Способ получения амидов kapbohobbix кислот

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 182133С(иоа Советских Социалистических Респталик К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства8.111.1965 ( 947432/23нением заявкиКл. 12 о, 11 12 о, 14ПриоритетОпубликовано 25 Х,1966. БюллетеньКовеитет по лвлам ваоаретений и открытий при Совете тлииистров СССРкования описания 19.Ч 11.196 ата оп ОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛО ОСО 11 ОЛт 1 ЕНИ сульфаминовой кислоты и 18 г олеума (15%своб. ЯОв),Полученную смесь нагревают при размешивании на водяной бане 40 мин до образова 5 ния гомогенного раствора. Охлажденный докомнатной температуры раствор приливаютпо каплям к 100 мл воды при 25 - 300 С,Выделившийся бесцветный мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают10 водой, небольшим количеством аммиачной воды, отжимают, сушат. Вес сухого амида4,02 г, т. пл. 196 - 197 С, Лит. данные: т. пл.197 в 1 С.Найдено, %: И 16,63; 16,57.15 СтНсИОз.Вычислено, %; М 16,8.Выход амида 97,5% от теоретического. Приме 20 вают 98 г лоты, 5,0 лоты и 18 ную реакц шой осад 25 15 - 20 С вор осторо дой до рН амида отф продукта 6 30 т. пл. 58,5 -колбу, снабжен. и капельной во моль) 4-нит(0,0262 моль) р 1. В трехгорлу кой, термометро гружают 4,17 г ( й кислоты, 2,5 Приме ную меша ронкой, за робензойн Настоящее изобретение относится к области получения амидов карбоновых кислот.Известен способ получения амидов карбоновых кислот, заключающийся в нагревании карбоновых кислот с сульфамидом при температуре 110 в 1 С в среде пиридина,Этот способ основан на дефицитном сырье, сульфамиде, и требует применения больших количеств токсичного растворителя.Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс, так как применяется доступное нетоксичное сырье, исключается органический растворитель и снижается температура реакции. Способ заключается в нагревании карбоновых кислот с сульфаминовой кислотой при 50 - 100 С в присутствии олеума (2 - 40% ЯОз). Амид карбоновой кислоты выделяют разбавлением реакционной массы водой.В том случае, если получаемый амид частично или полностью растворяется в разбавленной серной кислоте, реакционную смесь нейтрализуют аммиачной водой с последующим выделением образующего амида.Выход целевых продуктов 80 - 97%. р 2. В условиях примера 1 нагре- (0,05 люль) а-бромкапроновой кис(0,051 моль) сульфаминовой кисг олеума (15% 50 з своб.). Подвиж- ионную массу, содержащую небольок Н,К - 50 зН приливают при 100 мл воды и полученный растжно нейтрализуют аммиачной во 6,5 - 6,8. Выделившийся осадок ильтровывают, сушат. Вес сухого ,75 г, т. пл. 57 - 58 С. Лит. данные;59 С.3Найдено, в/,; Х 7,23; 7,34.СзНтзВгОИ,Вычислено, %: И 7,20.Подкислением фильтрата выделяют 1,3 го-бромкапроновой кислоты.С учетом возвращенной кислоты выход амида составляет 80% от теоретического.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 6,0 г (0,051 моль) н-капроновой.кислоты, 7,5 г (0,077 моль) сульфаминовой,1 кислоты, нагревают на водяной бане и загружаютпо каплям втечение 15 мин 20 голеума (0% ЗЯз), дают выдержку 15 мин.Общая продолжительность. процесса 30 мин.Реакционную массу охлаждают до комнатнойтемпературы, приливают к 100 мл воды при25 - 30 С, нейтрализуют аммиачной водой при20 - 25 С до рН 7,5 - 8. Выделившийся амидэкстрагируют хлорис.ым метиленом, экстрактсушат прокаленным МазЗО, и отгоняют хлористый метилен. Получают 5,2 г амида, т. пл.98 - 99 оС. Лит. данные: т. пл. 100 С.Найдено, %: И 12,31; 12,10.СзН 1 зОМ.Вычислено, о/,; И 12,15.Выход 88/о от теоретического.П р и м е р 4. В условиях примера 3 нагревают 8,1 г (0,04 моль) себациновой кислоты,7,8 г (0,08 моль) сульфаминовой кислоты и25 г олеума (15% ЯОз своб.). Полученнуюреакционную массу приливают к 100 мл воды при 20 - 25 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, небольшим 8233 количеством аммиачной воды, отжимают и сушат. Вес амида 6,8 г, т, пл. 208 С. Лит, данные; т. пл. 208 С.Найдено, %: М 14,22; 14,05.5 С 1 оНзоОИз.Вычислено, %: И 14,0.Выход амида 83% от теоретического,П р и м е р 5. В условиях примера 3 нагревают 8,2 г (0,05 моль) со-хлорэтантовой кис 10 лоты, 7,5 г (0,077 моль) сульфаминовой кислоты и 18 г олеума (15% ЯОз своб,). Охлажденную реакционную смесь приливают к100 мл воды при 20 - 25 С, нейтрализуют аммиачной водой при 30 - 35 С до рН 7,5 - 8,15 Выделившийся осадок отфильтровывают,промывают водой, отжимают и сушат,Вес амида 6,72 г, т, пл. 88 - 89 С.Найдено, о/,: И 8,50; 8,54,С,НС 1 ОН.20 Вычислено, %: К 8,57.Выход амида 83% от теоретического,Предмет изобретенияСпособ получения амидов карбоновых кис лот нагреванием карбоновых кислот с амидомсерной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве амида серной кислоты берут моноамид серной кислоты и процесс ведут при температуре 50 - 30 100 С в присутствии олеума при молярном соотношении кар боновая кислота: моно амид серной кислоты: олеум 1:1 - 4,5:4 - 7 с последующим выделением целевого продукта путем разбавления реакционной массы водой.Составитель Т, Лавриненко Редактор Р. А. Киселева Техред А. А. Камышникова Корректоры; С. Н. Соколова и Е. Д, Курдюмова Заказ 1935/11 Тираж 750 формат бум. 60 К 90/з Объем 0,16 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Тнпографи 1 пр. Сапунова, 2