Способ получения диэфиров дикарбоновых кислот

465396 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских СОциалистицеских РеспубликМ. Кл. С 07 с 69/34С 07 с 69/5 С 07 с 69/7 Гасударственныи комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий(088.8) 53) писания 12,11.7 72) Авторы изобретения Розенцв И. Раткевич, В, М, Костюченко, Б. И. Ни Л. А. Ткачвва(7) Заявител ДИЭфИРОВ ДИКАРБОНОВЫХЛОТ 2особ позволяет побладающие всвойствами, преществ в нем иинтетические прои производства едлагаемый спсоединения,фицирующимиве исходных ведифицитные спервой стади олучить высокими ичем в спользудукты - изопреновые пласт качест ются отход СН,1- Н - СН 1 - ( Н рт 4-окси-алют из отходов двергают взаисарбоновых китами в отсутпри темпера- избежать распроцессе этери- продукты с выгде К - алкил, арил, алкенил С 2 - Се, которые находят применение в качестве пластификаторов резиновых технических изделий и пластических масс.Известен способ получения диэфиров монокарбоновых кислот, заключающийся в том, что 1,3-диоксан подвергают взаимодействию с ангидридом мопокарбоновой кислоты в присутствии серной кислоты при температуре 115 С.Однако известные эфиры, в отличие от предлагаемых, пе содержат в своем составе диоксапа, так как реакция в присутствии минеральных кислот идет с раскрытием диоксановых колец.В то же время наличие в молекуле эфира диоксановых структур придает готовому продукту ряд специфических свойств, повышаю. щих качество его как пластификатора. кции диоксановыхисло 329 1 спиртов (гидроксильно тходов первойчерез 4,4-диого ангидрида ор с мешалкой,сбора реакмесь перемеши 16 час, в реы, Получают меющей цвет гИзобретение относится к способу получея новых диэфиров дикарбоновых кислотщей формулы на. Исходный диоксановый сп кил-алкилдиоксан,3 выделя о через 4,4-диметилдиоксан и по модействию с ангидридами ди слот или дикарбоновыми кисл ствие кислотных катализаторо туре 150 в 2 С, что позволяет крытия диоксановых колец в фикации и получать целевые ходом 82 - 92%. Пример 1. 505 г фравыделенных экстракциеи из о стадии производства изопрена метилдиоксан, и 200 г фталев 25 помещают в стеклянный реактоборудованный ловушкой для ционной воды, Реакционную с вают при 150 в 1 С в течение зультате выделяется 62 г вод 3 О 641 г реакционной массы, и330 (по йодометричеокой шкале), кислотное число 38,5 , что соответствует 83,6%мг КОНконверсии фталового ангидрида.Реакционную массу разбавляют толуолом (1:1), промывают при 60 - 70 С раствором каустической соды и два раза горячей водой. Толуол отгоняют и получают 450 г диэфира,мг КОНимеющего: число омыления 258,6, цветг30 ед, йодометрической шкалыкислотное число 1,1 -, вязкость 26,4 ест при 100 С,температуру вспьнпки 208 С, а ", 1,513, температуру застывания ( - 14)С. Пр и мер 2. 164,6 г фракции диокса 11 овых мг КОН 1 спиртов (гидроксильное число 377,9 1 и 50 г малеинового ангидрида обрабатывают аналогично примеру 1 при 160 - 205 С в течение 10 час. Выделяется 15,5 г воды. Получают 198 г реакционной массы, имеющей цвет2 (по йодометрической шкале), кисмг КОНлотпое число 39,9, что соответстгвует 86 оо конверсии малеинового ангидрида. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 180 г диэфира, имемг КОНющего: число омыления 286, йодное12число 63,5 00 , цвет10, вязкость 18,4 ест100 г465396 при 100 С, пЯ 1,4995, температуру застыванпя ( - 16)С.П р и м ер 3, 516 г фракции диоксановык 5мг КОНопиртов (гидрооксильное число 234и 196 г себациновой кислоты (кислотное число 560обрабатывают аналогичномг КОНг10 примеру 1 при 175 - 215 С в течение 11 час.Конверсия себациновой кислоты 91,25% . Посл обработки реакционной массы, как показано в примере 1, получают 385 г диэфира,мг КОН 15 имеющего: кислотное число 0,68 мг КОНэфирное число 248 температуру вспыники 175 С, вязкость при 20 С 298,14 ест, сРо 4 2 1,09 г/смз, и-о 1,471, температуру застывания( - 32) С. Предмет изобретения 25 Способ получения диэфиров дикарбоновых кислот общей формулы 1 О1СН 2 - СНг - С - СНг - СНг - О - С -О - СН 2 - О 30 где К - алкил, арил, алкенил Сг - Сз, от личаюи 1 ийся тем, что ангидрид дикарбоновойкислоты или дикарбоновую кислоту подвер.гают взаимодействию с избытком диоксанового спирта при температуре 150 - 220 С с последующим выделением целевого продукта 10 известными приемами.Заказ 4897 Изд Лго 1327 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 МОТ, Загорский филиал