Способ получения эфиров фталевой кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспуОликЗависимое от авт. свидетельства ЛЬ -Кл, 12 о, 14 явлено 06.Х.1964 ( 924715/2 оединением заявки Л МПК С 07 с риоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРХ.1969. Бюллетень М 35 Опубликовано Дата опублик ния описания 2.1 Ч.197 Авторыизобретен и: альцева, И, Гришко, В. Т. Быков, А. И. Кутепова, Р. П. Г, И. Комиссарова и Н, Е. Щербатюк Новомосковский филиал Государственного научно-исс и проектного института азотной промышленности и прод ского синтезаедовательского ктов органичеЗаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ 0,9850,6 308 еор. 310) ыше 225 колбу загруо ангидрида, с гидрокспль- М) спиртов 59, Содержигм хололильлевый ангид(т С втемпература вспышки, Пр имер 2. В кругл жают 45,29 г (0,31 М) 49,64 г (0,26 М) спиртов ным числом 292 и 4,76 С; - С 6 с гндроксильным мое колбы нагревают с ником до 140 - 150 С, к одонну ю фталевог г (О 05 числом 5 обратнь огда фтаИзобретение относится к области получения фталатных пластификаторов.Известный способ получения дигептилового эфира фталевой кислоты состоит в этерификации фталевого ангидрида гептиловым спиртом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора. Производственно-технологическая схема, получения диэфира этим способом имеет следующие стадии: этерификация - получение дигептилового эфира фталевой кисло о ты, нейтрализация, отмывка и сушка.Предлагаемый способ позволяет значительно сократить число стадий в технологическом,процессе и упростить получение Лиэфира за счет того, чго,вместо серной кислоты 15 используют искусственные нли природные цеолиты марок ХаА и СаА, которые поглощают воду и сдвигают равновесие реакции в сторону образования целевого продукта,Применение цеолитов дает возможность по О лучать светлый диэфир, не нуждающийся в осветлении. Отсутствие серной кислоты в реакции устраняет стадии нейтрализации, отмывки .и сушки. Выход диэфира при этом 95 - 970/,.Кроме того, для рециркуляции спирта про цесс лучше вести с 40 с/о-.ным его избытком.Пр им ер 1. В круглодонную колбу загружают 25 г (0,17 М) фталевого ангидрида и 54,9 г (0,47 М) гептилового спирта (40 з/, избытка). Колбу:присоединяют к небольшому 30 аппарату Сокслета, в который помещают 25 - 30 г приролного,или синтетического цеолита. Нагревают колбу с помощью термостатированной бани со сплавом Вуда при 230 в 2 С в течение 5 - 6 час, Спирт после прохождения слоя цеолита, который поглощает реакционную воду, стекает обратно в колбу. Одну порцию цеолита используют ло пяти раз в аналогичных синтезах пластификаторов без регенерации. Регенерацию цеолитов проводят в вакууме при 5 - б лж рт. ст, и 280 - 300 С в течение 2 - 3 час. Об окончании реакция сулят по кислотному числу реакционной смеси. Затем,пз колбы отгоняют избыток спирта. Выход лиэфира 95 - 97/о.Полученный пластифпкатор - лигептилортофталат - не требует осветления и имеет следующие аналитические данные:плотность при 20 С, г/смзкислотное число, .иг КОН/гчисло омыления, лг КОН/г256756 Предмет изобретения Корректор С. М, Сигал Техред Л. В. Куклина Редактор Ильина Заказ 701/1 О Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр, Сапунова, 2 рид полностью превращается в моноэфир. Затем в колбу загружают 53,89 г (0,54 М) спиртов С 5 - Св и присоединяют к небольшому аппарату Сокслета, в который помещают 34 г цеолита МаА. Реакционную колбу нагревают с помощью термостатированной бани с силиконовым маслом при 200 - 220 С в течение 7 - 8 час, Спирт после прохождения слоя цеолита, который поглощает реакционную воду, стекает обратно в,колбу, Одну порцию цеолита применяют несколько раз в аналогичных синтезах ,пластификаторов без регенерации. Об окончании реакции судят по кислотному числу реакционной смеси. Затем из колбы отгоняют избыток спирта, который иопользуют в последующих синтезах. Выход диэфира 95 з/,.Прим ер 3. В круглодонную колбу загружают 74,05 г (0,5 М) фталевого ангидрида н 195,8 г (1,4 М) спиртов С, - С, с гидрэксильным числом 401,41, Колбу присоединяют к аппарату Сокслета, в который помещают 68 г цеолита КаА. Нагревание реакционной колбы,проводят с помощью бани с силиконовым маслом при 220 С в течение б,5 час, Спирт после ,прохождения слоя цеолита, который поглощает реакционную воду, стекает обратно в 5 колбу. Об окончании реакции судят по кислотному числу реакционной смеси. Затем,из реакционной колбы отгоняют избыток спирта.Аналогично получают ортофталаты на основе бутилового, гексилового и децилового спир тов, Избыток опирта после реакции отгоняюти используют в последующих синтезах,15 1. Способ получения эфиров фталевой кислоты взаимодействием фталевого ангидрида с алифатическими спиртами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии цеолитов 1 чаА и СаА.20 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью рециркуляции спирта, процесс ведут с 40 а/а-ным избытком последнего,