Способ выделения карбоновых кислот

зч,; г"о, .".,-:е ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 6 овз Советскиа Социапиличеакиа Раап)облик(23) Приоритет 1) М 07 С 51/4 аардаратаенныр намнтеСовета Мнанатрае СССРда делам нвабрвтаннйи атнритнй УДЫ 547,24 2) Авторы изобрете И.Д.Дашковский, Г,М.Белоцерковский, Т,Ф,ЧубароваН.А.Емельянова, В.И.Яковлев и В.А.Проскуряков 1) Заявите тное конструкторско-технологическое бюро Лен технологического института им. Ленсовета градско 4) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛО та о ганическим ас тс сорбоэтоцентпротся упрощебоновых кисрасхода расттрации кар- сокращеедение деостигается .тем,оновых кислотиэ твердого сорорганическогосоотношении ба эак" карихаприедлагаемого спосо ующем. Адсорбцию производят путем дым сорбентом, н углями марок СКТ. К осуществлен перемеш в, содержащих карбо твердым сорбентом в т Изобретение относится к области органической химии, а именно к способамвыделения карбоновых кислот и можетбыть использовано в различных процессах выделения, разделенияочистки карбоновых кислот,Известны способы выделения карбоновых кислот из растворов экстракциейорганическими растворителями, щелочной обработкой исходного оксидата споследующим разложением солей неорганическими кислотами, адсорбцией тверюии сорбентами с последующей их десорбцией. Десорбция кислот может бытьосуществлена термическим способом, водяным паром, растворами щелочей,различными органическими. растворителями 1), Наиболее изобретательным и универсальным иэ указанных способов выделения карбоновых кислот является 20адсорбционный.Известен способ выделения карбоновых кислот, например, получаемых приокислении малозольных концентратов горючих сланцев кислородом воздуха в 2водно-щелочной среде, Способ включаетследующие стадии; 1) адсорбцию карбоновых кислот твердым адсорбентом, например, активным углем марки СКТ,2) десорбцню карбонових кислот из 3. твердого сорбен р Рворителем 21,Недостатком этого способа явлФсравнительно невысокая его эффектность ; расход растворителя на децию кислот из сорбента большой, пму не удается получать высоко конрированных растворов десорбатацесс длителен во времени.Целью изобретения являение процесса выделения карлот, .а именно, уменьшениеворителя, повышение коиценбоновых кислот в десорбатение затрат времени на провсорбции,Поставленная цель дчто для выделения карбоперацию десорбции ихбента проводят смесьюрастворителя и воды в1:0,01-1,Сущность прлючается в следбоновых кислотконтакта с т ермер, активнымитакт может бытьванием рас ворсвые кислоты, срации) от растворителя и монокарбоновыя кислот проводят отгонкой последнихМонокарбоновые кислоты (80 концентрации) отделяютазеотропной ректификацией,Результаты опыта сведены в табл.2,П р и м е р 2, Водный раствор салициловой кислоты с концентрацией2,2 г/л пропускают со скоростью,углем марки СКТ зернения 0,25-0,5 ммдо практически полного насыщения сорбента. Высота адсорбера 1 м, объемслоя угля 90 см-. Десорбцию проводятпараллельно в одном случае чистым этилацетатом, в другом - смесью его сводой при соотношении 1:0,09. Скоростьпотока растворителя 5 м 9/час, температура 20 С. Отделение салициловойкислоты (98) от растворителя проводят путем отгонки последнего. Результаты опыта приведены в табл.3.П р и м е р 3. Водный раствор бей.(войной кислоты с концентрацией 0,14 г/лпропускают со скоростью 5 м/час через адсорбер с активным углем маркиСКТб зернения 0,25-0,5 мм до Практикчески полного насыщения сорбента,Вы.сота ацсорбера; 1 м, объем слоя угля180 смР Десорбцию проводят параллельно в одном случае чистым ацетоном, адругой - смесью его с водой при соотношении 1:0,11, Скорость потока раст-ворителя 5 м- /час температура 20 С.эфОтделение бензойной кислоты (98)растворителя проводят путем отгонки последнего.Результаты опыта приведены втабл, 4,П р и м е р 4. Через слой активного угля пропускают воздух, содержащий пары уксусной кислоты с.концентрацией 10 мг/л, Высота .адсорбера 1 м, объем слоя угля 100 смз. Десорбцию проводят параллельно,в одном случае чистым ацетоном, в другом - смесью его с водой при соотношении 1;0,25. Скорость потока растворителя 5 м /час, температура 20 С, Результаты опытов приведены в табл. 5. Как видно из таблицы, предложенныйспособ и при выделении карбоновой килоты из парогазовой фазы также имеетпреимущество перед прототипом )2,В таблице б приведены данные, показывающие влияние состава растворителя на его эффективность, как десорбирующего агента. Условия опыта приведены в описании примера 3,Из табл. б, видно, что десорбцию карбоновых кислот целесообразно проводить смесью органического раствори(теля с водой в интервале их соотношений 1:001-1; именно при таком составе растворителя его расход на деаппарате с мешалкой или же пропусканием растворов карбоновых кислот через,адсорбер с твердым сорбентом. Десорбцию карбоновых кислот осуществляют путем их вымывания из сорбента смесьюорганического растворителя с водой прнсоотношении 1: 0,01-1, например, смесьюэтанола с водой, ацетона с водой и др,Смесь органического растворителя и воды в указанном соотношении являетсяболее эффективным десорбирующим агентом, чем чистый органический растворитель, Возможно, что компоненты водноорганической среды имеют сродство, котдельным частям карбоновых кислот,аименно, вода -. к полярным карбоксиль" 15ным группам, а их органический растворитель - к углеродной части молекулы,поэтому при определенном соотношенииорганического растворителя.и водырастворимость карбоновых кислот в нескалько раэ выше чем в чистом органическом растворителе. (см. табл. 1) .сИспользование смеси органическогорастворителя и воды в качестве.десорбирующегО агента для карбоновых кислот позволяет значительно повысить концентрацию кислот в десорбате, сократить затраты времени на про"ведение процесса и расход растворителя,Отделение карбоновых кислот от. растворителя осуществляют известными методами, например, упариванием или кристаллизацией.П р и м е р 1. Через адсорбер с З 5активным углем марки СКТ-б со ско-.ростью 5 м 3 час пропускают раствор кар"боковых кислот, являющийся промышленными сульфатными сточными водами про-:изводства синтетических жирных кислот 40из нормальных парафинов нефти и содержащий 2,2 карбоновых кислот (из них0,73 монокарбоновых и 1,4 дикарбоновых) и 16, сульфата натрия. При этомкарбоновые кислоты избирательно погло",цщаются активным углем, а минеральнаясоль проскакивает за слой. Раствор по"дают до проскока наименее сорбируемой кислоты, который определяют путемтитрования проб за слоем сорбента рраствором щелочи. Высота адсорбера1 м, объем слоя угля 310 см , зерйезние угля 0,25 - 0,5 мч. Десорбцию кислот проводят параллельно в одном случае - чистым этанолом, в другом - Исмесью его с водой при соотношении1:0,25. Скорость потока растворителя5 мф/час, температура 20 С, Об эфФективности процесса судят по расхо-ду растворителя, необходимому для достижения определенной степени десорбции кислот. Степень десорбции определяют как отношениеколичества десорбированных кислот к их адсорбированному ку количеству выраженное в . Отделен- 65нне дикарбоновых кислот (98 концент598868 Таблица 1Растворимость карбоновых кислот в водно-органических растворителях, г/л: Соотношение растворителя и воды Органический растворитель Кислота 1:0,11. 1:0 360 цетон 288 ензойн Адипиновая Этиловыйспирт 13 9 Пропиловыспирт инова 8 Адипинов зопропиловыпирт 136 126 о це це":. н н Аце Т. 2. 3 Т а сорбцию кислот из сорбента ниже, чем расход чистого органического раство.рителя.Использование данного способа выделения карбонбвых кислот позволяет АдипиноваяЯнтарнаяПробковаяАделаиноваяСебацииовая снизить расход десорбирующего агентав 1,5-3,3 раза, сушественно сократитьзатраты времени на проведение процес 1са, увеличить концентрацию растворов8 десорбата 1,5-3,3 раза.Р.телень десорбцид Расход раствона десорбциюной кислоты и ь о й 49 0,90 08 1,59 блиц Стеддень десорбцидд,- 3 Расход раствона десоддбцйюиз уд рителяуксусноилн л Лце Смесьацетонас водойпри соонондендди1:0,25 3 Таблиц Соотнодддени воды В р ацетона истворителе 1:0:0,2,б,ормула изобретенця и др.Выделе а опытнс в про- В сб. Исслеи и технологии горючих ископаЛенсовета, Л ние сла мыщленн дования продукт емьдх;974 г,;1 аказ 1528/17 Тираж одписное дПЩ ПП Патент)или Расход растворителянеобходимый ЕУт дос"тиженин степени десорбции бензойнойисддотьд, равной 90, л Способ выделения карбоновых кислОу путем их адсорбции твердым адсорбентом, например, активным углем марки СКТ с последудвдддей.десорбцией растворителем, о т л и ч а ю ддд и й с н тем, что, с цехддо упроценин процесса и уменьлдения расхода растворителя, поддьыенин концентрации карбоновых кислот в десорбате, в качестве раствори;- теля десорбцнн используют смесь орга, ни деского растворддтедя с водой в соотношендди 1;0,01-1. Источники информации принятые ввнимание при экспертизе: 1 д.оче д А,ФПерспективы регенерации угля ,СЪьпд 1 саб бпдд 1 пеед 1 пд РгоДгез т. 11, 1973, 56. адддковский И.И,нцевых .кислот ной установкев области химиов переработкивып, 1 ЛТИ им.стр, 2 б,г. уждород, ул. Проектн