Способ получения дихлорангидридов ароматических ди(о-циано) дикарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 15.06,73 (21) 1934029/23-4 51) М. Кл. С 07 с 121/58С 07 с 147/00 С 07 с 149/34 присоединением заявкт осударственныи комитет овета Министров СССРОпубликовано 05 ньолле ло делам изобретений и открытии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИ-(О-ЦИАНО)ДИКАРБОНОВЪХ КИСЛОТИзобретение относится к способу п дихлорангидридов ароматических д но)дикарбоновых кислот, которые м ти применение в синтезе термостой роциклических полимеров. Хлорангидрид о-цианобензойной полученный известным способом придействии о-цианобензойной кислоты с пяти- хлористым фосфором, содержит по одной циано- и хлорформильной группе и поэтому не может служить сырьем для поликонденсации.Предлагаемый способ получения дихлорангидридов ароматических ди- (о-циано) -дикарбоновых кислот общей формулы олучени и- (о-циа гут наи их гет ислоты, взаимот.ОСгСХ С 10 С ОГ ,. . где Лг - О Х - О, Я и нии и 50 С д (20,8 ммоль) дилоты, нагревают 2,5 час при этой дукт, перекриста безводного бензо дихлорангидрида т. пл. 195 - 196 С.ИК-спектр, см(С 1 ч) . но)-дикарборабатывают е инертного ример четы С и выными приеобавляют по (о-циано)-тере до 53 - 58 С, температуре, члизовывают а и получаютвещество б в том, что ди- (о-циа ы или их соли о м фосфором в сред о растворителя, нап о углерода, при 50 - вой продукт извес П р и м е р 1, К раствору 8,7 г (41,5 ммоль) 15 пятихлористого фосфора в 55 мл безводного четыреххлористого углерода при перемешива 0); 2238 53, 17 заключается новые кисло пятихлорист органическог реххлористо деля ют цел мами. циями 4,5 г фталевой кисперемешивают отделшот прого из 90 мл 24 г (525%) елого цвета,где Лг - (, 1 Х - О, 8 или ЯОз,Составитель Е. Горлова Техред Т. Курилко Корректор О, Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 725710 Изд.637 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 475типограсоия, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 28,56; И 10,98.СгоН.,СЕ,Е,О,.Вычислено, %: С 128,10; Х 11,06,П р и м е р 2. К 1,95 г (6,3 ммоль) ди- (оцианокарбоксифенил) оксида добавляют приперемешивании 0,71 г (12,6 ммоль) едкогокали в 100 мл воды, размешивают 3 час дополного растворения кислоты, полученный раствор соли упаривают досуха в вакуум-эксикаторе (-20 С/1 мм) над пятиокисью фосфора и выделяют 2,27 г (90%) калиевой соли,слабо окрашенное вещество.Найдено, /,: С 49,05; Н 1,31; К 21,07;М 6,64.С 16 НаК,И 05Вычислено, %. С 49,99; Н 1,57; К 20,81;И 7,29.Полученный раствор соли можно упаритьнаполовину и осадить соль ацетоном, Выход1,45 г (60 о/о),К раствору 1,15 г (5,5 ммоль) пятихлористого фосфора в 6,5 мл четыреххлористого углерода в атмосфере сухого аргона при перемеотличающийся тем, что ди-(о-циано)дикарбоновые кислоты или их соли обрабатывают пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при 50 - 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,шивании и 55 - 60 С добавляют 0,96 г (2,5 ммоль) полученной соли, нагревают до 76 С и перемешивают 5 час при этой температуре.5 Вещество отделяют, промывают 3 мл четы реххлористого углерода, встряхивают 1 - 1,5 час при 20 С с 23 мл свежеперегнанного над литийалюминийгидридом безводного бензола и фильтруют. К фильтрату добавляют 1 О 230 мл свежеперегнанного над литийалюминийгидрпдом безводного гексана, через 15 мин отделяют осадок, выдерживают 1 час в вакууме (20 С/1 мм) и получают 0,5 г (65/о) дихлорангидрида, вещество белого цвета, т. пл, 15 85 - 87 С (разл.) .Найдено, %: С 55,9; Н 1,76; С 1 20,65.С 16 НаС 1,МОз.Вычислено, %: С 55,67; Н 1,76; С 1 20,54. Предмет изобретения1. Способ получения дихлорангидридов ароматических ди-(о-циано)дикарбоновых кислот общей формулы 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного органического растворителя применяют четыреххлористый углерод.
СмотретьЗаявка
1934029, 15.06.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7629, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5885
ГЕФТЕР ЕВГЕНИЙ ЛЕОНИДОВИЧ, ШМАГИНА НИНА НИКОЛАЕВНА, БОТВИННИК ЕЛЕНА САМОЙЛОВНА, ЧЕРНИХОВ АЛЕКСЕЙ ЯКОВЛЕВИЧ, ИСАЕВА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСЕЕВНА, ВАСИЛЬЕВА ИННА ВАСИЛЬЕВНА, ГИТИНА РАИСА МАТВЕЕВНА, ЗАЙЦЕВА ЕЛЕНА ЛАЗАРЕВНА, ПРАВЕДНИКОВ АНДРЕЙ НИКОДИМОВИЧ, ТЕЛЕШОВ ЭДУАРД НИКАНОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 121/58
Метки: ароматических, ди(о-циано, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот
Опубликовано: 05.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466217-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-aromaticheskikh-dio-ciano-dikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов ароматических ди(о-циано) дикарбоновых кислот</a>
Способ очистки ароматических сложных эфиров дикарбоновых кислот12
Номер патента: 285637
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вернер, Рольф, Урсула, Харри
МПК: C07C 67/48, C07C 69/76
Метки: ароматических, дикарбоновых, кислот12, сложных, эфиров
...температуре, например равной 120 - 130 Сне прерывая процесса, например проведением промывки, удаляют алкоголь, образующийся прежде всего за счет омыления полуэфира, с помощью отгонки с водяным паром при давлении, меньшем 200 л,ц рт. ст.Требуемое количество перекиси водорода определяется в зависимости от интенсивности запаха и степени окраски (по степени загрязненности сложного эфира). Такое количество находится в пределах от 0,1 до 2,0 вес, /о, считая на теоретический выход сложного эфира. В широких пределах может изменяться и количество добавляемого раствора щелочи, который добавляется совместно с перекисью водорода в том случае, если обработка перекисью водорода осуществляется раздельно от нейтрализации. При применении 5 оо-ного...
Способ получения амидов ароматических карбоновых кислот или их солей
Номер патента: 520041
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Киндзи, Козабуро, Митихико, Тецухиде, Юкиоси, Юкихико
МПК: C07C 103/56
Метки: амидов, ароматических, карбоновых, кислот, солей
...кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из спирта и получают 5,6 г 4-(3,4 -диметоксициннамзило амино)-бензойной кислоты; т.пл. 267-269 С Пример 3, В 100 мл теплого этанола растворяли 1,42 г 4-(4 гидроксиФ б циннамоиламино) -бензойной кислоты, К этому раствору добавляпи раствор 0,21 г гидрата окиси натрия и 3 мл воды и полученную смесь нагревали 30 мин, охлаждали и затем фильтровали для собирания крис 10 2 -ОН3 -ОМе4 -ОН3 -ОМе4 -ОН3-ОМе3 -ОН4 н12 -Вч4 -ОН5 -ОМе4 -ОН3 -ОМе П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но с использованием 3-метокси-ацетокси О гидр оциннамоилхлорида полученный продукт реакции гидролизуют и получают 3-(3-метокси-гидр оксигидроциннамоиламино)- -бензойную кислоту. После перекристаллизации из водного спирта...
Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот
Номер патента: 338092
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берлин, Западинский, Лиогонький
МПК: C07D 307/77, C07D 407/10
Метки: ароматических, диангидридов, кислот, тетракарбоновых
...кислоты, т. пл. )300 С. Кислотное число: найдено 492, рассчитано 503 Найденоч 0 С 75,0; Н 3,51; рассчитано для С.Н,406:С 75,3; Н 3,14.Пример 10, 2 лгмоль (0,944 г) 2,3-диангидрида 4,4-ди-(2,3-дикарбокси,4-оксоциклогексен-ил) дифеняла обрабатывают по меЗ 5 тодике примера 7 я получают 53/, (0,47 г)диангидрида и-кватерфенил - 2,2",3,3" - тетракарбоновой кислоты.П р и м е р 11, 2 ммоль (0,944 г) 2,3-диангидрида 4,4-ди- (2,3-дикарбокси,4-оксоцикло 40 гексен-ил) дифенила обрабатывают по методике примера 8, и получают 67/, (0,696 г)диангидрида п-кватерфенил,2",3,3"-тетракарбоновой кислоты,П р и м е р 12, 2 ммоль (0,96 г) 2,3-диангид 45 рида 4,4-бис-(2,3-дикарбокси,4-оксоциклогексен-ил) -3,3,5,5-тетраоксаспиро,5...
Способ получения ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей
Номер патента: 426469
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C07D 309/34
Метки: ди, солей, хлорэтил)аминопирилиевых
...из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 млхлористого метилена медленно при перемешиванииприливают при 20 С к суспензии 3,6 г (0,016 моль)перхлората 2,6-диметил-метоксипирилия в 10 млтого же растворителя. Реакционную смесь перемешивают прн этой же температуре еще 30 мин,после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час вхолодильник. Выпавший кристзллический осадоккрасного цвета отделяют фильтрованием, кфильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного днэтнлового эфира и ставят в холодильникна кристаллизацию,Выпавшие светло-желтые чешуйча ристаллы отфильтровывают и сушат.Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98 С.Нащено,%: С 38,21; Н 4,82; й 4,30.т.11 Н 1 е С) з )ЧО,Вычислено%: С 37,88; Н 4,59; й...
Способ получения аминов клавулановой кислоты или их солей или сложных эфиров
Номер патента: 639454
Опубликовано: 25.12.1978
МПК: A61K 31/424, C07D 503/06, C07D 503/22
Метки: аминов, кислоты, клавулановой, сложных, солей, эфиров
...угле, в 10 мл этанола при температуре и давлении окружающей среды. Реакция завершается через 30 лсин, Катализатор удаляют фильтрованием через кизельгур и фильтрат упаривают. Оставшуюся смолу растворяют в 20 мл этилацетата и экстрагируют водой (4 Х 10 мл). Водные экстракты объединяют и упаривают в вакууме, получают продукт в виде бледножелтой смолы, выход 52%,ИК-спектр: 3400, 1790, 1695, 1620 слс - .Область десорбции масспектра показывает ппк при гп/е 347, соответствующий (М+1) и пик при гп/е 165,(Р 1 СН,1 НСН,СНОНСН-,),П р и м е р 14. Аллиловый эфир 9-(И,Х- диаллилампно)-деоксиклавулановой кислоты.А) Аллпловы эфир трихлорацетилклавулановой кисло и ть СН 7 ОССй.С 070 Н 7 СН=.СНШ 1,2 г Аллилового эфира клавулановой кислоты (5 ммоля) в 20...
Предыдущий патент: Способ получения диазосоединений труднодиазотируемых аминов бензольного ряда
Следующий патент: Способ получения -диалкиламино оксипропиларилэтилсульфамидов
Случайный патент: Резонансный роторный акустический генератор