Способ получения сложных эфиров 1, 4-хиноноксимов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 255210
Авторы: Днепропетровский, Сухина, Титов
Текст
255230 ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ ДР РСЩУ СРЩЕД-ДттРУСокга Советских Социалистических РеспубликЗависимое от а свидетельства М ( 1211400/23-4) Кл, 12 д, 32 Заяглено 16.1,19с присоед,нсниеПриоритет д 5 вки Ъо 07 Нотантет оо делам обретений и открыт ри Совете Министре СССРОпубликовано 28.Х,1969. Бюллетень М 33 Дата опубликования описания 28,11.1970 Ъ ДЬ, 547.574.2,а 82Заявител НОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 1,4-ХИНОНОКСИМОВИзобретение отн ния сложных эфир формулы тся к спосооу получ 1,4-хиноноксимов обще зохинонок О=Аг=Х - О - Ас,где Аг - 1,4-хиноидный остаток;Ас - ациальный радикал.Эти соединения являготся важными полупродуктами для синтеза вулканизующих агентов каучука и красителей.Для улучшения качества целевого продукта предлагается сложные эфиры, например М-фенил,4-нафтохинониминооксим-бензолсульфонат, обрабатывать минеральной кислотой, например соляной, в присутствии органического растворителя, например ацетона. Продукт выделяют известными приемами органической химии: полученную смесь выливают в воду или в разбавленный водный раствор минеральной кислоты. Растворитель может быть регенерирован отгонкой и снова использован для следующей операции.П р и м е р 1. Получение 1,4-бенсим-бензоата.К раствору 3,02 г (0,01 г люль) М-фенил,4-бензохинониминоксим-бензоата в 150 лги ацетона приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты (й 1,19). Через 0,5 час полученную смесь выливают при энергичном перемешивании на 3 л холодного 3%-ного раство ра сслянои кислоты и оставляют стоять 6 -8 час. Затем выпавший светло-желтый осадокотфильтровывают, промывают водой и сушатпри 50 - 60 С, Выход 2,15 г (около 95% огтеории), Т. пл. неперекристаллизованного про,дукта 170 С. После перекристаллизации изэтанола получают светло-желтые иглы с т. пл,174,5 С; по литературным данным т.,пл, 172 -174; 175; 174 С.и Найдено Х 6,17%,Вычислено Х 6,1 б%.Проба смешения с 1,4-бензохиноноксим-бензоатом, полученным ацилированием 1,4-бензохиноноксима бензоилхлоридом, не показываегдепрессии температуры плавления, т. е. продукты идентичны.П р и м е р 2. Получение 1,4-нафтохиноноксим-бензолсульфоната.20 К раствору 3,89 г (0,01 глюль) Х-фенил 1,4-нафтохпнониминоксим-бензолсульфоната в150 лгл ацетона приливают 10 лг,г концентрированной соляной кислоты (д 1,19). Через0,5 час полученную смесь выливают при энер 25 гичном перемешивании на 3 л холодного3%-ного раствора соляной кислоты и оставляют стоять 6 - 8 час. Затем вы 1 павший светложелтый осадок отфильтровывают, промываюгводой и сушат при 50 - 60 С. Выход 3 г (95,8%зо от теории). Т. пл, неперегсристаллизованного255210 Предмет изобретения Составитель Н. ТокареваТехред Т. П. Курилко Корректоры: В, Петрова и Е. ЛасточкинаРедактор С. Лазарева Заказ 662/13 Тираж 480 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 продукта 177 С. После перекристаллизации из этанола получают аветло-желтые итлы с т. пл.184,5 С (разл.); по литературным данным т. пл, 183 - 184 С.Найдено,%. Х 4,44; Я 10,21.СгвНг 4 ИО 45Вычислено, %: М 4,47; 5 10,23.Проба смешения с 1,4-нафтохиноноксим-бензолсулвфонатом, полученным ацилированием 1,4-нафтохиноноксима бензолсульфохлоридом, не показывает депрессии температуры плавления, т. е, продукты идентичны.Отсутствие примеси 1,2-изомера в синтезированном продукте подтверждается хроматографическим исследованием. Способ получения сложных эфиров 1,4-хиноноксимов, например 1,4-нафтохиноноксим бензолсульфоната, отлгичаюгцийся тем, что, сцелью улучшения качества целевого продукта, сложные эфиры Х-арил,4-хинониминооксимов, например К-фенил,4-нафтохинониминооксим-бензолсульфонат, обрабатывают мине ральной кислотой, например соляной, вприсутствии органического растворителя, например ацетона, с последующим выделением целевого продукта известными приемами органической химии.15
СмотретьЗаявка
1211400
Е. А. Титов, Н. К. Сухина, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07C 249/12, C07C 251/68
Метки: 4-хиноноксимов, сложных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-255210-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-1-4-khinonoksimov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров 1, 4-хиноноксимов</a>
Способ получения соляной кислоты
Номер патента: 145223
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Горбоконев, Кваша
МПК: C01B 7/01
...водородом, метаном, ненасыщенными углеводородами, водородом и т. п.) через каплеотбойник б поступает в охлаждаемый водой конденсатор 7. Непосредственно перед конденсато Ко 145223ром 7 к парогазовой смеси по линии 8 подводят такое количество пара, чтобы температура конденсата на выходе из конденсатора 7 была порядка 45, При конденсации из газообразных продуктов в основном удаляются ненасыщенные углеводороды (бутилены, амилены и т. п.), незначительное количество жидкости, неотделившейся в каплеотбойнике б, и водяной пар. жидкая фаза отделяется в сепараторе 9 и дренируется, Газовая фаза поступает в колонну 10 с решетчатыми или ситчатыми тарелками провального типа, орошаемыми водой или слабой соляной кислотой. Для сохранения скорости...
Способ получения -(аминофенил)алифатических карбоновых кислот или их сложных эфиров, или солей
Номер патента: 474973
Опубликовано: 25.06.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров
...гцдр 1- дд нагрия Б .Пер)ь:0) мдсл, переясшц; 210 т 13 тгзСс 1 чи. )О )и )0 комн 2 тнойт;мсрдтурс ц ос)рдбты)здют з тс ( нце 20 )и н 6,8 г мсти;йодидя 3 0 я, ГО)0,л, дООЯВ;155 с0 и 0 к д и, 151 м . С )с с ь 1 .,) е)1 0 ш 1 Б я к) т Б т е 1 еЗзнс 10 чис нри КО)1 ня ГОЙ с)со)тгсрс) н умсцыненном давлсии. Ос) ток растворяСт Б 75 10,0-ного водного раствора едкого кали и нагревают з тгеие 2 час на паровой ванне, а затем охлаждают. Приоавлецием со;51 ной кислоты дозо;5)т Зндчен 1 с. р 11;О 0 1 с)Ось кстряГирют;ц т.)овы)1 срипом. Ор ГДНЦЧССКИЙ ЭКСТРЯКГ ВЬСУ иИЗЯЮТ 1 КОНЕН- рцрм 10 Г, концентрат рязодзг 5 ют пст 130;сйны)1 э(1)11)01. 00)эязэ:3 дзшиЙся Осадок яВл 5 ет ся а-(4-пирролидицо-фенцл)-пропцоповой кислотой с т. пл. 141143".11 р и...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 688122
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Вилли, Ханс-Георг
МПК: C07C 69/74
Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров
...и б) проводят аналогично% от теории Кислота Льюиса Хлористый цинкХлористый алюминийХлорид олова (И)Хлорид титана (1 Ч)Хлорид олова (Ч) 93,585 88 89 11После перемешивания в течение 3 ч прио20 С реакционную смесь охлаждают, Отделив.шееся масло смешивают е хлористым метиленом, промывают водой до нейтральной реакции, осветляют безводным сульфатом натрия и органическую фазу концентрируют, По.лучают желтое масло, ЯМР.спектр не содер.жнт исходного кетона и содержит оба стереоизомерных . 4 бром,2 диметил(11 Р.дихлорвнннп) .цнклобутанона.оП р и м е р 4. Днметилимонийтетрафторборат 2,2.диметил-З. (а, 3. 5.трихлорвинил) циклобутанон,К суспензии 10,2 г (0,052 моля) тетрафторбората серебра в 70 мл хлористого метилена и 11 г (0,07 моля)...
Способ получения 6-замещенных метиленпенициллановых кислот, или их сложных эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1395144
Опубликовано: 07.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....
Способ получения антрахинон-1-уксусной кислоты или ее сложных эфиров
Номер патента: 517243
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Джиампьетро, Джузеппе
МПК: C07C 49/68
Метки: антрахинон-1-уксусной, кислоты, сложных, эфиров
...нагревают до 30 С, добавляюто0,2 г хлорида одновалентной меди, наблюрая выделение молекулярного азота, выдерживают ЗО мин при 30-35 оС (через ЗОмин выделение азота прекращается), перемешивают 30 мин, удаляют обратный холодильник, перегоняю до достижения температуоы в парах 65 С и получают 60 мл дистиллата, содержащего 32,5 г 1,1-дихлорэтилена, который рециркулируют.Смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником, охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок, промывают ето метанолом, разбавленным раствором аммиака и водой ро нейтральной реакции и получаютЗаказ 734/129 Тираж 876 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 Филиал ППП "Патент, г,...
Предыдущий патент: Способ контроля чистоты кварцевых изделий
Следующий патент: Способ очистки сульфата аммония от органических примесей
Случайный патент: Способ комплексной переработки растительных материалов