Способ получения эфиров моноглицеридов высших жирных кислот и лимонной кислоты

1635088 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -6 Ъсударственный комнте СССР о делам нзобретенн и открытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВМОНОГЛИЦЕРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛ И ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ Изобретение опноаится к улучшенному сласюбу получервия эфиров манаглицеридов высших жпприых,кислот и лимонной кислоты, которые иапользуютоя в качестве эмульгатора 1 з непищевой гПромышлеиности. 5 Введение эфи 1 ров моноллвцертвдов высших жирных пснслот и пнимюинюй иислюты, натнример, з маргарппн изменяет условия кристаллизации и структурооснразовани я жир,о,зой оанозы и обусл:овл изнает устойчивость маргарина при терминеакой и механичеакой абраба пке.Извес пиы способы лолуч ения эфироз моноглнцеридоз высших жнрных кислот и литожной кяслоты с испальзозавптем сухой 15 кои)оталлической лвщнной кислоты, коллорая дюбавляется:к моноглицеридам. Этерпвфикация начинается ппосле раютворения кристаллов л,имо:днюй кислоты в монотгпицеридах В хэде ароцесса производят отгонку образующейся воды 11, 2.Недаопаткам;известных способов является "по, что полупченный продукт имеет невысокое аодержаппие основнюго 1 вещеспва содериание связанной лимогпной кислоты 25 10 Я,) и,темный цветвследствие садержаппия зна 1 чительного количеспва лобооных тир,оду 1 кт,св.Наяболее близким к апппсьтваемому изобретен 1 ию аппо тепоничеокой суцвности и до- ЗО Нез;о ляются: сталлов ных,мон ведения лературу лродолж у"дш71) Заявитель Московский филиал Всесо инстистнгаемому результату являепся снособ получе 1 пня эфирез молотлнцеридов высших жирных кислот п 1 лимонной кислоты, заключающийся э этерифнкацнн юогпоглнцерпгдоз зысшп 1 х жппрных юклот лимонной кислотой прн 150 - 158 С, причем в процессе добавляепся сухая,кристалллческая лимонадная кпвслопа 13). Вовремя реакции 5 хин, Получают дроду 1 кт с оонолотлыщ "слом 488 н КОНПрн зоанрсизэсдещнн п 1 ззсстпюго слоаоба эфиры моноллнцсридсз высших жпприых псисглот и лнмочппой кислоты имеют следующие характерцстппки: ыпслютное,число 45 яг КОН, содержаине обц 1 ей лимогпнюй кислоты 1 З,ЗЪ, связанной лимонной кислоты 10,04. свободной лимонной кислоты 3,3,о, цвет .по 1 овпбонду 0,4 красных, 0,6 снзнх прн 4 желтых,статкамн известионо ,слособа явдлителыность распворения крилнмонной,ипслоты в расплазланоглпщеридах, высокая температура ппроцесса, которая превышает тем-разложения лимоппной оенслоты и ителыность реакции, что прппзодит еппню,качес пнула готового продукта алене звачитевыного коллчеспва х пр,одуктав: от поламеризацпви иа 0 45 50 55 11 е .пенсе 03 1 е бглее 5 11 е бо,ее11 е менее 62 50 разложенная, иизкое содержание оснювного вещества и темный цвет),Цель предлапаемдго чзобретения улучшенпе качеспва цродукта.,Проставленная цель, достигается огписынаемым сггоглобом погсучения эфиров мсноглицерлдов высших жирных кислдт и лимодной кислоты этерификацией моноглицеридсз высших жирных кислот лимонной кислотой, причем этерпфикацню осуществляют 11 ри остаточнам давлении 60,с.срт, ст, путем непрерывной подачи реагентсв с объемной скоростью 0,5 час , при этом гимд н н ую кислд 11 у ддбавл я ю т В 31 де р а- створа в дпюкоане. Температура реакции обычно 115 - 125 С. Получают целевой продукт сд сселующ 11 ми характеристикаъсс: ксссдобнде сисло 45 - 70 мг КОН, содержание лимонной кислоты общей 16 - 18%, связанной 15,5 - 15%, свободной 0,5 - 3%, цвет пю Ловибонду 0,2 красных, 0,3 синих ири 0,9 желтых.Отлгчителыными,прпзнаками спдсдо а являются прсведение ирдцесоа при остаточном давлении 60 лс.ц рт. ст. с непрерывной подачей реагентов и объемной скоростью 0,5 час - , при этсгм лимонную киссвоту добавпаяют св виде раствора в д".оксане, а л 1 акже проведенче процесса,при 115 - 120 С, препмуществено прп 120 С.Технология споююба состоит з спедудгцем.В реакционный сосуд не,прорывнд с объемной скоростью 0,5 час -подают распсазленные м,дноглицериды при 80 С и раствор ссимс.ной;к,ислоты н д,поксене спрн 90 С, Время реакции 50 ссся, темпера- гура 115 - 125 С, преимущественно 120"- С.В хдДе;реакциа удаляют .Дисксан и воду, Процесс прдзодят ири остаточном давленпи 60 мм рт. ст. Г 1 олученный пдддукт ирюмывасют горячей водой для удалеия следков диоксана, эатем 1 продукт зысушив,аот.Исходные мондглицериды имеют слеДующие п,ока затели: Содержание а.моиоглипернлов, %Солержаипе свооолного гл:нервна, %Содержание влаги, % Содержание ли. и триглииеридов, %Температура плавлении, % П рим ер 1, В реакционный сосуд с объемной акоростью 0,5 час -неирерыв- но подают 385 г распаавлекных мюноглицерядов стеаривовой кислоты ири температуре 80 С и расгпвор 86,5 г лимоиной иислоты,в 80 г дюкс ана при термиер,а тугра 90 С. Времня пребывании реакциюнной смеси в аппарбате 50 мссн, температура процесса 125 С, остаточное давление 60 мм рт. ст. В ходе процесса уваляют дидксан и;воду. 5 10 15 од о о;30 Р а спи авлен)н ый: иродуКт поспе ссинтеза промывают горягчей водой для удаления юлеДюв биокс)ана. Вьгход сырого .продукта 444,5 г. Выход готсвдго продукта после высушивания 423 г. Полученный продукт имеет следуюцссие физико-химические поиазатели: кислотное число 65 лсг КОН, содержание общей свиьмонной кислоты 17,3 со, овяза;нной лимоннюй кислоты 15,3%, глвободной лимсннюй кислоты 2%, щьет по Ловибонду 0,2 красных, 0,4 син 1 ьх при 0,9 желтых.П,р им ер 2. В реакционный сосуд с объемяой скс 1 ростью 0,5 час- не 1 прерывно :;ддают 350 г,расдла 1 влеяных монюглицеридсв стеарвновой,и пальмитиновой кислот при температуре 80 С и,р,астзср 86,5 г лимднной,иислоты в 80 г диоксана ,.;,и 90 С. Время пребыванквя реакционной смеси св аииарате 50 сисс, температуша роцесса 115 С. В ходе реакнии уДагяют дксан и зсду. Про це:,-. проводят 11 ри остатдчнв,ла.лении 60 мм рт. ст. Распгсазсс: ;ый,прддукт после снтеза промывают горячей нддой для удаления сседдз;:;1:л,са 1:а. Выход сырого продукта после с.-,счьпвки 436,5 г. Выход иродукпа после высушлвачсдя 408,6 г, Готовый продукт имеет следующие физико-х:пические показатели: кислотное число 60 мг КОН, содержание оощей лимосной кислоты 16,9%связа 1 иой лимонной 1 еисглоты 15,1%, свободндй сисонндй кислоты 1,8, цвет д Лсеибочду 0,3 красных, 0,4 синих при 1,0 желтых,П р и м е р 3. В реакционный сосуд с объеиной акдрдстью 0,5 часнепрерыв- но пд,дают 370,5 г рааспсавленных моноглицеридоз оленнювой и стеарбоновой кислот прои температуре 80 С и распзюр ли,монной кислоты 86,5 г в 80 г диоксана при температуре 90 С. Время пробывания реакцпонной смес: в аппаратс 50 цин, чемпература процесоа 120 С, Реакцию прюводят прп остаточ.ом давлении 60 мм рт. ст. В ироцессе реакциии удаляют диокюан и во 1 ду. Распссазленный иродукт после синтеза прдмываот гдргячей,водюЙ для удаления следов дио,ксана. Выход сырого продукто 467 г. Выход продукта после высушивания 440,8 г. Готовый продсукт имеет СЛЕДуЮщ КгЕ фИЗИКО-ХИМВ 1 ЧЕСЮИЕ ПОКаЗатЕЛИ: к 1 ислдтное число 50 мг КОН, содержание общей лимонндй кислоты 16,0%, связаннюй лимои 1 ой кислоты 15,0%, свобо 1 дсной лимонной,вислоты 1,0%, ц 1 вет ио Лдвибоиду 0,3 краснных, 0,4,свних при 1,0 иелтых. Формула изобретения 1. Способ ,получения эфиров моноглицериддз,выссдих жирных к 1 ислют и,лимонной капелоты этрификацией мюню 1 глицеридов зыс,ши,х мирных иислот лимоннойСоставителЮ. Лапицкий Текред И. Рыокина 1о 1 ситор И. Симкина Редактор Л. Герасимова Заказ 766/1165 Изд. М 705 Тпракк 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д, 4,5Тип. Харьк. фил. пред Патент 1 кислотой дри ньпреваяии, о т л и ч а ющ и йс я тем, чтос целью улучшения качества целевого лродухта, этерификацию осуществляют н 1 ри остаточногм давлении 60 лл рт. ст. путем непрерывной подачи реагентов с объемной скоростью 0,5 час - , дри этом лимониную кисдоту добавляют в виде 1 раствора в диоксане.2. Способ:по 1 п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при 115 - 125 С. Источники информации, привятьи вовнимание цри экст 1 ер:пизе: 1. Патент США М 2699395 кл. 99 - 163,5 от блик. 1955. 2. Патент США Ло 2772170, кл. 99 - 163, огьублнк. 1956. 3. Патент США М 3227559. кл. 99 - 123,10 Опъолек. 1966.