Способ получения 4-замещенных-3-хлоранилидов алифатических кислот

Номер патента: 188211

Авторы: Алиев, Всесоюзный, Защиты, Кольцова, Стонов, Швецов

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 1882 ИИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социэлистическил Республик1 риорите Комитет по делам изобретений и аткрыти при Совете тлинистров СССРОпубликовано 20,Х,1966. Бюллетень2 цковация описания 23.Х 1.196 ОЛУЧЕНИЯ 4-ЗАМЕЩЕННЫХ-ХЛОРАНИЛИДО АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ СПО Вычислено, %: С 15, Пример 2. Получ нцлцзовалерамида. И 3-хлор-метила нилинацых примеру 1, получ тнлфенилизовалерамид теории, т. пл, 71 - 72-"С ,о эфира с бензоло 55.ение 3-хлор-метилфез 14,1 г (0,1 люль) в условиях, аналогичают 20,8 г 3-хлор-меа. Выход 92,48% от (цз смеси петролейнопри соотношении их Найдено, %; С 115,64, 15,57Вычислено,": С 15,55. фенилвалериз 25,5 г учают 36 г3,5% от теоД 201347 01, 7,01. Предлагаемый способ получения 4-замещенных-хлоранилидов алифатических кислот состоит в том, что смесь 4-замещенного- хлоранилина, алифатической кислоты и цинковой пыли нагревают при кипении в среде органического растворителя, например толуола, Затем отгоняют азеотропную смесь воды, толуола и избытка кислоты, реакционную массу разбавляют ледяной водой, полученный продукт фильтруют и перекристаллизовывают из смеси петролейного эфира и бензола, находящихся в соотношении 4:1, В результате получают продукт, пригодный для борьбы с сорной растительностью, например сорняками хлопчатника.П р и м е р 1. Получение 3-хлор-метцлфепилвалерамида, Смесь 14,1 г (0,1 моль) З-хлор-метиланилцна, 20,4 г (0,2 моль) н-валериановой кислоты, 0,1 г цинковой пыли и 10 мл толуола нагревают в течение 2 час при кипячении, затем медленно отгоняют азеотропную смесь воды с толуолом и избытком кислоты. Реакционную смесь выливают в ледяную воду, полученный продукт фильтруют и кристаллизуют из смеси петролейпого эфира с бензолом (4: 1). Получают 21,1 г 3-хлор-метилфенилвалерамида; выход 93,6% от теории, т. пл. 54 - 55 С.Найдено, %: С 115,52, 15,44.С.НС 1 О. 5П р и м е р 3, Получение 3-хлорамида. Аналогично примеру 1(0,2 моль) 3-хлоранцлцна пол3-хлорфенцлвалерамцда. Выход 8рцц, т. кип, 208- - 210 С (16 мл)0 и,е 1,5 о 10.Н а йде но: М К 57,49.Вычислено; Мй 59,80.Найдено, ,о, С 16,66, 16,59; ХС 10Вычислено, %: С 16,78; М 6,61. Аналогично примеру 1 были получены соедцненця, которые сведены в табл. 1. Герби ццдная актцвцость анилидов представлена в 30 табл. 2.Таблица 1 Свойства ариламидов алифатических кислот: Анализ на хлор Т, пл оС" Жидкость с т. кип. 208 - 210 оС (16 мм) с 1 4 1,1347; ярНайдено; М 1 х 59,49, выход МК 59,80,р ) 1,5510 Т аб ли,ца 2 Гербицидная активность анилидов Угнетение роста растений, оо от контроля Лоза, кг/га хлопчат- сахапросо редпснаясвекла Название препарата пшеница рис 0 4 31 491,252,5 5,010,0 З.Хлорфенилвалерагяпд 1,252,5 5,010,0 2236 0 32 52 0 69 78 22 94 10042 0 13 19 46 1.Хлорфепплпзовалерагяид 0 13 21 0 5 17 для борьбы с сорной растительностью, например сорняками хлопчатника, смесь 4-замеценных-З-хлораклинов, алифатической кислоты и цинковой пыли в среде органического раст зорителя, например толуола, нагревают притсмвсратурс к 11 Си 111, Отгоняют азеотропную смесь воды, толуола и избытка кислоты, реак.11 Окую массу разбавля 1 от ледяной водой, вы 11 ыв 1111 в Осадок продукт Отфильт 1)овыва ют н псрекристаллизоьывают из смеси петролсйного эфира с бензолом при соотношении, например, 4: 1. П р сдм от изобретения Способ получения 4-замещеппых-хлорапил 1 дов а,ифятичсск 11 х кис,10 т Ооней формулы: где К - СНз, 1-1 или С 1; К - алкильный ради. кал, содерхка 1 ций С - Сз, отличающийся тем, что, с целью получсни 11 продукта, пригодного 3-Хлорфенилвалерамид4.Хлорфенилизовалерагяпд3-Хлорчястилфенилацетаяпд3-Хлорсяетилфепилпропионагапд3,4-Дихлорфенилвалерамид3,4.ДихлорфенилизовалераиидЗ-Хлор.4.метилфенилвалерамид3-Хлор 4 сяетилфенилизовалерагапд 83 48 68,8 77 62 66 93 92 кид." П 7 - 8 103 - 4 95 - 6 70 - 1 80 - 1 54 - 5 71 - 2 16,66,16,5916, 60;16,4619,42:19,12,17,80;17,74 )28,77;28,5728,51;28,4815,52;15,4415,57;15,64 16,68 16,68 19,34 17,97 28,86 28,86 15,55 15,55

Смотреть

Заявка

1024598

Л. Д. Стонов, С. С. Кольцова, Н. А. Алиев, Н. Н, Н. И. Швецов Шиловский, Всесоюзный научно исследовательский институт химиче, защиты растений

МПК / Метки

МПК: A01N 37/22, C07C 233/07, C07C 233/15, C07C 233/17

Метки: 4-замещенных-3-хлоранилидов, алифатических, кислот

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-188211-sposob-polucheniya-4-zameshhennykh-3-khloranilidov-alifaticheskikh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-замещенных-3-хлоранилидов алифатических кислот</a>

Похожие патенты