Способ получения сложных эфиров 1, 4-хиноноксимов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 255210
Авторы: Днепропетровский, Сухина, Титов
Текст
255230 ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ ДР РСЩУ СРЩЕД-ДттРУСокга Советских Социалистических РеспубликЗависимое от а свидетельства М ( 1211400/23-4) Кл, 12 д, 32 Заяглено 16.1,19с присоед,нсниеПриоритет д 5 вки Ъо 07 Нотантет оо делам обретений и открыт ри Совете Министре СССРОпубликовано 28.Х,1969. Бюллетень М 33 Дата опубликования описания 28,11.1970 Ъ ДЬ, 547.574.2,а 82Заявител НОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 1,4-ХИНОНОКСИМОВИзобретение отн ния сложных эфир формулы тся к спосооу получ 1,4-хиноноксимов обще зохинонок О=Аг=Х - О - Ас,где Аг - 1,4-хиноидный остаток;Ас - ациальный радикал.Эти соединения являготся важными полупродуктами для синтеза вулканизующих агентов каучука и красителей.Для улучшения качества целевого продукта предлагается сложные эфиры, например М-фенил,4-нафтохинониминооксим-бензолсульфонат, обрабатывать минеральной кислотой, например соляной, в присутствии органического растворителя, например ацетона. Продукт выделяют известными приемами органической химии: полученную смесь выливают в воду или в разбавленный водный раствор минеральной кислоты. Растворитель может быть регенерирован отгонкой и снова использован для следующей операции.П р и м е р 1. Получение 1,4-бенсим-бензоата.К раствору 3,02 г (0,01 г люль) М-фенил,4-бензохинониминоксим-бензоата в 150 лги ацетона приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты (й 1,19). Через 0,5 час полученную смесь выливают при энергичном перемешивании на 3 л холодного 3%-ного раство ра сслянои кислоты и оставляют стоять 6 -8 час. Затем выпавший светло-желтый осадокотфильтровывают, промывают водой и сушатпри 50 - 60 С, Выход 2,15 г (около 95% огтеории), Т. пл. неперекристаллизованного про,дукта 170 С. После перекристаллизации изэтанола получают светло-желтые иглы с т. пл,174,5 С; по литературным данным т.,пл, 172 -174; 175; 174 С.и Найдено Х 6,17%,Вычислено Х 6,1 б%.Проба смешения с 1,4-бензохиноноксим-бензоатом, полученным ацилированием 1,4-бензохиноноксима бензоилхлоридом, не показываегдепрессии температуры плавления, т. е. продукты идентичны.П р и м е р 2. Получение 1,4-нафтохиноноксим-бензолсульфоната.20 К раствору 3,89 г (0,01 глюль) Х-фенил 1,4-нафтохпнониминоксим-бензолсульфоната в150 лгл ацетона приливают 10 лг,г концентрированной соляной кислоты (д 1,19). Через0,5 час полученную смесь выливают при энер 25 гичном перемешивании на 3 л холодного3%-ного раствора соляной кислоты и оставляют стоять 6 - 8 час. Затем вы 1 павший светложелтый осадок отфильтровывают, промываюгводой и сушат при 50 - 60 С. Выход 3 г (95,8%зо от теории). Т. пл, неперегсристаллизованного255210 Предмет изобретения Составитель Н. ТокареваТехред Т. П. Курилко Корректоры: В, Петрова и Е. ЛасточкинаРедактор С. Лазарева Заказ 662/13 Тираж 480 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 продукта 177 С. После перекристаллизации из этанола получают аветло-желтые итлы с т. пл.184,5 С (разл.); по литературным данным т. пл, 183 - 184 С.Найдено,%. Х 4,44; Я 10,21.СгвНг 4 ИО 45Вычислено, %: М 4,47; 5 10,23.Проба смешения с 1,4-нафтохиноноксим-бензолсулвфонатом, полученным ацилированием 1,4-нафтохиноноксима бензолсульфохлоридом, не показывает депрессии температуры плавления, т. е, продукты идентичны.Отсутствие примеси 1,2-изомера в синтезированном продукте подтверждается хроматографическим исследованием. Способ получения сложных эфиров 1,4-хиноноксимов, например 1,4-нафтохиноноксим бензолсульфоната, отлгичаюгцийся тем, что, сцелью улучшения качества целевого продукта, сложные эфиры Х-арил,4-хинониминооксимов, например К-фенил,4-нафтохинониминооксим-бензолсульфонат, обрабатывают мине ральной кислотой, например соляной, вприсутствии органического растворителя, например ацетона, с последующим выделением целевого продукта известными приемами органической химии.15
СмотретьЗаявка
1211400
Е. А. Титов, Н. К. Сухина, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07C 249/12, C07C 251/68
Метки: 4-хиноноксимов, сложных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-255210-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-1-4-khinonoksimov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров 1, 4-хиноноксимов</a>
Предыдущий патент: Способ контроля чистоты кварцевых изделий
Следующий патент: Способ очистки сульфата аммония от органических примесей
Случайный патент: Роликовая раскатка