Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот

Номер патента: 176881

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец, Стрельцов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИВЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.МПК С 07 сС 07 сС 07 с47.2926,07(088,8) 47,582.2,07 (088.8) Приорит Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРОпубликовано 01,Х 11,1965. Бюллетень М 24Дата опубликования описания 31.1.1966 Авторыизобретения Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец, Р. В. Стрельцов и Л. А. Калуцки витель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЬХ ЭФИР АРБОНОВЫХ КИСЛОТ 2 о 0 ОСЬ",. с выходом 89" рг. ст.; с 14 1,3 числено 66,4. 212 - 213 С при 4 1 г,1 г ,5948; Л 1 Яр 67,0, вы;т.ки 33; п 2 О дписная группа50 Известен способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот путем арилолиза карбоновых кислот фенолами в присутствии оловосодержащих соединений при температуре 150 - 180 С и молярном соотношении карбоновых кислот к фенолам, равном 5: 6,С целью расширения ассортимента катализаторов в качестве последних предложено применять кислоты пятивалентного мышьяка.Пример 1. Фениловый эфир бецз о й н о й к и с л о т ы. Смесь 0,05 г доль бензойной кислоты, 0,06 г лоль фенола, 27 льг ксилола, 27 лгл трихлорбепзола и 0,138 г (2 мол. %) диметилмышьяковой кислоты кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (5 час), Реакционную массу разбавляют бензолом, промывают раствором углекислого натрия, сушат азеотропцо на -том же приборе, отгоняют растворители, в остатке получают кристаллический продукт с выходом 96%, т. пл, 66 - 68 С (лит. т. пл. 69 С).В подобных условиях за 2 час получают соединение В результате реакции, протекающей в тече.ние 3 час, получают соединениеС 1лоос,н,с выходом 90%; т. пл. 99 - 100 С (лит, данные 100 С) .Пример 2. Фениловый эфир монх л о р у к с у с и о й к и с л о т ы. Смесь, содер 10 жгщую 0,05 г люль монохлоруксусцой кислоты, 0.06 г,ноль фенола, 20 лгл ксилола и 0,25 глцметцлмышьяковой кислоты, кипятят на приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу разбавляют15 бензолом, избыток фенола отмывают карбонатом натрия, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкои; т. кип.230 - 235 С; выход 83 О (лит. т. кип. 230 -235 С) .20 Пример 3, Фениловый эфир 24-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь, содержащую 0,05 г ио гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,06 г люль фенола, 20 ял ксилола и 0,3 г диметилмышьяковой25 кислоты, кипятят до прекращения выделенияводы (2 час). Прц охлаждении реакционноймассы продукт выпадает в виде кристаллов,которые отделяют фильтрованием; выход 85%;т. пл. 96 - 98"С. После перекристаллизации изЗО этилового спирта т. пл. 100 С (лит. т, пл. 100 -101 С).176881 Предмет изобретения 10 20 Составитель В, СафоноваТехред Л. К, Ткаченко Корректоры: С. Н, Соколоваи Л. Е. Марисич Редактор Л. Герасимова Заказ 3873/10 Тираж 675 Формат бум, 60(90/8 Объем 0,1 изд. л Цена 5 коп. Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(процесс заканчивается зг 3,5 час); выходпродуктов составляет 82%; после перекристаллизации из этилового спирта т, пл. 109 - 110"С(лит. т. пл. 112 С).Пример 5. Фениловый эфир 245 трихлорфенокси - а - пропионовойк и с л о т ы. Смесь, содержащую 0,05 г гиоль2,4,5-трихлорфенокси-с(,-пропионовой кислоты,0,06 г лоль фенола, 20 тил ксилола и 0,34 гдиметилмышьяковоЙ (ислоты, кипятят в приборе Лина-Старка до прекращения отгонкиводы (3 час). При охлан(дении реакционноймассы продукт выпадает в виде кристаллов;выход 95 о/ т. пл. 107"С.Найдено, %: С 1 31,2.С,вН ОС 1,Вычислено, о/.: С 1 30,8. Зтот продукт получен в аналогичных условиях и с другими катализаторами, например, с дифенил- и фенилмышьяковой кислотами. Время проведения реакции и выход продукта соответственно равны 6 час, 93% и 9 час,92/. Катализатор берут в количестве 5 мол. %. Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот путем арилолиза карбоновых кислот фенолами в присутствии катализаторов при температуре 150 - 180 С и молярном соотношении карбоновых кислот к фенолам, равном 5: 6, отличаощийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последних применяют кислоты пятивалентного мышьяка,

Смотреть

Заявка

933026

Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец, Р. В. Стрельцов, Л. А. Калуцкий

МПК / Метки

МПК: C07C 63/70, C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176881-sposob-polucheniya-arilovykh-ehfirov-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот</a>

Похожие патенты