Способ получения полимерных эфиров акриловой и метакриловой кислот

259369 бова Советских Социалистических Республик.ЧПК С 08 т риоритетпубликовано 12,Хата опубликования Комитет по делам зобретений и открцти при Совете Министров СССР, Николаев, Г. А. Балаев и В аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ЭФИР АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ полимерных й кислот пущих мономеприсутст,ии алюминия и ния илово твую С в иэти Известен спосоо эфиров акриловой и тем полимеризации ров при температур продукта взаимодей дихлортитанфталоци получметакрсоответе 0 - 100ствия танина. С -- С О К емый способ отлич о в качестве катал альфа-окиси алкил еля-Крафтса или ес эфиром или ции можно осуще ганического раство Предлага ного тем, ч зуют смесь тором Фрид соединение полимериза сутствии ор ется от известизатора испольена с катализа о комплексным одой. Процесс ствлять в прирителя.5 лагаемый спос тализаторов, а ехнологический ости тщательн ителя, снизить роцесса). П мент к стить т ооходи раство ность п еризации являются ри взаимодействии атализатором Фри ВГЯпС 1 А 1 С 1 з) единением с водой В качестве альфа- ения общей форму 3 ми полим учаемые п килена с (например ксным с эфирами, ют соедин Катализатора соединения, пол альфа-окиси ал деля-Крафтса его компле простыми сей применяили или оки лы присоединением заявкиб расширяет ассорънтакже позволяет упропроцесс (избежать ней очистки мономера и взрыво- и пожароопас где К и К, - Н; - СНЗ; - С,Н,; - СНзС 1, Соотношение альфа-окиси и катализатора Фриделя-Крафтса изменяют от 1: 2 до 2: 1 (предпочтительным является 1: 1). Каталитическую смесь можно приготовить как непосредственно перед проведением реакции полн мерна а. ции, так и за несколько дней до нее. Изменсние количества каталитической смеси в реакционной среде от 0,5 до 10% позволяет изменять молекулярный вес образующегося полимера.Процесс полимеризации можно проводить в среде растворителей (например, таких, как бензол, толуол, хлороформ, дихлорэтан, или без них); температурный интервал процесса полимеризации - от 0 до 100 С (предпочтительным является диапазон от 20 до 60 С). Выход полимера в зависимости от условий проведения реакции (температура, количество каталитической смеси, соотношение в ней катализатора Фриделя-Крафтса и альфа-окиси и их типы, мономера, длительность процесса) колеблется от 20 до 86%, Полимеризацию можно проводить в атмосфере инертных газов25 й 369 Составитель С. ЕрофееваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камьппникова Корректор Л. А, Царькова Заказ 896/1 О Тираж 499 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 таких, как азот, аргон, или гелий, или на воздухе при атмосферном или повышенном давлении.П р и м е р 1. В чистую сухую предваритель. но промытую азотом ампулу загружают в противотоке азота из сосуда Шлепка 3 ил метилметакрилата, 4 лтл 5%-ного раствора в бензоле смеси эпихлортидрин - эфират трехфтористого бора (соотношение 1: 1). Заполненную ампулу замораживают в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную ампулу запаивают, после чего ее помещают в водяной термостат с температурой 20 С, Ампула выдерживается,в термостате в течение семи суток, затем ее вскрывают, и образовавшийся полимер высаждается в н-гексан. Полимер дважды переосаждают из раствора в дихлорэтане в н-гексан и сушат под вакуумом при 30 С до постоянного веса, Выход полимера 2,1 г (около 75%). Характеристическая вязкость 0,86.П р и м е р 2. В чистую сухую ампулу загружают 3 мя бутилакрилата, 4 ил 10%-ного раствора в дихлорэтане смеси окиси пропилена - четыреххлористое олово (соотношение 2: 1) и замораживают ампулу в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную ампулу запачвают и помещают в водяной термостат с тем. пературой 80 С. Ампулу выдерживают в термостате в течение 24 час. Затем ее вскрывают и полимер высаждают и сушат по методике примера 1, Выход полимера 1,26 г, характеристическая вязкость 0,46.П р и м е р 3, В предварительно промытую азотом и охлажденную в смеси ацетон - сухой лед ампулу загружают в противотоке азота из сосудов Шлепка 3 ял метилметакрилата и 4 ил 15/о-ного раствора в бензоле смеси трехфтористый бор - окись этилена (соотношение 1:1). Заполненную ампулу запаивают, помещают в водяной термостат с температурой 60 С и выдерживают в течение 20 час, после чего ее вскрывают, и образовавшийся полимер высаживают и сушат по методике примера 1, Выход полимера 0,867 г. Характеристическая вязкость 0,72,10 Пример 4. В чистую сухую ампулу загружают 3 мл бутилметакрилата, 0,15 мл смеси ЬпС 1, Н 20 и окиси пропилена в соотношении 1: 1. Заполненную ампулу замораживают в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную 15 ампулу запаивают, помещают в водяной термостат с температурой 80 С, выдерживают в течение 48 час, после чего ее вскрывают и содержимое помещают в чашку Петри. Полимер сушат под вакуумом при 30 С до постоянно го веса, Выход полимера 1,8 г, Характеристическая вязкость 0,42. Предмет изобретения1, Способ получения полимерных эфиров 25 акриловой и метакриловой кислот путем полимеризации соответствующих мономеров при температуре 0 - 100 С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов и 30 упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют смесь альфа- окиси алкилена с катализатором ФриделяКрафтса или его комплексным соединением с эфиром или водой,35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс осуществляют в присутствии органического растворителя.