Барни

Способ получения производных 5, 6-дидезокси-5-оксо-1, 2, 3, 6 тетра -трифторацетил-неамина

Загрузка...

Номер патента: 1068038

Опубликовано: 15.01.1984

Автор: Барни

МПК: C07H 15/22

Метки: 6-дидезокси-5-оксо-1, производных, тетра, трифторацетил-неамина

...г 3,4-ди-О-ацетил,23,6 - -тетра-М-(трифторацетил)-неамина растворяют в безводном пирйдине (240 млР. Добавляют при перемешивания р-толуолсульфокислату (24,2 г) После перемешивания в течение 20 ч при комнатной температуре (20-25 С) добавляют незначительное количество О льда и смесь охлаждают до 30 С, После исчезновения эффекта нагревания добавляют хлористый метилен (500 мл) и этилацетат (250 мл), и затем хлористоводородную кислоту (б н 480 мл). ,Органический слой отделяют, промывают два раза разбавленной хлориотоводородной кис- РлотО затем водой и в конце раствором бикарбоната калия. Органический слой высушивают и концент рируют при пониженном давлении с получением 23,2 г материала, который подвергают хроматографии на силикагеле...

Способ получения аминогликозидов

Загрузка...

Номер патента: 700066

Опубликовано: 25.11.1979

Автор: Барни

МПК: A61K 31/702, C07H 5/06

Метки: аминогликозидов

...гидроокисью калия, бария,аммония и т.п,30 Строение полученных соединенийподтверждено с помощью ИК, УФ, ЛМРи масс-спектров, а также даннымиэлементного анализа и удельноговращения.35 Пример 1,1) 1, 2, 3, б -Тетра-Й" (трифторгацетил) неамин,33,5 мл (160 ммоль) ангидридатрифторуксусной кислоты при 15+5 Св течение 30 мин добавляют к суспензии 9,66 г (30 ммоль) неамииа в100 мл ацетонитрила и 22,4 мл(с разложением). Из маточника дополнительно получают 1,2 г (5,2%)55,продукта, т,пл. 278 в 2 С. Последвукратной кристаллизации из зтанола т,пл., 304-306 С.Найдено,%: С 33.,76; Н 3,18; М 8,12;г 32,25Вычислено,Ъ; С. 34.,00; Н 3,14; Й :,93;В 32,28,2) 56-0-Изопропилицеи,2,.3,б- тетра-И-(трифторацетил)неамии.7,06 г (10 Ммоль) 1,2 г,...

Способ получения 16, 16-дизамещенных аналогов простагландина

Загрузка...

Номер патента: 628814

Опубликовано: 15.10.1978

Автор: Барни

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 16-дизамещенных, аналогов, простагландина

...получая соответствующи оптически активный целевой ) -лак"о; 3 .Г,53) -ДиоксиГ) - (3:- - Окси - ,3, ,-,-Н)т рате 1 ОГГ сеси 1 Гт,9 -тцГГЛОГ)ЕН "аЕГГСусцой КИСЛОТЫ, 33, 5 мл дГГизобутилалГинийгРГДГ)Р- Да В ". 6 м) тол/Ола пО ксплЯм ДОбав"лялт Б а.эеиэдемей растВОр спти -е;",:, активного Г -лактона 3 Ж5 ), "ГГ и6- (ЗГ -Окси-метил, Глис 1 "Г)ктеРл) -т Г)., -ГсЕЕ)то и сануксус)ой кислоты, З,З-бис(тетрагидроНра)ВГОГО) Эфирс (3, 0 ) В 25 Г 1 Лт:.луо,а, охлажденного до минус 70 С.)ЭЩЕ ПОЭ а СаПОСЛЕ ЧЕГО ОСТОРОЖНОГГ) б л к)т рас т Бор 9 мл тетра гидроФУГГа 3 4,6 МЛ ВОДЫ. СМЕСт ФИЛЬТРУЭ ; Г 5.ГГРат пРОМГв сЕОТ РассОЛОМГеГ,):".)ГГт и концентриэуГтполучаяс 1 Г:. т и).Гсз- и бета- ОксиизомеРОВГ;ГГТЕТЛУЮШЬГО ОПТИЧЕСКИ аТИВсОг Г:.Г,:ГГ:еес (2,8 г ) его...