Способ получения виниловых эфиров целлозольвов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 789487
Авторы: Ахмеджанова, Григоренко, Лавров, Максимов, Паршина, Станкевич, Трофимов
Текст
Союз Советскнк Сот 4 налнстнческнк 1 теспублнкОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕПЬСТВУ пп 789487(22) Заявлено 170478 (21) 2605319/23-04с присоединением заявки Но(51)М. Кл.С 07 С 43/16 С 07 С,41/24 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий/ .,. ф,Иркутский институт органической химии Сйбирского отделенияАН СССР(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛОЗОЛЬВОВ Изобретение относится к способу получения ненасыщенных эфиров, в частности виниловых закиров целлоэольвовфункциональнозамещенные виниловые эфиры обладают высокой реакционной 5 способностью и вступают в различные химические взаимодействия, а также полимеризуются по винильной группе. Полимерные материалы на основе винидовых закиров в зависимости от их со става и свойств применяют как медицинские препараты, для изготовления лаков, для обработки кожи и пропиткн тканей, в качестве клеев, пластифицирующих добавок, для понижения температуры стеклования, полимеров, загустителей смазочных масел.Известен способ получения виниловых эАиров целлозольвов (1-винилокси- -2-алкоксиэтаны) винилированием 11, 20Недостатком данного способа является сравнительно низкий выход целевого продукта (43-65).Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. 25поставленная цель достигается тем, что в способе получения виниловых эфиров целлозольвов общей Формулы СНСНОСН СН Ой, 30 где В - низший алкил, моновинилоныйэфир этиленгликоля подвергают взаимодействию с соответствующим галогеналкилом в двухфазной водноорганическойсистеме в присутствии щелочи и хлористого триэтилбензиламмония при температуре ки пени я галоген алкила,Процесс ведут в присутствии 15 мол.% хлористого триэтилбензиламмония (ТЭБА) по отношению к моновиниловому эфиру этиленгликоля и мольномсоотношении реагентов моновиниловыйэфир этиленгликоля; галогеналкил:щелочь, соответственно равном 1:12:1-2.Выход целевых продуктов составляет71-95, время реакции 1-5 ч,Выделение продуктов осуществляется промывкой реакционной смеси водойс целью удаления следов непрореагировавшего моновинилового эйира этиленгликоля, а также щелочи и последующей перегонкой. при атмосферном давлении или в вакууме.Анализ выделенных соединений поданным ИК-спектроскопии показываетналичие полосы при 820, 960, 1200,1320, 1620, 1635, 3080, 3110 см 1 винильная группа) и отсутствие полосы3400 см (гидроксильная группа). Иденниловый эфирилцеллозольва 90 94 95 Моновиниловый этиленгликоля 7 6 5 П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают продукты в количествах, 4укаэанных в примере 1 и 4,0 мол.ТЭБА. При добавлении бромистого этила наблюдается саморазогрев реакционной смеси до 50 ОС. Процесс при этойтемпературе проходит в течение 450 мин. Реакционную смесь промываютводой, сушат поташом и при перегонкевыделяют 50,1 г (86,2 от теории)винилового эфира этилцеллозольва,т. кип, 124 в С, п 1,4145; д 0,08878.П р и м е р 3. В реакциойную колбу помещают 44,0 г (0,5 моль) моновинилового эФира этиленгликоля, 27,0 г(1,0 моль) бромистого бутила и нагревают реакционную смесь при 90 фС иэнергичном перемешивании в течение 9 ч. Анализ реакционной смеси методом Г)(Х дает остаточное содержание моно- винилового эфира этиленгликоля 5,0 60 и винилового эфира бутилцеллозОльва 95,0.П р и м е р л 4. В реакцИонную ко г (0,1 моль) монови тиленгликоля, 8,0 г бу и нило ещают го эФ тификация продуктов с помощью ГЖХпроводится на хроматографе ЛХМИД,колонна: длина 3 м, диаметр 3 мм, Фаза .4 хлористый натрий, размер 0,10,25 мм, обработанная 1 полиэтиленгликоля молекулярной массы 20000, газноситель - гелий, детектор по теплопроводности, потенциометр КСП М 26403.Способ осуществляется следующимобразом,П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную термометром мешалкойи обратным холодильником, померцают44,0 г (0,5 моль) моновинилового эфира этиленгликоля; 40,0 г (1,0 моль)водного 50-ного раствора едкого 15натра, 1,1 г (1 моль.) ТЭБА, 109,0 г(1,0 моль) бромистого этила и нагревают при энергичном перемешиваниипри 50 оС.Результаты ГЖХ анализа реакционной 26смеси представлены в таблце.(0,2 моль) раствора едкого натра,1,2 г (5 моль.) ТЭБА, 24,6 г0,2 моль) бромистого пропила и нагревают реакционную смесь при 70 С втечение 7 ч. После обработки выделяютФракцию с т. кип. 130-147 оС; вес12,1 г, и 1,4187, содержащую (поГЖХ) 7,0 бромистого пропила и 93,0винилового эфира пропилцеллозольва,выход 86,1; т. кип. 142-147 С; пв1,4150; д 0,8650. Анализ реакционной смеси методом ГйХ в течение синтеза дает остаточное содержание моновинилового эфира этиленгликоля соответственно: через 4 ч - 5, 7 ч4,0 (т. е, реакция реализуется через4 ч на 95. П р и м е р 5, При использовании реагентов примера 4 и 12,3 г(0,1 моль) бромистого пропила выход винилового эфира пропилцеллозольва составляет 9,3 г (71,5).Сравнительно высокий выход целевого продукта обусло.лен особенностями применения двухфазной системы в сочетании со специфическим сокатализато- ром, обеспечивающим необходимую концентрацию основания в органической Фазе. В этом случае по мере расходования основания в органической фазе происходит его непрерывное восполнение за счет воэможности ТЭБА осуществлять быстрый межфазный перенос анионов. В предлагаемом способе используют доступное сырье и удобную технологию Исходные продукты выпускают в промыш ленном или полупромышленном масштабе Так как реакция реализуется почти количественно и без побочных продуктов, то используемые щелочь и ТЭБА утнлизируются и используются многократно. ормула изобрете Способцеллозол олучения виниловых эфи"ов общей Формулы Н = СНОСНСН где к - низший алкил, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, моновиниловый эФир этиленгликоля подвергают взаимодействию с соответствующим галогеналкилом в двухфазной водноорганической системе в присутствии щелочи и хлористого триэтилбензиламмония при температуре кипения галогеналкила.2, Способ по и. 1, о т и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при мольном соотношении моновиниловый эир этиленгликоля:галогеналкил; щелочь, соответственно равном 1:1-2:1-2.789487 Составитель И. МеркуловаРедактор И. Михеева Техред Е.Гаврилешко Корректор Г,Решетник Заказ 8971/24 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3. Способ по п 1, 2 о т л и ч аю ш и й с я тем, что процесс ведут в присутствии 1-5 мол.% хлористого триэтилбензиламмония по отношению к моновиниловому эФиру этиленгликоля. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Иихантьев Б. И. и др. Некоторыевинильные мономеры. Воронеж, ГУ, 1970,с. 108 (прототип).
СмотретьЗаявка
2605319, 17.04.1978
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЛАВРОВ ВАСИЛИЙ ИВАНОВИЧ, ГРИГОРЕНКО ВЛАДИМИР ИЛЬИЧ, МАКСИМОВ СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, ПАРШИНА ЛИДИЯ НИКИФОРОВНА, АХМЕДЖАНОВА ЗОЯ АЛЕКСЕЕВНА, СТАНКЕВИЧ ВАЛЕРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 43/16
Метки: виниловых, целлозольвов, эфиров
Опубликовано: 23.12.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-789487-sposob-polucheniya-vinilovykh-ehfirov-cellozolvov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения виниловых эфиров целлозольвов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-винилоксибутадиена -1, 3
Следующий патент: Способ получения 6, 10, 14-триметилпентадеканона-2
Случайный патент: Трехфазное устройство для освещения