Способ получения сложных эфиров оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорфенокси уксусной кислоты

. т, с.ОПИСАНИЕ 11 468910ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬОВУ Союз СоветскихСоцив.т стическюРеспублик 1) Дополнительное к вид-ву -о 02,08,73 (21) 1959068/23-4 22) Заяв 1) Ч, Кл. С 07 с 5966 присоединением заявки М Гасударственныи камитеСовета Министров СССРаа делам изобретенийн открытий Приоритет(088.8) о 30,04.75, Еюллетень М 1икования описания 19.1,1.75 убликов а опубл 72) Авторы изобретени И. И, Исмиев и О. Б. Осип 71) Заявите,(.1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Д.ОКСИЭТИЛОВОГО ЭФИРА, 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ С, с илен 250. агрея во- тече 22 мл а ося 111 Приготовление к В реакционную к тановки, вносят 110 приливают к ней 350 смеси при усиленно 0 пывают раствор 32 г лсе реакционную см пока не прекратится отдел и тел е. П р и пото ся для синтеза целев 5 дии процесса. Третья сал иевои соли 2,4-Д олбу, описанной выше усг (0,5 г - моль) 2,4-Д имл о-кснлола. К этой перемешивании прика- КОН в 20 мл воды. Даесь нагревают до 140 Свыделение воды в водовленная соль применяетого продукта в 111 статадия синтезалевого продукт 1 ен Изобретение усовершенствует способ получения сложных эфиров 13-оксиэтиловогоэфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,которые могут быть использованы в сельскомхозяйстве в качестве гербицидов,Известен способ получения сложных эфиров 15-оксизтилсвого эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) этерификацией2,4-Д кислоты с этиленхлоргидрином с последующим взаимодействием полученного р-хлорэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксуснойкислоты с солями карбоновых кислот при130 - 150 С и выделением целевого продуктаизвестными приемами с выходом 40%.С целью увеличения выхода целевого продукта этиленхлоргидрин этерифицируют синтетическими жирными кислотами (С.5 К.К.)С - С, в присутствии каталитических количеств серной ки"лоты в среде бензола с последующей обработкой полученного р-хлор.этилового эфира калиевои солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты при 145 - 150 С.Целевой продукт получают с выходом 77%.П р и м е р. Первая стадия синтеза.Получение 13-хлорэтиловых эфиров СЖКфракции С, - СбВ трехгорловую реакционную колбу,снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и водоотделителом с обратным холодильником поме 110 г (1 г в мо) СЖК фракции Сь - кислотным числом 510, реактивного эт хлоргидрина 97 г (1,2 г в мо), бе 250 мл и 0,5 мл концентрированной Н Смесь при усиленном перемешивании н вают до 85 С до прекращения выделени ды в водоотдслителе. Реакция длится в ние 5 - б час. За это время выделяется воды. Далее отгоняют бензол до 110 С, таток в количестве 225 г оставляют дл стадии синтеза.Вторая стадия синтезан К калиевой соли 2,4-Д в о-ксилоле, пригоЗо товленной во второй стадии синтеза, прикВыход г % и вос 1 гзКислот.й4ное число 11,44201,0304 70 - 200/5 230 - 225/5 Остаток Потери Всего 47 143 гРедактор А. Купрякова Корректор Н. Лебедева Заказ 4002 Изд. хаев 1417 Т,ираж 529 Подписное ЦНИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3пывают (непосредственно без охлаждения) 225 г неперегнанных р-хлорэтиловых эфиров СЖК фракции Св - С полученных в 1 стадии синтеза.Далее реакционную смесь при усиленном перемешивании нагревают до 145 - 150"С в течение 14 - 16 час. За это время реакционная смесь полностью ожижается, ее охлаждают, фильтруют и отгоняют о-ксилол до 70 - 55 С при 90 - 45 мм рт. ст. Остаток 200 г - подвижную жидкость темно-коричневого цвета, подвергают глубокой вакуумной перегонке. Результаты перегонки приведены в табл. Продукт с т. кип. 200 - 225 С, 5 мм рт. ст.,пд 1,5132, сРо 4 1,2380, кислотным числом 5,2 4и выходом 143 г (76,8%) в расчете на взятую в реакцию 2,5-Д) представляет собой целевой продукт - сложные эфиры р-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и СМ(К фракции С 5 - Св.Многократные повторные опыты по синтезу данного продукта в лабораторных условиях дали воспроизводимые результаты. Способ получения сложных эфиров 13-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты из этиленхлоргидрина с применением этерификации в среде бензола в присут.ствии каталитических количеств серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увели чсния выхода целевого продукта, этиленхлоргидрип этерифицируют синтетическими жирными кислотами С, - Св с последующей обраооткой полученных р-хлорэтиловых эфиров калиевой солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной 25 кислоты и выделением целевого продукта известными приемами.