс) .(ела,) изпро)(иив и с кч)и113035, Мскиа, ГК 35, 1 ауи)ска и,)В., л. с 25 Тииогрси), ир С,аи) иои;),Надено, ого: С 65,61; 11 6,26, (с, 5,12, С 2,23Мол вес. 292,2. С Н,ХО а Вычис шю, ": С 1)5),231, 11 6 22; .с, .1 )к,С 1 12 27. Чог Бес 291 8 11 р и м с р 2. 1 ол) (ение 1-хгОр)- гг фнил 1- минофспокп) -ИРопсп 021-2.В трехгорлук) колоу емкостью 0,25 л ойратцым хогОд 1.Инком, мешалкой, тсрмом 1- ром и газоподводноп труйкой, из когорс)й иЭдваЭнтеЬ 10 БЫ 1 Ссцс 10 т ( ГОЗ 1 БО )Д( Х, загружаюг 37,04 г (0,2 г моль) гг-оки;ифенилампа, 51, 6 (0,-1 г моль) 1.3.дьс.оргидрина глицерина, 14,5 г (0,22 г моль)дкого кали и 40,1 г гидросульфита натри 1.Реакционную массу выдерживают 1 - 2 чдс при 100 - 120 С, затем охлажддюг до 10 15 С и отфильтровывают от хгОритого к;- лия, промывая последни нд фильтр 30 50 гсЛ ацстОца. СЗИГЬтр, ПрОМЫВдвт 0,5(га. пым раствором едкого кали (2 рдзд по 00 мл и нодон (2 рдзд по 00 мл), кдждын рд);О ОД БЛ 51 Я В Р с СБОР Н,осИ И Б Бо:с НС 00,1 с И 0( КОЛИЧЕСТВО ГИДРОУГЬфнгг Нс(тРПЯ И Отл(Л) К а Ж Д Ы 11 р с Л:) с 1 С 15 Н 1 С Ь Н , 10 Н . ) ( 2 5Ч Г Ь Н СЛОИ ВЫСМНП 1 вс 01 НОД Бс С) МОИГ 10 гс чают 44,50 г 1-х,Ор-,5-п-фс и;л;)мцн- Ц)ЕНОКСИПрОпсНОГс).2 Б ЬЧС ГГО-КорИЧ( 10 ГО .)1 а(.л а, ч ГО 0 т и 51 Бы:Од с)0 го, сс(ис)на и-оксифенилдмин 1-хо)-Л- (гг-фени,м 1 офсноксн) -прон;): О,хорошо ртворим в,игонс:ок(.;):, эи Ц(. Г;)1, 1301 с .;: (Н:) С.БО,ССЬН) Г 1 с, 1 с М 1 сс Н сН ( ), , Н .С,0с,11Э Г1, П )) 0 1) эфира 2-х,ор-(22 1-нд)тп,;)м 1 по).НОК)И ( - ,1 ИЭ . 10)ЬН .)фир, ИЗ 22 ОК 1(. Н 1 1) 10 ) с)фтц,с 1.с Н 1 с 1 Н , ).,И;ОрГ 1;рцн 2 1,;11)р И -нд.(ГОр-(22- )-Ид)т:,1;ино но,:(- пропднол, цз -окси-. -мс.ток)дн)нн,д- нд и (з, (з-дихлордиэтилоого эф;р;2хлоР(и-анигзьсминофсцоки) - ;Иэ гнло: ый 15 эфир, д из 4-окси-метоксидифсниламинд )с1,3-дихгОргидрннд глицерина --х,ор-З.пснизи,аминофеноки) -ИРондно,-2 игнх производных С,носО ПОусСНИ 5 П)0( Г 1 Х Э(1)1 ро 22-01;.с.1ДИДРИЛДМ иОВ 1,2 ИУ 0,ИГ)И;ОК".Д 1;1,):,;)- МИН; ,ИГДЛОГС Н ПЗНННЫУ ОСД:НС Нпс . ) ИРИ тс"1)нн;кон н(10 чи ИРИ но:)1 сн 1(н;10 Итмнс р;)т) рс ( ноГс;уОниз ыдс лс нцс ". и- .ого про,) кгд ц)тн)и пр:цма, ( , и 2 и) и и йСи. 1 ГО. С И 0 НрИ) 1,с 1с ни(п 0 но) ченн хлорнроиз:)одных эро 30 Гг-окн;и д )и,2 ) ннов, НРоц(,ч 2 ) 1 н Р:1 О.цошци рсдги;1 Ошнх ко)поннто 2: 1