Способ получения дихлорангидридов изои терефталевых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 176884
Авторы: Александров, Гитис, Глазь, Голубев, Новомосковский, Органического, Продуктов, Проектного, Пугачева, Радько
Текст
О П И С А Н И Е 176884ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ аот авт. свцдетел иси Кл. 12 о, 14.11.1965 (ЛЪ 941721/23-4) Заявлено присоединением заявки 1 ПК С 07 Государственный комитет го делам изобретений и открытий ССРгорите ДК 547.584,582.2,0 (088.8) ацо 01,Х 11.1965. Б ллетеньДата опубликования описания 25,1.196 Авторыцзобретеци С, С, Гитис, В. Н. Алексан Г,С. Гол бов, С. А. Пугачева, А.и Л. В. Радько л у е илиал Государ нститута азот орга.ничеЗаявитель вомосковскии и проектного ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИД ИЗО- И ТЕРЕФТАЛЕВЫХ КИСЛОТихлораннной ре- лнцтель- выделя- ацгидрив вакуу го петроида изо. азгоцяют в . кцп, 142 -Подписная группадО Изобретение относится к области образования исходных веществ для создания искусственных волокон, пластмасс и других высокомолекулярных материалов.111 цроко известен способ получения дцхлорангидридов изо- и тсрефталевых кислот, заключающийся во взаимодействии соответствующих кислот с хлорирующимц ягентамц, такими кяк пятихлористый фосфор, хлористыц тиоцил, фосгец и др. Дихлорашцдрцды очишают перекристаллцзаццей и вакуумной рдзгонкой.Пречложец способ получения дихлорангидридов из метиловых эфиров лг- и и-толуиловых кислот, которые обрабатыьают сухим хлором при температуре 190 в 2 С в ультрафиолетовом свете, а образующиеся затем толуиловые кислоты - водой. Благодаря этому расширяется сырьевая база целевых продуктов, совмещаются и одном ггроцессе трц стядци - хлорировацие, дсфосгецировацие и омылецце,Образующийся в виде кристаллов д гидрид отфильтровывают цз охлажде акциоццой массы. Из фцльтратя допо ным хлорированием влажным хлором ют еще некоторое количество дихлор да. Сырой дихлорацгидрцд разгоняют ме и перекристаллизовывают из сухо лейного эфира. Выход дихлорацгцдр ственного научно-исследовательскоой промышленности и продуктовского синтеза фталевои кислоты составляет около 60%, терефтдлевой кцслоты - около 700/,.Пример . Синтез дихлорангидрцдд цзофталевой кислоты. В трех горлуго колбу цз кварцевого стекла емкостью250,1 г.г, снабженцу ю термометром, обратным холодильником, оарботером, доходящим до дца, загружают 200 г метцлового эфира .и-толуиловоц кислоты, Содержимое колбы нагре- О г;дют ца воздушной бане до 190 - 200 С, включают ультрафиолетовую лампу ПРК, находящуюся от колбы на расстоянии 170 лглг, и пропускают струю сухого хлора, Спустя 3 час хлор пропускают через градуированную склян ку, наполненную водой, в течение 13 - 15 час.Зд это время в реакционную смесь поступает 15 - 23 лг воды. Содержимое колбы охлаждают до 0 - 2" С, выпавшие кристаллы дцхлорацгидрцда отфильтровывают на воронке БюхО нера. Количество продукта, выделенного таким образом, с т. пл. 35 - 38,5"-С составляет 162 - 170,5 г.Фггльтрат после отделения дихлорангцдридд (70 - 75 г) дополнительно хлорцруют в те ченце 8 - 10 час лажным хлором по описанной выше методике. Выделяется 25 - 22 г кристаллов с т, пл. 34 - 37" С; суммарный выход составляет 69.5 - 71",;,.Для очистки дцхлорацгцдрцд рО вакууме, отбирая фракцию с т176884 Составитель Т. Лавриненко Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина Редактор Л, Герасимова Заказ 3881/8 Тираж 675 Формаг бум. 60 р,90/8 Объем О, изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 143 С при 14 м и рт, ст., и перекристаллизовывают из сухого петролейного эфира. Получают продукт с, т .ил. 1.Я - 143,5 С. Выход 55 - 58%. Реакцию. хлорирования проводят также на колонке высотой 490 мм, изготовленной из кварцевого стекла,Пример 2. Синтез ди хл ор а н гидр и д а т е р е ф т а.л е в о й к и с л о т ы. В трехгорлую кварцевую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и барботером, загружают 200 г метилового эфира и-толуиловой кислоты и нагревают содержимое до 190 - 200 С. После включения лампы ПРКв течение 1 час пропускают ток сухого хлора, а затем в течение 16 час продолжают хлорирование влажным хлором, пропуская последний через градуированную склянку, наполненную водой. За это время в реакционную массу поступает 15 мл воды. После охлаждения до комнатной температуры содержимое закристаллизовывается.Продукт перегоняют в вакууме, собираяфракцию, кипящую в интервале 155 - 157 С 5 при 18 мм рт. ст. Выход дихлорангидрида терефталевой кислоты с темп. пл. 83 С составляет 190 г (70% от теоретического),10 Предмет изобретения Способ получения дихлорангидридов изо- итерефталевых кислот, отличающийся тем, что, метиловый эфир соответственном- или и-то луиловой кислоты обрабатывают сухим хлором при температуре 190 в 2 С в ультрафиолетовом свете с последующей обработкой водой образующихся хлоридов толуиловых кислот.
СмотретьЗаявка
941721
С. С. Гитис, В. Н. Александров, С. Л. Пугачева, А. И. Глаз, Г. С. Голубев, Л. В. Радько, Новомосковский филиал Государственного научно исследовательского, проектного института азотной промышленности, продуктов, органического синтеза
МПК / Метки
МПК: C07C 51/58, C07C 63/24, C07C 63/30
Метки: дихлорангидридов, изои, кислот, терефталевых
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-176884-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-izoi-tereftalevykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов изои терефталевых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения 3-нитро-2, 5-дихлорбензойиойкислоты
Следующий патент: Способ получения уреидов арилоксиалкилкарбоновых кислот
Случайный патент: Электродное устройство