Способ получения эфиров 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 466208
Авторы: Андрейчиков, Плахина, Фридман
Текст
ОП ИОАН"ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г 1 и 466208 Союз Советских Социалистическит Республиклено 21,06,73 (21) 1938095/23-4 2) ем заявкиоеди с ударственный комитет ета Министров СССРата опубликования описания 12.12(72) Авторы изобретен С, Андрейчиков, Г. ахина и А, Л 4 дма Заявитель ермский ф втическии инст(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 4-АРИЛ-БРОМВг 28,07 С 46,3Метиловый эфирром - 2,4-дикетома 2,4,б-триляной кисПример 2.метил-а рил-З-бчо ыАналогично извого эфира 2,4,9 Изобретение относится к новому способуполучения неописанных бромпроизводныхэфиров 4-арил,4-дикетомасляной кислоты,которые являются полифункционными соединениями с высокой реакционной способностью 5и могут найти применение в качестве исходных веществ в органическом синтезе,Известен способ получения эфира 3-хлор 2,4-дикетовалериановой кислоты взаимодействием метилового эфира 2,4-дикетовалериановой кислоты с хлорирующим агентом.Предлагаемый способ получения эфиров4-арил-З-бром,4-дикетомасляной кислоты основан на бромировании метиловых эфиров4-арил,4-дикетомасляной кислоты в среде ебхлорированного углеводорода, например четыреххлористого углерода, в присутствии ката литических количеств бром ида кобальтапри комнатной температуре.Полученные эфиры являются реакционно зспособными соединениями, особенно в присутствии оснований и других нуклеофильныхагентов. Поэтому обычные методы бромирования неэффективны, так как дают низкий выход целевых продуктов, В присутствии катализатора-бромида кобальта удается получитьвысокий выход (95 - 98% ) эфиров 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты,П р и м е р 1. Метиловый эфир 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты, ЗО К 10,3 г (0,05 моль) метилового эфира 4-арил,4-дикетомасляной кислоты, растворенного в 70 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 г бромида кобальта и при перемешивании вводят по каплям 2,6 мл (0,05 моль) брома в 5 мл четыреххлористого углерода, Реакцию проводят при комнатной температуре. Прибавив бром, реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 час до прекращения выделения бромистого водорода, После удаления растворителя получают 14,1 г (98,25% ) целевого продукта, т. пл.112 - 113 С (из толуола).Найдено, %: Вг 28,03; С 46,10; Н 3,12, С 11 Н 904 Вг.Вычислено, %: Н 31,5.466208 Найдено, %: В г 43,б 0.СН;04 Вг,Вычислено, %: Вг 43,91. Ссставитслв А. Бобров Редактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор А. Галахова Заказ 2605/6 Изд. М 636 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного кочитета Совета Министров СССР по дспаз изобретений и открытий Лосква. )К, Раушскан наб., д. 4/5Типографии, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 3, Метиловый эфир п-Вг-арил- З-бром,4-дпкетомасляной кислоты.Аналогично из 11,4 г (0,04 моль) метилового эфира п-Вг-ар ил,4-дикето масляной кислоты, растворенного в 100 мл четыреххлористого углерода, в присутствии 0,5 г бромида кобальта и 2, мл (0,04 моль) брома и 5 мл четыреххлористого углерода получают 13,8 г (95,2% ) целевого продукта, т. пл. 153 в 1 С (из толуола). Строение полученных соединений полностью подтверждается их химическими и физическими свойствами. Предмет изобретенияСпособ получения эфиров 4-арил-З-бром,4 дикетомасляной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что эфир 4-арил,4-дикетомасляной кислоты обрабатывают бромом в среде хлориро ванного углеводорода, например четыреххлористого углерода, в присутствии каталитических количеств бромида кобальта с последующим выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1938095, 21.06.1973
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, ПЛАХИНА ГАЛИНА ДМИТРИЕВНА, ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 65/20
Метки: 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной, кислоты, эфиров
Опубликовано: 05.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466208-sposob-polucheniya-ehfirov-4-aril-3brom-2-4-diketomaslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной кислоты</a>
Сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром n метилэтаноламмоний метилсульфата в качестве реагента для осаждения взвешенных веществ из дражных сточных вод
Номер патента: 1781236
Опубликовано: 15.12.1992
Авторы: Клименко, Кухарев, Станкевич, Тальгамер, Тимофеева
МПК: C08F 222/22
Метки: веществ, взвешенных, винилового, виниловым, вод, дражных, качестве, метилсульфата, метилэтаноламмоний, моноэтаноламина, осаждения, реагента, сополимер, сточных, эфира, эфиром
...винилового эфира моноэтаноламина в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты по методике. Поливиниловый эфир моноэтаноламина на-. мечен к выпуску в опытно-промышленных партиях на Карагандинском ПО "Карбид",Таким образом синтез СВМ прост, технологичен и базируется на доступном сырье;В лабораторных условиях способ осаждения взвешенных веществ в сточных водах из дражных разрезов осуществляют следующим образом. Сточную воду, отобранную в дражном разрезе, переносят в кювету из оргстекла, смонтированную с мутномером и самописцем, записывают кинетику естест-. венного осаждения взвесей, Затем вновь перемешивают и вводят реагент и снова записывают кинетику процесса осаждения. По окончании: процесса оценивают остаточное содержание...
Способ получения четыреххлористого углерода
Номер патента: 597336
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Вильгельм, Ханс, Хельмут
МПК: C07C 19/06
Метки: углерода, четыреххлористого
...80 ати подают в 1 час насосом 203 г25 ацетона и 3,2 г хлора (избыток Оо/),При этом в 1. час получают 994 г (46,4%)четыреххлористого углерода (92 О/о от теории),335 г (15,6/) фосгена (90,5/о от теории),51 г (2,4/о). гексахлорэтана (6,1/о от теории)зо и 60 г (36,5/о) хлористого водорода.Пример 4 В реактор по примерус температурой в предварительной реакционной зоне ООС и восновной 550 С при давлении400 атя вводят в 1 час с помощью насоса440 г этилового эфира уксусной кислоты и35 5,6 кг хлора (избыток 5"/о)При этом в 1 час получают 495 г (40 О/о)четыреххлористого углерода, (97 О/о от теории),960 г (24,3 О/о) фосгена (97./о от теории), 20 г(0,4%) гексахлорбензола (1/о от теории) и1450 г (36,8/о) хлористого водорода.Гексахлорэтан и...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения производных 2-арилпропилового эфира или тиоэфира
Номер патента: 1442067
Опубликовано: 30.11.1988
Авторы: Кендзи, Киеси, Масатоси, Сатоси, Такатоси, Терухико, Хадзиме, Цунео, Цутому
МПК: C07C 143/28, C07C 43/04, C07C 43/176
Метки: 2-арилпропилового, производных, тиоэфира, эфира
...водой и высушивают над сульфатом натрия и выпариваютпри пониженном давлении, получая "7,9 г маслянистого остатка. Маслянистый остаток очищают на хроматографической колонке с силикагелем, используя в качестве разбавителя смешанный растворитель (1:3) бензол-гексан, получают 5,3 г целевого продукта (маслянистый продукт).ИК 1) щсм(пленка): 2950, 1 500,1410, 1395, 1380, 1120, 1105, 1020,830, 55.ЯМР Р(СС 1+) мпн.д.: 1,31 (с, 6 Н),"2,81 (с, 2 Н); 7, 18 (д, 4 Н),Вычислено,%: С 60, 17; Н 6, 01Я 16,06; С 1 17,76.СНС 1,Я,Найдено,%: С 59, 06; Н 6, 07;Я 16,55, С 1 17,56.3. Синтез 2-(4-хлорфенил)-2-метилпропилтиола.Суспендируют в 25 мл сухого диэтилового эфира 0,095 мг литнйалюнминийгидрида и к этой суспензии покаплям добавляют раствор 1,0 г...
Этиловые эфиры 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой кислоты в качестве исходных в синтезе биологически активных простагландинов или их аналогов и способ их получения
Номер патента: 736579
Опубликовано: 15.09.1982
Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский
МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00
Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры
...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...
Предыдущий патент: Способ получения 3-фениладипиновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 1-0-(алкен-1″-ил) -2-ацилглицеринов
Случайный патент: Контактный аппарат