A61K — Лекарства и медикаменты для терапевтических, стоматологических или гигиенических целей

Номер патента: 700061

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/472, C07D 217/06

Метки: солей, фенилэтиламинов

...обратным холодильником. Для 65 отделения цинковой пыли, горячийраствор Фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме досуха. Затем остаток растворяют в хлороформе и хлороформовую фазу промывают насыщенным водным раствором гидрокарбоната натрия и водой при встряхивании,сушат сульфатом натрия и упаривают,Полученный продукт очищают хроматографией на силикагеле (хлороформ:метанол 19:1), Прибавлением эфирногораствора хлористого водорода переводят в гидрохлорид, получают 2,2 г(70) продукта, т.пл70 С (разл),Й (хлороформ:метанол 9:1) = 0,45,П р и м е р 2. Гидрохлорид1-6,7-диметокси,4-дигидроН-изозинолин-он-ил 3-5-этил-И-(3,4-диметоксифенил)"этил-амино -пропана.Раствор 5,0 г (10,7 ммолей) гидрохлорида 1-6,7-диметокси,4-дигидроН.-изохинолин-он-ил--...

Номер патента: 700063

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Даниель, Франсуа

МПК: A61K 31/4439, C07D 405/12

Метки: 4-бензодиоксана, виде, изомеров, оптических, производных, рацематов, солей

...сушат.После перекристаллизацйи в метаноле и абесцнечивания актинирананным углем получают 10,1 г хлоргидрата ив (2,3-дигидро,4-бенно"диоксин-ил) -4- 5-хлора-(1 Н) --индол-ил=1-пиперидинэтанола нвиде смеси двух рацематон диасте"реоизамеров, которая имеет нидбелого тнердого нещества, т.пл.210 С.Найдено,Ь: С 61,2; Н 5,9 л 6,4;С 6 15,7Вычислена,%: С 61,47; Н 5,83;Ы б,".3; С 15,78, 700063 10Найдено,;:, С 66,0 у Н 4,9 у СК 13,1 уИ 10,4Вычислено,: С 66,06 у Н 4,80 уС 6 13,0 у И 10,27,СтадияБ. 1-ацетил" 4- Б-хлоро-(1 Н)-индол"3"илу -пиперидин.В 420 мл этанола вводят 8,49 г1-ацетил- (.5 хлоро-(1 Н)-индоп-ил"1,4-дигидропиридина и850 мг окиси платины и поглощаютводород да на .ыщения, Фильтруют,праполаскивают этанолом, упаривают досуха.Получают 9 г...

Номер патента: 700064

Опубликовано: 25.11.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...1,25 ч в смесь 78,1 г2-меркаптоэтанола и 3 мл 10-ногораствора серной кислоты в уксуснойкислоте приливают 102,1 г уксусногоангидрида. В процессе приливанияприменяют наружное охлаждение дляподдержания температуры реакции ниже 40 С. По окончании приливанияуксусного ангидрида реакционнуюсмесь нагревают 1 ч при 65 С и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. В реакционную смесь добавляют500 мл эфира и полученный растворпромывают водой (3 х 100 мл) и рассолом (1 х 100 мл). ЭФирный раствор сушат над безводным сульфатом натрияи бикарбонатом натрия. Перегонкой получают 77,5 г 2-ацетоксиэтантиола,т.кип. 57-67 910 мм рт.ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиолаи 6 г параформальдегида пропускаютс умеренной скоростью газообразныйхлористый водород...

Номер патента: 700065

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Андре, Мишель

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 3-карбамоилоксиметил-7, аминотиазолил, ацетамидоцеф-3-ем-4-карбоновой, виде, кислоты, производных, син-изомеров, солей

...выдержки н течение ночи при 5 С смесь экстрагируют 4 ным раствором бикарбоната натрия, Водный раствор промывают эфиром, затем подкисляют до рН 2, осадок обезвожинают, промывают водой и эфиром, сушат и получают продукт, идентичный продукту, полученному в примере 1.П р и м е р 4. 2-(2-ймино-тиазолил)-2-(метоксиимино)-этилацетат, син-иэомер.Смешивают 1 г 4-хлор-а-метоксии"миноэтилацетилацетата 3 мл абсолютного зтанола и 0,42 г измельченной тиомочевины. Смесь перемешивают при комнатной температуреприблизительно 2 ч. Разбавляют60 мг, эфира, полученный хлоргидраткристаллизуется, Его перемешивают,обезвожинают, промывают, сушат иполучают 685 г хлоргидрата, который растворяют в 4 мл воды при50 С, добавляют ацетат калия дополучения рН...

Номер патента: 700066

Опубликовано: 25.11.1979

Автор: Барни

МПК: A61K 31/702, C07H 5/06

Метки: аминогликозидов

...гидроокисью калия, бария,аммония и т.п,30 Строение полученных соединенийподтверждено с помощью ИК, УФ, ЛМРи масс-спектров, а также даннымиэлементного анализа и удельноговращения.35 Пример 1,1) 1, 2, 3, б -Тетра-Й" (трифторгацетил) неамин,33,5 мл (160 ммоль) ангидридатрифторуксусной кислоты при 15+5 Св течение 30 мин добавляют к суспензии 9,66 г (30 ммоль) неамииа в100 мл ацетонитрила и 22,4 мл(с разложением). Из маточника дополнительно получают 1,2 г (5,2%)55,продукта, т,пл. 278 в 2 С. Последвукратной кристаллизации из зтанола т,пл., 304-306 С.Найдено,%: С 33.,76; Н 3,18; М 8,12;г 32,25Вычислено,Ъ; С. 34.,00; Н 3,14; Й :,93;В 32,28,2) 56-0-Изопропилицеи,2,.3,б- тетра-И-(трифторацетил)неамии.7,06 г (10 Ммоль) 1,2 г,...

Номер патента: 700067

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Жан-Бернар, Жан-Клод

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/12, C07H 5/06 ...

Метки: 2-дезоксистрептамина, 4-02, 6-0-3-метиламино-3"4, 6-диамино2, ксилогексопиранозил, солей, тридезокси, тридезоксирибогексопиранозил

...4 ч ЗО минпри 60"С, а затем прибавляют 3,3 гциановой ртути и хлорное производное из 3,1 г 1-0-ацетил-0"бензил-(И-карбзтокси-И-метил) -амино"3,4,б-тридезокси-О-ксилогексопИраноэы. Перемешивают вще втечение 17 ч при бООС, а затем.вЫпаривают диоксан. Прибавляютводный раствор кислого углекис лого натрия при концентрации 45 г/ли экстрагируют хлороФормом. Послесушки органического с",лоя на сернокислом магнии и упаривания досухаостаток хроматограФируют на двуокиси кремния, элюируя смесью хлороФорм"ацетон (7:3) . Получают 28 г4-0-(2 ,б -ди-И-карбометоксиамино-4 -0-ацетил,3,б -тридезокси-О-рибогексопиранозил) б"Ов (Бкарбэтокси-И-метил) -аминаф -0-бвнзил"3",4 ,6 -тридезоксис(, Р-ксии цлогексопиранозил) -1,...

Номер патента: 609284

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Даниленко, Дмитруха, Зарановская, Кипнис, Кирсанов, Куприянова, Лозинский, Маловик, Марковский, Тринус

МПК: A61K 31/47, A61P 31/04, C07D 215/26 ...

Метки: 5-нитро-8-оксихинолина

...прикалывают раствор 15,7 г(0,4 моль) едкого натра в 150 мл воды,температура смеси не должна превышать10 С, РН раствора в конце прибавления10-11.К полученному раствору натриевойсоли 5-нитрозо-оксихинолина медленноприливают при перемешивании 25 мл уксусной кислоты (до РН 5-6 по универсальной индикаторной бумаге . Смесьперемешивают 0,5 ч, добавляют 250 млдистиллированной воды, нагревают докипячения, кипятят 20 мин и фильтруютгорячей. Осадок на фильтре промывают3100 мл дистиллированной кипящей воды,снимают и высушивают в токе воздухаили азота при температуре не выше 50 СОПолученный 5-нитрозо-оксихинолинпредставляет собой порошок сероватожелтого цвета, температура плавленияне ниже 2180 С (разлож.), на ТСХ (силуфол 1 Л) должно...

Номер патента: 325757

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Буглов, Воробьева, Данилов, Довгалев, Ермоленко, Скоринина

МПК: A61K 31/66

Метки: крови, стабилизации

...прогревают в .течение 1 ч при 140 С и промывают.доустранения в промывной воде фосфора.Полученный пирофосфат целлюлозы обработкой 3,5%-ным раствором хлористого натрия в присутствии бикарбонатанатрия переводят в натриевую форму. Полученный препарат, содержащий 7,8%фосфора, имеет обменную емкость поглощения 3,5 мг эквУг, Кровь от доноразабирают через сосуд, содержащий 4 гсорбента, в стерильный флакон с 75 млконсерванта (3%-ный раствор глюкозыв 0,9%-ном растворе хлористого натрия).П р и м е р 2. Готовят 500 г распйава, содержащего метафосфорную кислоту и мочевину в сооотношении 1:1, и притемпературе 113 С погружают в негона 5 мин 80 г медицинской марли, которую затем отжимают он Ирогревают в течение 1 час при 160 С. После промывания и...

Номер патента: 271725

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Кульбах, Малков, Нынь, Этингов

МПК: A61K 35/06

Метки: амфотерицина

...температуре, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 7,0-7,5 и перемешивают до полного растворения гептаенов (1,5- 2 ч.). Затем в смесь добавляют при Бперемешиваннн в течение 1-1,5 ч 10 объемов дистиллированной воды ( на 1 вес,ч, сырца), доводит рН раствора добавлением 10%-ной соляной кислоты до 2,0-3,6 и отделяют выпавший осадок неактивного гептаена фильтровавнем или цевтрнфугированием. К прозрачному рас вору добавляют 20 объемов (на 1. вес.сырца) дистиллированной воды, доводят значение рН до 6,5-7,0 и отделяют выделившийся антибиотик. Полученную пасту. промывают ацетоном и сушат в вакууме илн в теченне 2-3 ч промывают 50%-ным водным раствором нормального пропилового спирта в количестве 100 объемов на 1 вес.ч. антибиотика....

Номер патента: 700129

Опубликовано: 30.11.1979

Автор: Фатеева

МПК: A61K 35/16

Метки: гемостатической, губки

...А. Камышиикова Редактор Н. Хубларова Корректор Л. Брахнииа Изд.617 Заказ 6842 Тираж 68 Подписное НПО Поиск Государственного компета СССР по делам изобретений и открытий 11 ЩЭ 5 Масква, Ж.З 5, Раушская наб., д, 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома 3туре до образования сгустка. Затем флаконы с продуктом замораживают и лиофильно высушивают. После сушки флаконы укупоривают, закатывают металлическими колпачками и стерилизуют в сушильном шкафу 5 1 ч при +120 С, Остывшие флаконы заливают пастой Унна или металлексом, маркируют и подвергают всем видам контроля согласно ФС 42-434-2, Свойства полученной гемостатической губки следующие: 1 Окаагуляционная активность 19 с;антифибринолитическая активность 150...

Номер патента: 701530

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Артур, Джон, Мануэль, Мейер, Сандор, Симон

МПК: A61K 31/15, C07C 241/02, C07C 243/18 ...

Метки: гидразино-фенилпропионовых, замещенных, кислот

...д.О. ацетилатролактихлорид, оставляютона ночь при 25 С, концентрируют в вакуумеи остаток перекристаллизовьвают из смесиметанол-вода, получая обогащенный .изоме 701530ром метиловый эфир 1.-а- (О-ацетилатролактилгидразо) .3-фенилпропионовой кислоты.Б. Получение .-а-гидразино-фенилпропионовой кислоты.38,44 г (0,1 моль) эфира, полученного в примере 1, гидролизуют 150 мл 6 н. соляной кислоты в течение 2 ч при кипячении с обрат. ным холодильником, Смесь охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром. После сушки Мд 504 эфирный раствор концент Рируют для удаления д.атролактоновой кислоты. Водную фазу концентрируют досуха, растворяют в метаноле и прибавляют диэтиламин до рН 6 через час 1.-а-гидразино-фенилпропионовую...

Номер патента: 701531

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...СЫб СНСНС Составитель Т. ВласоваТехред М.Петко Корректор И. Михеева Редактор Л. 1 ерасимова Заказ 7406/42 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная,4 3для перевода свободных соединений в со.ли используют такие кислоты, как серная, соляная, азотная, лимонная, фумаровая, винная, бензойная или малеиновая.П р и м е р, Гидрохлорид 5.метокси.4. метилтиовалерофенон-(2.аминоэтил)-оксима.5,( ммоль (1,26 г) оксима 5.метокси.4- -метилтиовалерофенона (температура плавления 67,5.69 С), 5,3 ммоль (0,60 г) гидрохлорида 2.хлорэтиламина и 0,7 г гидрата оки. 1 о си калия прибавляют при перемешивании и температуре 10...

Номер патента: 701532

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Вильмош, Габор, Иштван, Лайош, Матяш, Шандор

МПК: A61K 31/5575, C07C 13/19, C07C 405/00 ...

Метки: замещенных, циклогексилиденпростагландинов

...в виде про. дукта, который однороден согласно данссс,слс ,тонкослойной хроматографии. 5в течение часа, при 40 С в течение 3 ч, ох.лаждают до комнатной температуры и выпавший осадок кристаллического бромгидрата ди.этиланилина отфильтровывают. Бензольный раствор концентрируют на роторном испарителепри 25 С/15 - 20 мм рт.ст. до объема 80 - 90 мли остаточный бензольный раствор разбавляют30 - 50 мл пентана в нескольких порциях.Кристаллический трифенилфосфиноксид немедленно выпадает в осадок. Смесь оставляют стоять при 0 С в течение нескольких часов, трифенилфосфиноксид отфильтровывают, растворитель полностью удаляют на роторном испарителе, остаточную кристаллическую пасту...

Номер патента: 701534

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Альберт, Жан, Людо, Марсель

МПК: A61K 31/438, A61K 31/4523, C07D 211/60 ...

Метки: 1-(бензазолилалкил)пиперидина, производных, солей

...и кипятят с обратным холодильником в течение ночи с раствором 55 частей6 н. раствора соляной кислоты в 40 частях этанола, Растворитель выпаривают и остаток растворяют в воде, подщелачивают гидроокисьюаммония и продукт экстрагируют хлороформом, Эктракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Остаток очищают колоночной хроматографией на силикагеле используя смесьхлороформа и метанола (95:5 по объему) вкачестве элюента. Очищенные фракции собирают и элюент выпаривают. Остаток превращают в хлоргидрат в 2-пропаиоле. Соль отфильтровывают и высушивают, получают 1,2 части 1- 3- 4. (5.хлор,3-дигидро-оксоН-бензимидазол-ил) -1-пиперидинил -пропил - -5-фтор 1,3 дигидроН.бензимидазол.2.он-гид. рохло)идгидрата,т,пл. 250 С.П р и м е р 16. По методике...

Номер патента: 701536

Опубликовано: 30.11.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...тетрагидроизохинолино, 1,2.бензизотиазолин-З-он-ил, пи.ридиламино, 4.этоксикарбонилтиазол.иламино, пипери.динил. низший алкилпиперидинил, 4-зтоксикарбонилпи.перазинил или гомопипериди.нил;п - целое число от 0 до 6, и их кислотно-аддитивных солей, который ючается в том, что соединение формулы70536 Прдолжение таблицы 93-95139- 141 93-96 Гидрохлоридмоно.гидрат 170-178100-102 1-Пиперидинил2-Пиридил1.Пирролидинил СНзО 2 СНз 2 СНз 2 СНз 2 СН ОСНзСНзСНз 41 42 43 44 178-179 105-107 126-128 3-Азабицикло13,2,2 нон-З.ил3. Пиридил1 Пиперидинил 202205 150-151 С С Н 45 С 46 С 47 Н 1.омопиперидинил Резина килпиперидинил, 4. этоксикарбонилпиперазинил, или гомопиперидинил;и - целое число от 0 до 6,или их кислотно. аддитивных солей, о тл и ч а...

Номер патента: 701539

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/381, C07D 333/56

Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей

...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...

Номер патента: 701540

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 235/30 ...

Метки: производных, тиазолинил-кетобензимидазола

...такого как этилацетат,хлороформ, метанол или их смеси.С помощью описанных выше способовиз соответствующего 2-аминобензимидазольного соединения, замещенногов 5(б) -положении соответствующейбенэоильной группой, может быть по"лучено соединение 1-(тиазолин-ил)-2-амино(6)-бензоилбензимидазол, Выход составляет 680 мг(8-3) от б, 4 г (27 ммоль) 2-амино(6) -бензоилбенэимидазола.Вычислено, : С 63,34; Н 4,38;М 17,38; Б 9,93.С Н 5 М 4 ОЯ, МВ 323,Найдено,: С 63,14; Н 4,19;М 17,08; Я 9,72,5-Иэомер; т.пл, 225-226 С;б-изомер; т,пл, 232-234 С.П р и м е р 2, 300 г (1,52 моль)4-аминобензофенона прибавляют порциями к перемешиваемому раствору250 мл уксусного ангидрида в 250 млбензола, Температура смеси при этомподнимается до 70 С. Реакционнуюсмесь...

Номер патента: 701541

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 3е-1, 4-диазепинов, 4стиено-2, 6-арил-4н-симм, замещенных, солей, триазоло-(3

...т.д.П р и м е р 1. 1,8-Дибром-б-(0- -хлорфенил)-4 Н-симм-триаэоло-(3,4-с) - -тиено-(2,3-е)-1,4-диаэепин.А. 10 г 8-бром-б-(О-хлорфенил), - -4 К-симм-триазоло-(3,4-с) -тиено 1 - (2, 3-е) - 1, 4-диазепина растворяют в смеси иэ 20 мл пиридина и 100 мл хлористого метилена и нагревают н течение 7 ч. Затем в течение 5 мин добавляют 6,3 г брома, растворенного н 25 мл хлористого метилена и нагревают с обратным холодильником еще н течение 3 ч, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют хлористым метиленом и растнор дна раза экстрагируют путем 2 встряхивания: один раэ 1 н. соляной кислотой и один раз водой. После сушки упаринают раствор хлористого метилена и остаток перекристаллизонывают из этанола. 2Получают 7,0 г соединения с т.пл. 210-211 С, что...

Номер патента: 430678

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Адамова, Иванов, Калунянц, Мерзляк, Рубин, Швинка

МПК: A61K 31/355, A61P 3/02, C07D 311/72 ...

Метки: витамина

...мл запускают в хрома" тографическую колонку, наполненную Яе тобех Ь Н. Происходит разделе:. ние фракций неомыляемых липидов на отдельные компоненты. Отбирают нужную фракцию, содержащую витамин Е ( б -токоферол) и производят количественную оценку выхода продукта, В данном режиме выход витамина Е составляет 12 мг на 1 г сухого веса. Идентификацию витамина Е например с -токоферопа, проводят на основании данных тонкоспойной хроматографии, гепь-фильтрации и Уф-спектров поглощения. Тонкослойную хроматографию проводят на пластинках 51 К 1 ог. ( Чехословакия) в хлороформе. Для о(.-токоферопа Д0,6. Гепьфильтрацию осуществляют на колонке (1.,0 х 60 см) с 5 ерЬойех .Н(Швеция), подвижная фаза - хлороформ. Величина объема выходатокоферола 30,5-31,0...

Номер патента: 672857

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Власов, Изварина

МПК: A61K 38/28, C08F 4/04

Метки: активных, иммобилизации, ковалентной, соединений, физиологически

...инициатор полимеризации. винильных мономеров, получают при реакциифизиолгически активного соединения -гормона или фермента, например инсулина, с бисхлоргидратом имидоэфира азоизомасляной кислоты.П р. и м е р 1. Синтез высокомолекулярного инициатора - физиологическиактивного соединения, содержащего реакционноспособную аэо-связь, на основеинсулина .1,5 г инсулина суспензируют в200 мл сухого диметилформамида, содержащего 0,25 мл триэтиламина и 60 мгбис-хлоргидрата бис-метилимидата азоизомасляной кислоты. Реакционную смесьперемешивают в течение трех дней при4 С. За это врема инсулин растворяется.Реакционную массу высаживают в 600 млсухого эфира, центрифугируют, Остатокрастворяют в 10 мл (0,1 моль ) аммиака и хроматографируют на...

Номер патента: 701641

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Ванеева, Растегаева, Черникова

МПК: A61K 39/02

Метки: пептида

...в соотношении 1/100. Гидролиз проводят в 0,02 М аминоацетатном буфере при рН 8,2. Гидролиз ведут в течение 20 мин. Полученный гидролизат наносят на колон.ку с сефадексом Г 200. Элюцию проводятНСООН: СНзСООН: Н 10 в соотношении соответственно 1: 3: 6. Препарат 1 пика диалиэуют и лиофилизируют. Изучение серологическойактивности в РТПГА или радиоконкурентнымметодом показало, что препарат 1 пика всегдаобладает серологической активностью, болеевысокой, чем исходный препарат флагелина. 10флагелин несет на своей поверхности какспецифическую антигенную детерминанту, такаи общую для ряда Н.антигенов (титр сыворотки с диагностикумом к Н - д 1: 16000, титр 15. сыворотки с днагностикумом к Н-а 1: 4000).Полученный пептид несет на своей...

Номер патента: 702006

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Гайдукевич, Левитин, Сухомлинов

МПК: A61K 31/196, C07C 227/10, C07C 229/58 ...

Метки: 4-нитродифениламин-2, карбоновых, кислот, производных

...реакционную смесь разбавляют 500 мл водыо5 и при 60 С подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой дор 1 3. Осадок отфильтровывают в теплом виде, промывают на Фильтре горячей водой и сушат. Выход 5,64 г(79), желтый мелкокристаллическийпорошок с т.пл. 230-231 С, что соответствует литературным данным. ОООН 20 25ЕдФ З 1-бН )" ОСН 3 ЙУНУ31 ЯЗф -Офзвзаимодействием 2-хлор-нитробензойной кислоты с ароматическими аминамив присутствии поташа с последующимвыделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличениявыхода целевого продукта, процесспроводят в диметилформамиде,и целевойпродукт выделяют подкислением реак-.ционной смеси.Источники информации,принятые во внимание при...

Номер патента: 702010

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Горгос, Жунгиету, Рехтер

МПК: A61K 31/404, C07D 209/38

Метки: изатин, кетонов

...раствору 9, 55 г (О, 05 моля) )-этиЛенкеталя иэатина в 100 мл диметилформамида, предварительно перегнанного над гидридом кальция, прибавляют 1,2 г (0,05 моля) гидрида натрия, температуру смеси повышают до комнатной и оставляют на 30 минут. Полученный раствор -этиленкеталя изатиннатрия в диметилформамиде охлаждаютодо 0 и при перемешивании прибавляют порциями 9,95 г (0,05 моля) Фенацил" бромида и выдерживают при комнатной температуре.12 ч, После чего выливают в 1000 мл воды. Осадок р -этиленкеталя И-фенацилизатина Фильтруют, промывают водой до отрицательной реакции на ион брома и сушат в вакууме над РО .После перекристаллизации из 300 мл ацетона получено 10 г (64) )-этиленкеталя И-фенацилиэатина в виде крупных бесцветных кристаллов с...

Номер патента: 703016

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Альбин

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 207/26 ...

Метки: пирролидона, производных, эпимеров

...объединяют, упаривают в вакуумеиполучают"0,614 г (61) бесцветного масла.ЯМР-спектр (неполный спектр), д:синглет 7,33 (5 Н), 6,73 (Ю( = 7 Гц,д =16 Гц), дублет 6,60 (У = 16 Гц,2 Н), мультиплет 4,27 (центр, 1 Н),синглет 3,93 (2 Н), синглет 3,73-2-пирролидоны, Кроме того, вместо 40диметил(3-фенилпропан-онил)-фосфонатаможно применять фосфонатыобщей формулы(Н О), РСН, О ОНУ(0 0где У - м:СНзС Н 4( д.-тиенил( п-ОСНСН 4( м-Сь Н 5 СьН 4 ( п СЕ СН 4 ( о-СЗСьН 4, и получать соответствующие 1-(замещенные)-5-)3-(4 замещенные-бут- ен" -онил) -2-пирролндоны.П р и м .е р . 5. 1-(7-Метилгептаинато) -5- 5- (3( -окси-фенил-бут" - -енил) -2-пирролидон.В колбу, просушенную пламенем и снабженную магнитной мешалкой, в атмосфере азота вводят 0,5784 г (1,56...

Номер патента: 703019

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Атилла, Енике, Ибойа, Ласло, Луиза

МПК: A61K 31/416, C07D 231/54

Метки: гидразидов, индазол-3-карбоновой, кислоты, солей

...в смеси 5 мл уксусной кислоты и 100 мл ацетона припостоянном перемешивании в течение2 ч. После охлаждения получают 24 г(87) изопропилиденгидразида 5,6-диметоксииндазол-карбоновой кислоты, т.пл, 294 С.П р и м е р 2, 23,6 г гидразида .5,6-диметоксииндазол-З-карбоновойкислоты и 11 г гексагидробензальде.гида кипятят при перемешивании в300 мл этанола в течение 2 ч, Послеохлаждения получают 26,3 г (80)гексагидробензилиденгидразида 5,6-диметоксииндазол-карбоновой кислоты, т.пл. 230 ОС,П р и м е р 3. 50 г гидразида 5,6-диметоксииндазол-карбоновой кислоты и 20 г циклогексанона кипятятпри перемешивании в 300 мл метилцеллозольва, сразу же выливают в1000 мл метанола, охлаждают и получают 56,2 г (85) циклогексили"денгидразида...

Номер патента: 703020

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: A61K 31/357, A61K 31/4164, A61K 31/4196 ...

Метки: 1±-1, 1н-1, 4-триазолов, виде, гетероциклических, диоксолан-2-илме-тил)-1н-имидазолов, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...фоната, перемешивают б ч при 100 С, охлаждают, выливают в воду и продукт 20 экстрагируют бензолом. Экстракт сушат, Фильтруют и выпаривают. Остатокрастирают в порошок в 4-метил-пентаноне. Полученный продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил -2-пентанона с получением 14,7 ч. (78) цис- 4-2-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-Фенил)-1 Н-имидазола, т.пл. 142,9 ОС. 30 2 1,9 2 НБО 166 2)=Х -СН 56 2 НИ Н Пример 4. Как в примере 3 получают цис- 4- 2- (2, 4-дихлорФенил) -2-(1 Н-имидазол-илметил) - -1,3-диоксолан-илметокси -фенил) - -2-метилн-ймидазолдинитрат, т.пл. 183,9 ОС, реакцией 4-(2-метил- .-1 Н-имидаэол-ил)-Фенолмоногидробромида с цис-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1...

Номер патента: 703021

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: A61K 31/496, C07D 405/14, C07D 413/14 ...

Метки: двузамещенных, пиперазинов, солей

...дляобразования солей, пригодны неоргани- )0ческие кислоты, такие, как соляная,бромистоводородная, серная и фосфорная, и органические кислоты, та-кие, как уксусная, пропионовая, малеиновая, фумаровая, винная, лимонная, оксалиновая, бензойная, Метансульфоновая и иэетионовая.Полученные соединения могут бытьочищены различными физическими методами, такими, как дистилляция, кристаллизация или хроматография, или 20химическими методами, такими какобразование "солей, кристаллизация ихи разложение щелочными агентами.П р и м е р. 1-Пиперонил-(13,4-тиадиаэолил)-пиперазин. 25В раствор 5,1 г (0,03 моль) хлористого пиперонила в 60 мл диметилформамида вносят 7,3 г (0,03 моль)дихлоргидрата 1-(1,3,4-тиадиазолил)-пипераэина, т,пл, 220 С (разл.),и...

Номер патента: 703022

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метокси-карбоксипенициллинов, солей

...Ы ЕЗаказ 7624/57 А Филиал ППП Патент, г. Ужгород; ул. Проектная,4цинк / низший спирт, цинк / пиридин,палладий на угле и водород, натрийи жидкий аммиак; действием йуклеофилами, например содержащими нуклеофильный атом кислорода или серы,напримерспиртами, меркаптанами и водой;окислительными методаминапример с исполь"эованием перекиси водорода и уксуснойКислоты, облучением.П р и м е р. Бензиловый эфир 6 рШ,Ь-бензилоксикарбонил-тиен"3-илацетамидо) -бо(.-метилтиопеницилланат.Бензил-б-амино-бсЫметилтиопеницилланат-толуол-сульфонат(1,57 г, 3,0 моль) взбалтывают сэтилацетатом (100"мл) и 0,5 н. раствором бикарбоната натрия (75 мл)при 0-5 С до растворения. Этилацетатный слой отделяют, водный слой экстрагируют этилацетатом (2 х 25 мл),-...

Номер патента: 703023

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Гэри, Та-Сен

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-ацилоксиметилцефемов

...Зх 50 мл насыщенного растворабикарбоната натрия и сразу же 50 млнасыщенного раствора хлорйда натрия,высушивают над сульфатом магния,обрабатывают активированным углем 45 и фильтруют через силикагель.фильтрат упаривают, получая 5,8 г (89)смеси (3:1) п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоксилата и п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цеФем-карбоксилата в виде светложелтой губчатой массы.ЯМР-спектр смеси (СБСЕ), Р 6,5(широкая Я,0,75, Ы -С)р 5,8 (Ы, 55 1 С-Н) р 4,6 (Бр 2, С, метилен) р3, 6 (широкая Б, О, 5, Ь -С) р 2, 12,2 (БЯ, 3, Ь и Ь -Сз-ацетокси) .П р и м е р ы 6-10. Повторяютпример 5, используя различные коли чества реагентов. Полученные результаты приведены в таблице.а 4 К смесрида и 2обавляютнок си...

Номер патента: 703024

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Джеральд

МПК: A61K 31/4745, C07D 519/04

Метки: 1-формилиндолдигидроиндола, димерного, солей

...полученное кристаллическое свободное основание на.50 г двуокиси кремния, элюируя 200,100, 100 и 400 мл смеси дихлорметанэтилацетат (1:1), содержащей 20, 30,45 и 60 об. метанола соответственно.объем фракций 1-7 составляет 160,100, 50, 50, 50, 120, 120 мл соответственно.Фракции 4-7 объединяют и получают597 мг коричйевого остатка,из которого выделяют 435 мг белого кристаллического 4-дезокси-формиллейрозиМина перекристаллизацией из этанола,Масс-спектр, щ/е: 808 (М+), 806,777, 775, 335, 138, 136.ИК-спектр (хлороформ, 1 ): 3470,1743, 1690, 1222 см ".УФ-спектр 1(этанол): 210, 222,254, 290, 298 нм.яМР-сйектр (100 МГц): метильныесинглеты 3,87; 3,65 и 2,078.рК - 9,0 и 4,9 (в 66-ном диметилформамиде).Сульфат этого соединения...