Пауль-Эберхард

Номер патента: 969156

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Бернхард, Вольфганг, Пауль-Эберхард, Ульрих, Хайнрих, Ханс-Мартин

МПК: A61K 31/095, A61P 43/00, C07C 329/02 ...

Метки: аминоизофталевой, кислоты, производных, трийодированных

...2,4,6-трийод-Х-метиланилид.А. 115 г дихлорида 5-метиламино 2,4,6-трийодизофталевой кислоты растворяют при комнатной температуре в 80 мп диметилацетамида. К этому раствору добавляют по каплям 44,6 г монометилатмонохлорида тиодипропионовой кислоты, причем температуру поддерживают на уровне ниже 30 С.После 24 ч перемешивания выпавшие в осадок побочные продукты отсасывают и фильтрат сокращают в объеме в вакууме. Маслообразный остаток хроматографируют с применением метиленхлорида через силикагель. Фракции, содержащие чистое вещество, собирают. Раствор сокращают в объеме и остаток вымешивают с 10 мл сухого эфира. Получают 71 г (47 от теории) дихлорида 2,4,6-трийод-З-М-метил-И- (метокси-тиа-пимелоил)амино-изофталевой кислоты ;т.пл .153 С. 31,2...

Номер патента: 648105

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Дитер, Пауль-Эберхард, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/567, C07J 3/00

Метки: депо-стероидных, сложных, эфиров

...продукта присутствующую в некоторых случаях защищенную кетогруппу освобождают 60 непосредствЕнно или йосле этерификации гидроксильной группы эфира гликолевой кислоты.П р и м е р 1, 30,9 г кротоновой кислоты смешивают с 800 мл бензола 65 с 48,1 мл ангидрида трифторуксуснойкислоты и в течение 30 мин реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе, Затем добавляют 50 г17 сС-этинилЬ-окси-метил--эстрен-она и в течение 30 мин реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре, Реакционный раствор разбавляют диэтиловым эфиром,промывают водой и раствором кислогоуглекислого натрия, сушат и упаривают, Далее остаток растворяют в1,3 л метилового спирта, раствор смешивают с 130 мл серной кислоты, имеющей концентрацию 8 оби массув течение...