Способ выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот из метанольного раствора

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 642295(5 Ц М, Кл.С 07 С 67/48 С 07 С 69/02 Государственный комитетСССР ио делам изобретениИ и открытий(72) Авторы изобретения Т,М.Кушнер, А.В.Рязанова, Л.А.Серафимов и Г,И.Тациевская Московский ордена Трудового Красного Зна инСТИТуттонкой химической технологии им. М,В.Ломоносова(71) Заявитель 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ МЕТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА Изобретение относится к улучшенному .способу выделения метиловых эфи- .ров низкомолекуляркых жирных кислот из метанольного раствора.трудность выделения чистых эФиров 5 из их смеси с метанолом обусловлена образованием ряда бинарных азеотропов, температуры кипения которых близки друг к другу и к температурам кипения индивидуальных компонентов. 10Известен ряд способов. разделения экстрактивнай ректификацией бинарных смесей метанол - эфир. Так, известен способ разделения экстрактивной :ректификацией смеси метанол - метил ацетат в присутствии монозтилового эфира этиленгликоля или диэтилацетамида с получением эфира в качестве верхнего продукта 1 . В другом способе отгонка эфира осуществляется в присутствии воды или этиленгликоля 2, Разделение смеси метанол-метилпропионат проводят экстрактивной ректификацией.в присутствии диметилоксалата с получением метанола в качестве дис тиллата 31.Применяемые в указанных выше способах экстрактивные агенты оказывают ,разнонаправленное действие на относительную летучесть эфиров и не мо- ф гут быть использованы для разделения смеси метанолметиловые эфиры.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо" му результату является способ выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот из метанольного раствора зкстрактивной ректификацией, заключающийся в том, что в качестве экстрактивного агента, повышающего относительную летучесть эфиров, используют хлористый цинк 4. Нри раздЕлении на ректификационной колонне смеси следующего состава вес,йт метанол 66,9; метилацетат 24,2; метил" пропионат 5,1; метилбутират 3,8 в присутствии хлористого цинка получают дистиллат, содержащий смесь эфиров, свободную от метанола. Из куба колонны отводят раствор хлористого цинка в метаноле, который направляют в выпарной аппарат. После выйаривания метанола хлористый цинк высушивают, смешивают с метанольным раствором эфиров низкомолекулярных карбоновых кислот и возвращают на Флегмирование колонны.Указанный способ обладает существенным недостатком, связанным со стадией регенерации хлористого цинка.642295 4 Целью изобретения является упрощение процесса,Поставленная цель достигается описываемым способом выделения метиловых эфиров низкомолекулярных жирныхкислот из метанольного раствора экстрактивной ректификацией с применением в качестве однонаправленно действующего экстрактивного агента;раствора хлористого цинка в амиловом спирте, Получают дистллат, состоящий изсмеси эфиров, свободный от метанола.Из куба колонны отводят продукт, состоящий из метанола, амилового спиртаи хлористого цинка, Метанол выделяютна ректификационной колонне, а раствор хлористого цинка в амиловом спирте рециркулируют,Отличительными признаками способа является использование в качествеоднонаправленно действующего экстрактивного агента раствора хлористогоцинка н амиловом спирте,Технология способа состоит в следующем,На первой колонне экстрактивнойректификацией в присутствии растворахлористого цинка в амиловом спиртеотгоняют в дистиллат смесь метиловыхэфиров, свободную от метанола. Изкубового продукта, совершенно свободного от эфиров и содержащего толькометанол, амиловый спирт и хлористый.цинк, на второй ректификационной колонне в виде дистиллата отгоняетсяметанол, Кубовый продукт, представ-ляющий собой раствор хлористого цинкав амиловом спирте, рециркулирует наверх первой колонны,Формула изобретения Способ выделения метиловых эфировнизкомолекулярных жирных кислот изметанольного раствора экстрактивнойректификацией с применением в качестве однонаправленно действующего экстрактивного агента хлористого цинка,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,ф с целью упрощения процесса, хлористыйцинк используют в виде его растворав амиловом спирте.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе.1. Патент ФРГ Ф 1070165,кл, 12 а 12, 1969,2, Патент Франции М 1558421,,кл. С 07 С, 1967,3, Патент ФРГ Р 1066584,кл, 12 О 27, 1960,4, Заявка 9 2363107/23-04,60 кл. С 07 С 67/48, 28.05,76, по которойпринято решение о выдаче авторскогосвидетельства,Составитель Ю,ЛапицкийРедактор Т,Девятко Техред М,Борисова Корректор Ь.КРавченко Заказ 7689/23 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Регенерация хлористого цинка осуществляется на установке, включающейвыпарной аппарат, сушильную камеру и,систему улавливания метанола. П р и м е р, На колонне непрерывного действия эффективностью 24 тт проводят ректификацию смеси следующего состава вес.Ъ:Метанол 66,9Метилацетат 24,2Метилпропионат 5,1Метилбутират 3,8При подаче исходной смеси в количестве 100 г/ч отбор дистиллата составляет 33,1 г/ч, куба 66,9 г/ч, а вместе с экстрактивным агентом 366,9 г/ч, температура верха колонны 62-63 ОС, температура куба 120-123 С,флегмовоечисло 3-4, соотношение весовых количеств экстрагента и исходной смеси 3:1 Флегмирование проводят 65%-ным раствором хлористого цин.- ка в амиловом спирте.в еленная в виде дистиллата смесьэфиров содержит,В: метилацетат 72,973,2, метилпропионат 15,2-15,5 и метилбутират 11,9"11,4. Кубовый продуктколонны экстрактивной ректификации10содержит,Ъ: метанол 18,2, амиловыйспирт 28,6 и хлористый цинк 53,2,Кубовый продукт разделяют простойректификацией по температурам кипенияна метанол и раствор хлористого цинка в амиловом спирте, который возвра 15 шают в колонну экстрактивной ректификации.Предлагаемый способ разделения метанольной смеси метиловых эфиров кислот СС 4 экстрактивной ректифика 20 цией в присутствии смешанного разделяющего агента по сравнению с известными способами характеризуется меньшими капитало- и энергозатратами засчет уменьшения расхода экстрактивного агента, замены выпарного аппарата ректификационной колонной, а такжепростотой обслуживания аппаратов,обеспечивающей строгое соблюдениетехнологического режима,30