Способ получения хлорфторалкиловых эфиров

енение дх просты оралкилооторыхтвующиеее простым ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ(72) Днорджио Гульелмои Лжампаоло Гамбаретто (1 Т(56) Успехи химии, 1980,Патент США У 1357282,опублик. 1978,Патент СИА Г ч 331105,опублик, 1979.Патент Англии 8 103391опублик. 1966,Изобретение относится к спполучения новых хлорфторалкилоэФиров общей ФормулыК-О СС 1 Р-СС 1 Ргде К - СС 1 Р -СР, -, СР -СР -СРСРЗ СРакоторые могут найти примполучения соответствующивиниловых эфиров.Цель изобретения - разработксоба получения новых хлорфтвых эфиров, использование кпозволяет получить соответспростые виниловые эфиры болспособом.(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРФТОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ(57) Изобретение касается галоидэфировр В частности хлорфтордлкиловыхэфиров общей Ф-.пы К-О-СС 1 Р-СС 1 Ргде;.-СС 1 Ркоторые могут быть использованы всинтезе виниловых эфиров, Цель - создание новых попупродуктов для синтезауказанньх эфиоов более простым путем.Синтез полупродуктов ведут реакциейгалоидолефина с соответствующим галоидсоединением Ф-л СС 1 Р=СС 1 Р иВ.-СР -ОР в присутствии инертного газапри пониженной температуре, Новыеэфиры позволяют получать виниловыеэфиры с выходом 29,8 против 91,8 Фбез использования высокого нагревания100-ь 50 С, в присутствии твердойокиси элемента групп 11-А, 111-8,Ч-А Периодической системы,П о и м е р 1. В верхнюю часть металлического трубчатого реактора, имеющего внутренний диаметр 1 см и длину 1300 см, охлажденного до температуры -30 С, подают при абсолютном давлении 110 КПа газовую смесь М /С, Р, ОР при 20 об.4 С,РОР; на расстоянии приблизительно 300 см от вершины подают газовую смесь С С 1 Р /СС 1 Р=СС 1 Р при 20 об, СС 1 Р=СС 1 Р. Скорость двух потоков регулируют при 18,7 Вл/ч каждый, Поток, покидающий реактор, охлаждают до температуры -80 С и конденсат перегоняют, Через 6 ц непрерыв ной подачи полуцают 72 г фракции при1533624 ют в верхнюю часть реактора газовуюсмесь И,7/СГ СГ СГ -ОГ при 20 сбе 4СГ -СГ СР -ОГ. Через 10 ч непрерывнойподачи и поспедующей перегонки получают 40 г продукта при выходе 93,который прл масс-спектроФотометоичес"ком анализе идентиФицируют какСГ -СР, -СГ, -О-СС 1 Г-СС 1 Г,. Т,кип, продукта составляет 80-82 С,О г М 1 . = И 3 О б р С т Е и И я Способ голуцения хлорФторалкиловыхэФиров общей Формулы1( - О . СС 1 Г - СС 1 Г.где Г( - СС 1 Г,-СГ " СГ-СГ,-СГ(1 ( юотличающийся тем,;тогалоидсоеди.,ение Об(3 ей форму.пыВ. - СРСегде К - СГ СС 1 Г СГ -СГ 2 - ,подвергают взаимодействию с -алондолеФином Формуггы СС 1 Г СС 1 Г В присутСтзии ЛНЕРтНОГО ГаЗа ПРИ ГО-ИВЕННОЙтемпературе Составитель Н,ИеркуловаРедактор С.Полякова Техред М.сдивич Корректор Т,Малец Заказ 8110/59 Тира)н 352 ПодписноеВНИИПИ Государственно-о комитета по :ОбретеИям и открытиям г 1 ри ГКНТ СССР1)3035, москва, (-35, Раушская наб., д. 5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, ,101 994 по массе СГ ОСС 11 - СС 1 Г, В,ход составляет 25 моль".Продукт идентиФицируют масс-спект.роФотометрией и о- имеет ткип,. 6062 С.Элементарный анализ продукта следующий, мас,Ф; СС 1,Г,О, "- 16,7; С 124,7; Р 53,0; 0 5,6,Для дегалогенирования данного про 10дука используют колбу емкостью100 мл, которая снабжена ректиФикаци.Онной когОнкой, отводной трубкой иконденсатором. В колбу при комнатнойтемпературе и при перемешивании загру 15зают 50 мл диметилсульФоксида, 5 гК СО 1 г К 3, 5 г цинкового порошкаи 20 г продукта. Смесь нагревают до55 С и через 4 ч 13,5 С., Г -О-СГ=СРсобирают с вьходом 89,7. Продукт 20имеет т.кип. 3 С, Злементарньй анапизследующий, мас.3; С Г, О; С 22,2; С 170,4; О 7,4П р и м е р 2, Осуществляют испытание, как в примереоднако загруеают в верхнюю часть реактора газовуюсмесь М/ СС 1 Г -СР ОР при 20 Оов 4СС 1 Рр -СГ ОГ ПЧерез 10 ц непрерывнойподаци и последующей перегонки получают 31 г продукта с выходом ЭЯ, -.0который при масс-спекгрОФотометрицес"ком анализе идентиФицируется какСС 1 Г. -СР., -СС 1 Р-СС 1 Г , при э.Ом про,сукт имеет т,кип, ЯО-(2 С,З.пементарный анализ следую:еиймас,й; С(С 1;Г,О; С 158; С 1 35,1,:Р 43,80 5,3.Соответствующий винилоаый эФирСС 1 Р, -С 1 -О-СГ=СР получают из этогогродукта дегалогенированием, как опи" Овано в примере 1, при этом вь;ход составляет 883.Виниловы"эФир имеет т.кип,43 С. Згементарыы 1 ан-:.лиз следующийкас,; СС 1 Р,О: С 20,6; С 1 15,3;6 Э,П р и м е р 3. Осуществляют исгытание, ка( в гримере 1, сднако подаЭлементарный анализ продукта следующий, мас,/," С С 1, Г,О: С 17,8;:1Г г 6 4, ОСоответствующий виниловый эФирСГ-СР -СР -О-СГ=СГ полуцают изэтого продукта дегалогенирование.,как описано в примере 1 причем выход эФира составляет 91,8, Он имеетот ф кипе 5-Ь С, Элементарный дна;"изследующий, ме)с,: СеГ О, С 22,6; Г7,чО 6,0,.учить достато-но простс и с Высокимвыходом соответствующие виниловыепростье эфирьв то Время известньй:;ОСОб .:рЕбоваГ ПрИИЕНЕЬИЕ -тЕХИ.Етрицр:ких коллцег.тв с агеи-ений гОрмульЬ - , которье негреваги при00" 4 0"в присут-.,тсии твердой окиси элементарупп 11-Й г 1 т-г Г "А,