Способ получения высших разветвленных ненасыщенных кислот

О П И С А Н И Е иааот 40ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик к авторском свидвельствю(22) Заявлено 30,07,68 (21)1261690/23 0с присоединением заявки (51) М. Кл,С 07 С 51/26 С 07 С 57/04 Гвеударственный винтет Совета Инннстраа СССР вв делам нэвбретеннй н втнрытнй(43) Опубликовано 25,03,78 Бюллетень 1 53) УДК 547,391 ,07(088,8) 5) Дата опубликования описания 23.02.7 72) Авторы изобретения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЬСШИХ РАЗВЕТВЛЕННЫ обуф-НЕНАСЫШЕННЫХ КИСЛОТ 20 Изобретение относится к области нефте.химического синтеза, точнее к способу получения высших, разветвленных оС, ф -ненасыщенных кислот,Высшие с, 3 -ненасыщенные кислотышироко используются в лакокрасочной промышленности для производства безмасляныхалкидных смол.Известен способ получения о, (3 -ненасьпценных кислот путем окислениясС, /3 -ненасыщенных альдегидов в присутствии металлов переменной валентности в средеинертных растворителей,Выход получаемых по этому способу высших разветвленных ос, /3 -ненасыщенныхкислот не превышает 83-87%,Кроме того, выделение конечных продуктов в известном способе осложнено из-эаприменения инертных органических растворителей.Для устранения этих. недостатков предложен способ получения высших разветвленных о(, /Э -ненасьцценных кислот путемокисления сС, ф -ненасыщенных альдегидов в присутствии реагентов основного характера, например едкого натра, желательнов количестве 1-10% при интенсивном перемешивании, желательно при Яф 2000080000.Предлагаемый метод опробован йа ос - оаопропил- ,О -цао-бутилакролеине, то естьна альдегиде, при окислении которого получается высшая разветвленная индивидуальная Ф цьо пропил /Ь -цао бутилакриловая кислота, применяемая в качестве кислоты-модификатора в производстве автомобильных эмалей горячей сушки.Осуществлена реакцию окисления оь -ойдопропил- /т - цао -бутилакролеина с количественными выходами соответствующей кислоты (95-97%), Получена д, цао пропил- (3 -;цао-бутилакриловая кислота высокойстепени чистоты. Реакция при температуре 20-50 С в присутствии водных растворов Й аОН (1-10%) заканчивается эа30 мин,П р и м е р 1. В реактор, изготовленный из нержавеющей стали и снабженныймешалкой с диффузором и воцяной, рубаш кой, загружают 20,2 г оС -цао-пропиа330740 Составитель Н, ТокареваРедактор Л, Герасимова Техред,Н. Андрейчук Корректор А. Лакнда Заказ 1439/1 Тираж 559 По дпнсноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4- /Э цм бутилакроленна н 200 см 5%-ного9И аОН,Реакционную смесь разогревают прнвключенной мешалке до 30 С, после чегов реактор нз газометра подают кислородн выдерживают содержнмое прн интенсивном перемешнванни в течение 30 мнн. После нейтрализации реакционной смеси разбавленной кислотой (5-10%-ной Н б 0)нз нее выделяют органический слой в количестве 21,4 г, который представляет собой чистую аС, -цэо -пропил-ф -цэо бутилакриловую кислоту н содержит по анализу 94,5% етой кислоты, Таким образом,выход на исходный альдегид составляет92,7%,П р и м е р 2. Аналогично первому, но вместо 20, 2 г оС - цэо -пропил -цэо -бутилакролеина берут 30,8 г, Получают 32,4 г 2 о кислоты С 1, что соответствует 96,5% от теоретического количества,П р и м е р 3, Аналогично первому, но вместо 20,2 г ос -иэо-пропил- /3що -бутилакролеина, берут 46,2 г, Получают 2 48,1 г кислоты С, что соответствует95,0%.П р н м е р 4. Аналогично первому, новместо 20,2 г ос -ео-пронял-/Ь- авэо-бутнлакролеина берут 39,5 г, Получают 40,5 гкислоты С 1 что соответствует 94%. формула изобретения Способ получення высших разветвленныха(, 6-ненасыщенных кислот путем окис-.ления высших разветвленных с 4, /Э -ненасышенных альдегидов, о т л н ч а ю ш н йс я тем, что, с целью повышения выходаконечного продукта и улучшения технологии,процесс ведут в присутствии реагентов основного характера, например едкого патра,при интенсивном перемешнваннн,2. Способ по п, 1, о т л н ч а ю ш н йс я тем, что процесс ведут в присутствии1-10%-ного едкого патра,3. Способ по п, 1, о т л н ч а ю щ н йс я тем, что процесс ведут прн перемешнванин с числом МФ 20000-430000,