A61K — Лекарства и медикаменты для терапевтических, стоматологических или гигиенических целей

Номер патента: 668600

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: A61K 31/4245, A61P 29/00, C07D 231/20 ...

Метки: пиразолонов-5, солей

...смеши моль феидионную ночи псгущаю О 3-АминоВ -амино150 млления щкислоты ре с О, разина,Реак течение и потом- Си, - МО енилэтил) -пиразоло 5,9 г) этилового эксиакриловой кисло дрофурана после до п-толуолсульфоново ают в азотной атмо (13,6 г) фенилэтил есь перемешивают в40 С в атмосфеРе )а,ваукуме, Маслянис 3-Амино-(-фенилаллил)-пиразолон 0,1 моль этилового эфитоксиакриловой кислоты енилаллилгидразина ивывают из метанола. Выетического, т.пл, 1 30668600 73-Амино- А-метил- (З-хлорфенил. окси)-этил -пиразолонполучают из 0,1 моль этилового эфира Р -амино - р-этоксиакриловой кислоты и 0,1 моль а-метил-Р-(3-хлорфенилокси)-этилгид разина. Его перекристаллизовывают иэ метанола. Выход 43 от теоретического, т,пл, 158-160 С.Пример 7. 3-Амино- Р-...

Номер патента: 668602

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Фритц

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/14

Метки: дибензодиазепина, производных, солей

...имидохлоридов лактама выпари- З 5вают насухо в вакууме и остаток дважды досушивают ксилолом.Б. 5-н -Пропил-хлор-(4-метил-пиперазинил)-5 Н-дибензо (Ь, е)(1,4)диазепин. 406,1 г 5-н-пропил,11-дихлор" 5 Н-дибензо (Ь, е) (1,4) диазепина нагревают с 20 мл диоксана и 25 мл И-метилпиперазина в течение б ч до кипения, Затем раствор как можно лучше 45 концентрируют и остаток распрел як 1 тмежду водным раствором аммиака и эя; -ром. Эфирную фазу дважды промываютводой и для отделения основных компонентов экстрагируют разбавленной уксусной кислотой, Основание освобождают из объединенных экстрактов путемдобавки гидроокиси натрия, экстрагируют в хлороформ, хлороформную фазупромывают водой, сушат безводнымсульфатом натрия и насухо...

Номер патента: 668603

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Петер, Хеберт, Юрген

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4-оксо-пиразино, изомеров, изохинолина, оптических, производных, солей

...например разбавленнымисоляной или серной,Соединения 1, которые содержатпервичную, вторичную или третичнуюаминогруппы, обработкой алкилирующими средствами, например метилйодидом,диметилсульфатом или этиленгалогенидами, превращают, если необходимо, вчетвертичные аммониевые соли,Если соединениеполучают в видерацемата, по необходимости его разделяют на антиподы обычными приемами,предпочтительно химическими методами,В нижеприведенных примерах произВодные 4-оксо,2,3,6,7,11 Ь-гексагидроН-пиразино (2,1 а-изохинолина,обозначаются сокращенно, ГПИ,П р и м е р, 1, (-)-2-(4-Фторбензоил)-4-оксо,2,3,6711 Ь-гексагидроН-пиразино(2,1 а) -изохинолин,15 г никель-алюминиевого сплава(1:1) порциями при перемешивании вносят в течение 5 мин в 200 мл 20-ного...

Номер патента: 668604

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Карл, Клаус, Фритц, Хериберт

МПК: A61K 31/522, C07D 473/08, C07D 473/10 ...

Метки: ксантина, производных, солей

...фильтрата, напротив, после подкисления не сгущают, а добавляют абсолютный эфир до помутнения и продукт реакции по окончании кристаллизации отсасыва- ют Те же, что для соединения 16 Фильтрат после подкисления спиртовой НСГ выдерживают в холодильнике24 ч, причем выкристаллизовывается продукт реакции,Те же, что для соединения 18 То же, что для соединения 18,Фильтрат после подкисления не сгущают, а смешивают с эфиром вплоть до помутнения и по окончании кристаллизации продукт реакции отсасывают, Перекристалли:ованный из метанола продукт реакции еще раз кипятят с этанолом668604 Таблиц а 3 СНг - СН (ОН) - СНг - О - Лг ем ла г офиллинил-(7) - -СН. -СН -СН/СН /- Индолил-(4) - 68-72 2 Э-ны про гидрина и содержит еще незначительноеколичество...

Номер патента: 668605

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Даниель, Жан-Пьер, Жерар

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-спиридинов, 3-с-или, солей, тиено-2

...моль) Ы -бром-п-метоксиацетофенона в 120 см безводного 10бензола, После охлаждения отфильтровывают осадок, образованный бромгидратом исходного амина, и фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяютв эфире, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха, К(раствору полученного остаточного масла (10 г, 75) в 100 смЗ этанола порциями добавляют 1,3 г (0,0345 моль)боргидрида натрия и оставляют реакци- -20онную смесь на ночь при комнатной температуре. Избыток восстановителя разлагают добавлением ацетона и растворвыпаривают досуха. Остаток извлекаютВОдОй и экстрагируют хлОристым мети 25леном. Органические экстракты промывают водой, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха,Таким образом получают в виде масла7,2...

Номер патента: 668606

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Адриан, Гарри, Десмонд

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...3. Аналогичен методу В, но сиспользованием этилхлорформи ата вместо изобутилхлорформиата и тригидрата(П-с-аминоциклопропилацетамидо)-пенициллановой кислоты, 40Метод И. Аналогичен методу В, ноиспользуют (0-3 -аминовалерамидо) -пенициллановую кислоту вместо тригидрата(П -ь- амин офенил ацет амидо) -пеницилл ановой кислоты, 45Метод К. Аналогичен методу В, ноиспользуют этилхлорформиат вместо изобутилхлорформиата и П)-с-амино-(2-тиенил)-ацетамидо)-пенициллановой кислоты вместо тригидрата (Э-А-аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты.Метод Л. Аналогичен методу В, ноиспользуют Щ -с-амино-а-фенил-пропионамидо)-пенициллановую кислоту вместо(О -ю(. - аминофенилацетамидо) - пенициллано вой кислоты,Метод М, 5 ммоль безводной (П -а-...

Номер патента: 668607

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Акира, Такао

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-ацетамидо-3-цефем-карбоновой, кислоты, производных

...этилацетатом и эфиром и получают порошок снетло-желтого цвета (0,65 г) 7-метилтиометилтиоацетамид- -3-метил-цефем-карбоновой кислотыос т,пл, 140 С (разложение) .Т, Смесь 1,01 г меркаптоуксусной кислоты, 1,5 г бензамидометанола и 100 мг паратолуолсульфокислоты нагревают 2 ч с обратным холодильником на масляной бане при 120 С, Затем реакционную смесь растворяют н этилацетате и высушивают, После удаления растворителя при пониженном давлении получают 1,6 г бензамидометилтиоукссной кислоты в виде масла, (ИК спектр пленка) 3450, 2650, 2550, 1730,1640, 1580, 1535, 1490, 1375, 1265, 1245, 1150, 1045, 720, 695 см ; спектр ЯМР (СЕ д СЕЗ, й 3,40(2 нс) 4,6 ь(2 н,д)- 6 Гц 7,25-756( - 2 Н м), 7,67- 7,93(ЗН,м), 11,9(1 Н,с4,3 г...

Номер патента: 668608

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Куо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н-тетразолил-5, кислоты, кристаллической, натриевой, соли, тиометил)-3-цефем-4-карбоновой, формы

...в целевую-кристаллическую форму будетиметь место,Низкое сродство- кристаллическойФормы к атмосферной влаге в услови яхвысокой относительной влажности воздуха обеспечивает высокую стабильность соли в твердом состочнии, которая значительно превосходит стабильнооть известной б -Формы, которая является гидратированной. Вода, присутствующая в р -кристаллической Форме,может промотировать гидролиз 0-формильного сложного эфира в твердомсостоянии, что приводит к нестабильности соединения даже в условиях низкой относительной влажности воздуха,П р и м е р 1. К 21,6 кг (17,8 л)981 в н муравьиной кислоты прибавляют1,14 кг (7,5 моль) О-( в ) -миндальнойкислоты и реакционную смесь нагреваютв течение 4 ч при 70 С в условиях непрерывного...

Номер патента: 668609

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Шарль, Этьен

МПК: A61K 31/554, C07D 513/04

Метки: 5-пиперазинопиридо2, бензотиазепина, производных

...способом, которыйся в том, что пиперазин к имеет вышеуказанные энавергают взаимодействию с пиридо/2 т 3-Ь/(1, 5) -бензотиформулы ЙО668609 формула изобретения О в которой Еалкильный радиуглерода,о т л и чпиперазин фор ом во имели ч аюь з уют соедитом хлора.принятые в ии Р 1211171 ии Р 1 185334 Составитель 3. ЛатыповаРедакто Н, Потапова Тех И, йсталош о екто О, Ковинская Заказ 3331/комитета СССРи открытий1 ская наб 4 54 Тираж 512НИИПИГосударственногопо делам изобретений13035 Москва ЖР Подписи илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1. 5-хлорпиридо/2,3- Ь/ (1, 5) -бензоти аз епин,В смесь иэ 200 мл хлорокиси фосфора и 71 г пятихлористого фосфора добавляют 40 г 5,6-дигидро-оксопиридо/2, 3-Ь/ (1, 5) -бензотиаз епина,...

Номер патента: 668611

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Йоахим-Фридрих, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кортикоидов, солей

...соль отсасывают,промывают эфиром и высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора, Получают670 мг калйй-(бсср,9 сС-дифторР-окси20-диоксос.-метил,4-прегнадиено-21-ил) -сукцината, Т,пл, 170-180 С,УфЕгьв 16600 фв) К 650 мл гемисукцината в 10 мл аб солютного метанола добавляют 11,4 мл0,1 н,раствора метилата натрия до рН 8.Раствор концентрируют в вакууме и замешивают в смесь 500 мл эфира и 100 млпентача. Выделившийся в виде осадкапродукт отсасывают и высушивают в вакууме, Таким образом получают 630 мгнатрий-(бсср,9 с-дифторр-окси,20"диоксосс-метил,4-прегнадиен-ил)-сукцината, Т,пл, 175-180 С,30Уф;ф Е 2 = 16500.2 ЗЬП р и м е р 2, а) К 5 г 6 оС-фтор)-21-диоксис;метил,4-прегнадиен,20-диона в 25 мл пиридина добавляют 5 г ангидрида янтарной кислоты...

Номер патента: 668612

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Вольфганг, Курт, Фритц

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: 12-эпидигоксина, производных

...:- э "т: .5 0- е а яу. ПЕНЗИЯ В МаСЛЕ), К-;, Ог)ИСЦНС т; ПРЕ;,;Е.ре 8. Сырец тэаз,)се)яот на (олоетке, на-.полненной цесллюлоэой) пропитанной 0ФОРЕасДО С ПРИМЕНЕНИЕМ СМЕСИ Ц:Клагексан - уксуснеЙ ээ.э т 2;Ет.;еНЫЕ ХРОМатОГРсзтэтттЕС- сЕ ФоаКИИИ ПОДВЕрГаЮТ трвСтталтИ)ТВЦИИ ИЗ СМЕС) ХЛОроформ - Тетанол - зсритэ и получаютТс)320 МГ С"-Э ТЕС"-12 ЭЕЕ- -, -МЕТИЛЛИ "ГОКСЕса ) Т. 17 Л,. 1" С - 15 О (.",П р и м е р 12, С"2-етил 1-;-эпи-,4 -метилдигоксин,1 т 6 Г 12 -эг 21- 0 -метэтл,ттеГ 01 синд грастворенного в :6 мл диметилсул,фс)ксиДа, обРабатываю.с 0556 )э метилй(э"дида и 168 мг ГЕГЕОтСэ). Натгэия 60)5-асуспензия в псле), как описано впримере 8, Сырец разэ;елнот на толонке,наполненной целл Олозой, п)ооптанэйформамидом, с 7 реене-:иее смесее...

Номер патента: 668683

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Аладашвили, Вашакидзе, Канделаки, Петриашвили

МПК: A61K 31/00

Метки: болезни, гастрита, лечения, повышенной, секрецией, хронического, язвенной

...каждые 4 часа больной получает николин по 1 или 2 таблетки после еды с теплой водой (включая и ночное время) в течение 3 - 4 недель.Время приема викалина через 3 - 5 час обусловлено тем, что, если в норме секреторная деятельность желудка человека длится около 2 час, то в патологии, в частности при язвенной болезни и хроническом гастрите с повышенной секрецней, она длится гораздо больше - около 3 - 5 ч Предложенный способ испытан в клинике фа-культетской терапии лечебного факультета Тбилисского медицинского института па 127 больныхполучены следующие результаты: четкое улучше.ние со стиханием болевого синдрома н исчезновением изжоги наступает в 92,7% случаях (послеприменения викалина по существующей инструкции четкое улучшение...

Номер патента: 668684

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Башлай, Вербицкий, Моргулис

МПК: A61K 35/14

Метки: антирезус, приготовления, стандартных, сывороток, универсальных

...проводят при соотношении сьворотки и адсорбента 1: 3 - 1:Способ осуществляют следующим образом, Перед абсорбцией флаконы со свертками кроо ви и антирезус - сыворотки охлаждают до 4 С, После снятия сывороткиантирезус АВ (Ч) груп. пы или сыворотки крови резус - отрицательных лиц АВ (Н) группы во флакон с оставшимся свертком крови наливают абсорбируемую сыворотку антирезус в количестве 1/6 - 1/3 объема оставшегося свертка крови (к 300 мл свертка крови приливают 50 - 100 мл абсорбируемой сыворотки), После смешивания абсорбируемой сыворотки с адсорбентом содержимое флакона ин.кубируют при 20 - 25 С, перемешивая содержимое каждые 15 мин. После инкубации абсорбируемой сыворотки со свертком крови сыворотку сливают, цеитрифугируют,...

Номер патента: 670212

Опубликовано: 25.06.1979

Автор: Болвонт

МПК: A61K 31/133, C07C 215/08

Метки: 2-амино-1-бутанола, хлоргидрата

...помещают в 4-горлую колбу Мортона емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, двумя пористыми стеклянными газоподводящими трубкамииглой от шприца, присоединенной к шприцу, и холодильником. охлаждаемым сухим льдом. Колбу охлаждают в бане с ледяной водой до 3-5 оС. 71 г (1 моль) хлора и 56 г (1 моль) бутена пропускают через хорошо перемешиваемый ацетонитрил со скоростью 400 мл/мин каждый, тогда как 10 г (0,55 моль) воды добавляют не670212 10 Формула изобретения 15 Составитель А. Анисимовв. аа ту.д". " ю ка в, а" Заказ 3510/50 Тираж 512 Подписное ЦлИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Мсскаа ЖРакшскаа каа.филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 прерывано с линейной...

Номер патента: 670216

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...кислоты в целевое соединение ввиде смолы, выход 50%.ЯМР-спектр (в СДСЕ), 6 (для несвязанногооснования), ррп 1: 6 1,35 (Р 1 Нг); б 3,06(СНг - ИНг); б 3,08 С = (К) - СНг - 1 б 740;7,52 и 7,80 (три водородных атома ароматического ядра); 6 3,40 (ОСНз); 6 3,70 (ОСН, и- СНг - СНг - О - ); 6 4,26 (С = М - ОСНг - ) .П р и м е р 8. Фумарат (1:1) 3",4-дихлор- (2-метоксиэтокси) -бутирофенон О- (2-амицо.этил) оксима.Аналогичным способом 3,4-дихлор.(2-ме.токсиэтокси)-бутирофенон превращают с помощью эквимолярного количества дихлоригид.рата 2-аминооксиэтиламина, Полученное основание переводят в целевое соединение обработ.кой эквимолярным количеством фумаровой кис.лоты. После перекристаллизации из ацетонитрила/зтанола (3:2) т,пл, 142...

Номер патента: 670219

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Казуюки, Каору, Сигехару, Сиро

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/20

Метки: 4дигидрокарбостирил, карбостирил-или-3, производных

...-этил- -метоксикарбостирилхлоргидрата. П р и м е р 1.09. 2,6 г 5-(1-окси- -2-.изопропиламино-этил-окси,4- -дигидрокарбостирила растворяют в 30 мл воды и к раствору добавляют 0,45 г боргидрида натрия. Затем к раствору при охлаждении льдом и перемешиваяии в течение 1 ч прибавляют по каплям 1,3 г диметилсульфата, Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 40-50 С и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой и высушивают, а затем в хлороформный экстракт пропускают газообразный хлористый водород, Высадившиеся кристаллы перекристаллизовывают из, этанола и получают 2,2 г вещества с т.пл. 206- 208 С (с разложением). Полученный продукт идентиФицирован ЯМР и ИК спектральными и элементным анализами как...

Номер патента: 670223

Опубликовано: 25.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/38, C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3, ил-пропионовой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...Ь, е тиепнн.он З.ил) пропиононой кис.лоты в виде смолы, имеющей а с - 80+1,О(1 Н, сг); 7,0 - 7,6, гп); 8,13 (1 Н, с). МС; .298 (М+) 265,253.П р и м е р 2. 150 мг (с 1, ) .2. (6,11-дигидро.дибензоЬ, етиепин-он 3-ил)пропионовой кис.лоты растворяют в 5 мл метанола и раствор на.Ьыщают хлористым водородом, Спустя 24 ч избы.ток спирта отгоняют в вакууме и остаток очищаютс помощью хроматографии на силикагеле (элюент -смесь этилацетат;гексан = 1;8) с получением120 мг метил-(с,)-2-(6,11-дигидродибензоЬ,етиепин.11.он-З.ил)пропионата в виде масла.УФ-спектр Хдиоксан 250, 350 нм (е 21, 200,2950) .ИК.спектр, Р э: 1740, 1645, 1600 смЯМР-спектр: 8 ТМС,з, м, д,; 1,48 (ЗН, с);3,60 (ЗН, з); 4,0 (2 Н, з); 7,0 - 7,6 (бН, гп);8,10 (1 Н, с 1, с).Пример...

Номер патента: 670224

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 2-амино2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-метокси(или-3-хлор)-3цефем-4-карбоновой, кислоты, солей

...Выпавшую соль муравьиной кислоты 7(3- 0.2-амико.2. (З.метил. сульфониламинофенил) ацетиламино -3-метокси- .З.цефем.4-карбоновой кислоты растворяют в 3 мл ледяной воды, экстрагируют три раза(по 1,э мн) этилацетатом и освобождают в ротационном выпарном аппарате от воды и избыточной муравьиной кислоты. Остаток растворяют еще два раза, каждый раз в 3 мл воды, и концентрируют досуха, причем можно выделять непосредственно моногидрат 7)3- 0.2-амино.2. - (3-метилсульфониламинофенил) ацетинамино- -3-метокси-карболовой кислоты в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 173 - 175 С (с разложением) . Тонкослойная хроматограмма (силикагель, обработка нингидрином): В - "0,21 система: втор.бутанон/уксусная кислота/вода (67:10:23) . Спектр поглощения...

Номер патента: 670225

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Горо, Юнзо

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/04

Метки: аминоглюкопиранозида, производных

...(мол. вес 327,72)Вычислено, Ф: С 3665 Н 5,54И 12,821 СР 10,82Аналогично при обработке упомянутого метилового эфира И-карбамил-И-(2-хлорэтил) -2-амино-дезокси- й-Р-глюкопиранозида 20 мп 2 н,соляной кислоты и 3,5 мл изобутилнитрита вместо50 мл 2 н.серной кислоты и 4 мл изо"амилнитрита получают 2,7 г метиловогоэФира И-карбамил-И-(2-хлорэтил)-И-нитрозо-амино-дезоксн -Р-глюкопиранозида. Выход 82,6 т. пл. 144146 С (раэлож.)у (с + 104 (с = 0,5,Н,О) .Найдено, Ъ: С 36,70; Н 5,51И 12,90 у С С 10,78СаН,ИОС В (мол, вес 327, 72)Вычислено, В: С 36,65 Н 5,541И 12,82) С 2 10,82П р и м е р 7. Растворжат 1,92 гметилового эфира 2,б-диамино,б-дидезокси -Р-глюкопиранозида в 50 млсмеси метанола-ацетона-этилацетата(1:1:1) и в полученный раствор по каплям...

Номер патента: 670226

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 4-деоксидауномицина, гидрохлорида

...при комнатной температуре в течение 62 ч на активномугле проводят гидрирование н присутствии 4 г карбоната бария и 4 г палладия. Катализатор отфильтровывают и органический растворитель упаривают досуха. Осадок (1 г) суспендируют в 100 мл хлороформа, не- растворившийся продукт отфильтровывают и раствор упаривают. Полученный осадок растворяют в 20 мл воды и добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты. Растворитель упаринают в течение 3 ч при 90 С, получают кристаллическую 2,3,4,6-тетрадезокси-трифторацетамидо-Ь-трео-гексапиранозу,ныход количественный, т.пл. 159-1600 С; в равновесии4 )д - 80 (с - 0,1 н снсГэ) ..К раствору 1 г 2,3,4,б-тетрадезокси-трифторацетамидо-Ь-трео-гексапиранозы в 10 мл безводного пиридина добавляют 2 г...

Номер патента: 670557

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Вереникина, Григорьев, Заруцкий, Лебедев, Лиснянский, Никифиров, Новиков, Попов

МПК: A61K 31/047, C07C 31/26

Метки: сахароспиртов

...150 мл/мин. Через 60 мин после ввода реагента содержание остаточных Р. В. не превышает 0,05/о от массы, взятой на реакцию глюкозы (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,93 О/о.П р и м е р 3. В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 4 г никеля Ренея и 80 мл воды (рН 10,5). В дозатор помещают 200 мл раствора ксилозы с концентрацией 0,2 г/мл и рН 5. Создают давление водорода 60 ати, включают перемешиванис и нагревают реактор до 100 С. После этого подают раствор ксилозы со скоростью 13,5 мл/мин. Через 45 мин после начала ввода реагента содержание остаточных Р. В. составляет 0,1/о (в пересчете на сухое вещество), Выход ксилита 99,9%.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 осуществляют гидрирование глюкозы...

Номер патента: 670567

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнунянц, Ковтун, Линькова, Плахотник, Яшунский

МПК: A61K 31/145, A61P 39/00, C07C 319/14 ...

Метки: бета-меркаптоэтил-1, дихлоргидрата, пропилендиамина

...бета -меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающимся в том, что 5-М-(3-аминопропил) -2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.Целевой продукт выделяют фильтрованием, промывкой и последующей сушкой. Выход целевого продукта составляет 87 - 90%, т. пл. 198 - 198,5"С. Процесс проводят в атмосфере аргона пли обескислорожснного азота,П р и м е р 1. 30 г Я-М-(3-аминопропил)- 2-аминоэтил-тиофосфорной кислоты и 500 мл 10%-ной соляной кислоты кипятят в течение 10 мин, реакционную смесь охлаждают и целевой продукт осаждают этпловым спиртом. После выдержки в течение 2-х ч в холодильнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат в вакууме-эксикаторе над твердой...

Номер патента: 670575

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Иванова, Мизрах, Полонская

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: гексаалкилтриаминофосфонийгалогенидов

...температуре 16 ч, отгоняют бензол, кристаллический остатокпромывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси бензол - хлороформ, Получают 10,25 г (58%) продукта. Т. пл. около180 С. Найдено, %; С 53,63; Н 8,9;К 14,26; Р 10,46; С 1 12,56. С 1 зНззС 1 ХзР.Вычислено, %; С 53,89; Н 8,63; 1 Ч 14,51;Р 10,71; С 1 12,26.Спектр ПМР (в СРС 1 з) дублет протонов фрагмента 1(СНз)Лз 1 Р+ о 2,71 м. д.,Ор 10 Г 74; дублет протонов РСНз о 4,28 м. дОр 15 Гц, мультиплет фенильного ядра вобласти 7,15 - 725 м. д,П р и м е р 3. Хлорид гексаэтилтриамино-Х,К-диаэтилкарбамоилметилфосфония,К раствору 14,95 г абсолютного бензола прибавляют по каплям 24,7 г гексаэтилтриаминофосфина, перемешивают два часапри температуре 10 - 30 С и выдерживаютпрн этой же температуре...

Номер патента: 671720

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус

МПК: A61K 31/167, C07C 271/28, C07C 271/58 ...

Метки: 4-ациламино-фенилэтаноламинов, солей

...Новые соединения общей формулы 1 в случае необходимости можно переводить в кислотноаддитивные соли с одним эквивал кислоты. Валентомты. В качестве кислот пригодны, например, соляная, бромистоводородная,серная фосфо, ф форная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кис ол та.р и м е р 1, 1- (4-Этоксикарбониламино-бром-метилфенил) -2-трет - бутилами-ноэтанол.12 г 4 - этоксикарбониламино-бром- метилацетофенона растворяют в 200 мл хлороформа и нагревают до кипения. В кипя.щий раствор вкапывают 6,5 г брома, который быстро расходуется при выделении бромистого водорода. Затем находящийся в растворе 4-этоксикарбониламино, 2 -,диром-метилацетофенон путем добавления146 г ттрет-бутилаптна и кипячения в течение 30 мин переводят...

Номер патента: 671722

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Масахиде, Сунзо, Тамоцу, Тосаку, Хироси, Ясухиро

МПК: A61K 38/05, C07K 1/08, C07K 5/065 ...

Метки: производных, тирозина

...и 50 мл хлоро 40 форма добавляют по каплям 1,75 г 4-метоксибензоилхлорида одновременно с 10 мл,раствора карбоната натрия (0,75 г) приперемешивании и охлаждении льдом. После2 ч,перемешивания хлороформенный слой45 отделяют, промывают 5%-ной солянойкислотой и водой, сушат и упаривают досуха. Остаток кристаллизуют из этилацетата.Получают 3,9 г метил М-(4-метоксибензоил)-фенилаланилтирозината с т, пл.195 - 197 С и выходом 82%.С 27 Н 2806 И 2.С 68,05; Н 5,92; Х 5,88.Найдено, %. С 68,12; Н 6,08; Х 5,74.Полученный эфир может быть гидролизован по примеру 2 до М- (4-метоксибензоил) -фенилаланилтирозина,П р и м е р 7. Раствор 3,28 г фенилаланилтирозина в 20 мл 1 н. гидроокиси натрия охлаждают льдом. К холодному раствору добавляют по каплям 1,7...

Номер патента: 671724

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Клод, Корнель, Майер

МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48, C07D 221/04 ...

Метки: изоиндолина, производных, солей

...получают 15,3 г (хлор- нафтиридин,8-нл) - 2-гидроксн - 3 - трифторметил-б-изоиндолинон, плавящийся при 265 С.Трифторметил-Х - (хлоро- нафтиридин,8-ил) -фталимид может быть получен следующим образом.73,5 г трифторметил-фталевого ангидрида, 50,2 г гидроксисукцинимида в 1500 ся диметилформамида нагревают в течение 18 ч при 75 - 78 С. Затем добавляют 61,4 г ампно-хлоро.нафтиридина,8 и 140 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, потом нагревают еще в течение 3 ч, при той же температуре. После охлаждения образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 100 сл диметилформамида, затем в 200 слР окиси изопропила.В ,реакционную среду добавляют 1500 сл воды. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 1500 см метиленхлорида. Оба...

Номер патента: 671726

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Уиллиам

МПК: A61K 31/472, C07D 217/04

Метки: 4-а-арил-транс-декагидро-изохинолинов

...ммоль) 4 ч размешивают при 0 С, затем 18 ч при 25 С. Летучиеудаляют при вакууме (15 мм) на ротационном выпарном аппарате, Остаток растворяют в этаноле, охлаждают до 0 С, насыщают безводным хлористым водородом. Раствор 4 ч размешивают при 0 С, затем 18 чпри 25 С, Растворитель удаляют в вакуумена ротационном выпарном аппарате. Остаток растворяют в 1 н. соляной кислоте иэкстрагируют простым эфиром, Воднуючасть подщелачивают твердой КОН и экстрагируют простым эфиром. Эфир упаривают, остаток перегоняют с упариванием(т. кип. 105 С/0,05 мм рт. ст.), получая1,26 г 4 а-фенил-транс-декагидроизохинолина.П р и м е р 2, М-Аллила-фенил-транс-декагидроизохинолин.Смесь 4 а-фенил-транс-декагидроизохинолина (430 мг, 2 ммоль), 290 мг аллилбромида (2,4...

Номер патента: 671728

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...105 - 107 С.П р и м е р 6, К перемешиваемой суспензии Х,И-бис- (2- (4-метил-тиазолил) -этил,2-дитио-бис-бензамида (3,1 г, 5,6 ммоль) в четыреххлористом углероде (50 мл) в виде одной порции добавляют раствор брома (0,89 г, 5,6 ммоль) в четыреххлористом углероде (10 мл). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин, Полученный о-бромтио - Х - )2-(4-метил- тиазолил) -этил - бензамид отфильтровывают, промывают четыреххлористым углеродом, а затем суспендируют в ледяной уксусной кислоте (30 мл); после чего нагревают с обратным холодильником в течение 20 мип, Реакционную смесь охлаакдают, уксусную кислоту отгоняют в вакууме, а пиридин (4 мл), добавляют по каплям 2-(2 аминоэтил) пиридин (1,60 г; 13,0 ммоль) вбезводном эфире...

Номер патента: 671731

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан

МПК: A61K 31/38, A61K 31/44, C07D 409/06 ...

Метки: 2-2-тенил-4, 5диметилпиридина, солей

...ценными свойствами 11.Целью изобретения является способ по лучения новых 2-(2-тенил)-4,5 - диметилпиридина формулы 1 или его солей, обладаю 1 цих высокой фармакологической активностью.Поставленная цель достигается опи емым способом получения соединения улы 1 или его солеи, заключающимся в ом, что 2-тиенил- (4,5-диметил-пиридил)- етон формулы671731 Составитель Т. Скибоа Корректор Е. Хмелева Техред А. Камышникова Редактор Т, Никольская Заказ 1526/14 Изд.411 Тираж 521 Подписное ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 гревают до растворения щелочи, После охлаждения до 100 С вносят 52 г 2-тиснил(4,5 - диметил-пиридил)-кетона и 42,5...

Номер патента: 671732

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Куо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/02, C07D 501/36 ...

Метки: 2окси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил1н-тетразол-5, безводной, илтиометил)-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, кристаллической, натриевой, соли

...4,5Заказ 2025/1 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 14,24 12,70 8,14 7,92 7,25 6,60 6,43 5,33 5,06 4,83 4,29 4,17 4,02 3,64 3,60 0,61 0,22 0,15 0,23 0,71 0,15 0,30 0,13 0,12 0,55 0,29 0,15 0,26 0,12 0,13 3,58 3,50 3,42 3,28 3,20 3,14 2,96 2,87 2,80 2,72 2,67 2,57 2,52 2,41 2,29 0,12 0,05 0,06 0,07 0,08 0,06 0,09 0,21 0,06 0,15 0,08 0,07 0,04 0,12 0,15 5 10 15 20 25 30 Исследования стабильности, проведенные для кристаллического безводного соединения, показывают отсутствие потерь как активности антибиотика, так и кристалличности после выдерживания соли в течение одной недели при 60 С.Пр им ер 1. Безводная форма натриевой соли цефемандола.1( раствору кислоты цсфамандола в метаноле, приготовленному растворением при псрсмсшивании 4,0 кг...