C07C 121/22 — C07C 121/22
300993
Номер патента: 300993
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Адриано, Аугуст, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07C 121/22
Метки: 300993
...вести в трубчатом реакторе с соответствующим временем выдержки.Находящиеся в реакционной смеси побочные продукты, динитрилы фумаровой и малеиновой кислот, можно перевести селективным гидрированием с рассчитанным количеством водорода в присутствии катализаторов гидрирования в динитрилы янтарной и малоновой кислот, которые отделяются дистилляцией.Гидрирование можно производить непосредственно в реакционной смеси, образованной при взаимодействии ацетонитрила и хлорциана. Однако целесообразно реакционную смесь подвергать дистилляциии в вакууме (например, при 80 в 1 С/11 мм рт. ст.) для удаления непревращенных исходных продуктов, желательно также перед гидрированием растворять реакционную смесь в инертном растворителе. В качестве...
Способ получения малононитрила
Номер патента: 580832
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Вольфганг, Теодор, Фердинанд
МПК: C07C 121/22
Метки: малононитрила
...нейтрализуют во время конденсации кусочками мрамора, Реакционную смесь обрабатывают, как это описано в примере1. Выход малононитрила составляет71,6 по отношению к эамешеному хлор-циану и 60,1 по отношению к замешенному ацетонитрилу. Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 2. Ацетонитрил и хлор-ббциан применяют в молярном отношении5,75:1. Ацетонитрил содержит воду вколичестве 27,2. Время протеканияреакции составляет 6,8 с выход малононитрила составляет 67,0 по отношению к замешенному хлорциану и 63 поотношению к замешенному ацетонитрилу.Пример 4.В реактор согласно примеру1 подают ацетонитрил с содержанием15 воды и хдорциан при средней температуре 770 С и максимальной темпераотуре 820 С. Время протекания реакциигазовой смеси в...
Способ получения цианобензилциклопропан карбоксилатов
Номер патента: 633470
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Еситоси, Нобисиге, Нобуо, Сигееси, Такаси, Тосио
МПК: C07C 121/22
Метки: карбоксилатов, цианобензилциклопропан
...натриевой соли каплямидобавляют раствор 50,7 г р-пиано-феноксибензилового бромида в 76 г толуоола, и смесь нагревают цри 70 С в течение 4 ч с перемешиванием. После охлаждения реакционной смеси добавляют водный раствор 5 г карбоната натрия в 15 гводы для перевода непрореагировавшейхрнзантемной кислоты в водный слой дляотделения, а органический слой промывают 36 г 3%-ного водного раствора карбоната натрия и отделяют. Органический слойпромывают 36 г 10 Ъ-ного вэдного раствора хлористого водорода и отделяют, азатем промывают 36 г вэаы и отделяют.Органический растворитель отгоняют припониженном давлении для получения 63 г3-фенэксицианэбенэилхризантемата с выходом 95%,П р и м е р 4. Действуют аналогично примеру 3, но испэльзуют 6,8 г...
Способ получения -цианобензилциклопропанкарбоксилатов
Номер патента: 648084
Опубликовано: 15.02.1979
Авторы: Еситоси, Нобисиге, Нобуо, Сигееси, Такаси, Тосио
МПК: C07C 121/22
Метки: цианобензилциклопропанкарбоксилатов
...как в примере 1, и получают указанное количество 3-фенокси -ОС -цианобензил х риза нтемата.Растворитель ВыходЧетыреххлористыйуглерод 3,31 г (88,3%) Изопропиловый эфир 3,29 г (87,6%) Бутилацетат 3,24 г (86,3%) Метилизобутилкетон 2,82 г (75,1%) Диметилформамид 2,60 г (69,2%) Толуол (в этом случае в колбу предварительно наливают20 мл воды) 3,18 г (84,7%)В таблице приведены выходные данные и элементный анализ полученных соединений,6480 77,03 6,77 6,71 (.у 4НО и 3-Феноксн-89, - Д.-пиен 1 бнзнповыа Хриэантемоипкперип Э Феноксн-СС-цивнобутннхризантемат 3,73 спирт Э-Фенокси-с 1,-пианобензин,2,3,3 -тетрвметипцикпопропвнкарбоксипат Хиорвнгидрид 2,2,3, Э-тетраметиицнкпопропвнкврбоновоа кисиоты То же с и мо 22 Э-Фенокси- о 6-цианобензи...
Способ получения производных анилинометиленмалононитрилов
Номер патента: 707520
Опубликовано: 30.12.1979
МПК: C07C 121/22
Метки: анилинометиленмалононитрилов, производных
...подробно предложе соб осуществляют следукщимПроцесс в зависимости о тов реакции ведут при 0-10 в среде инертных органичес рителей, таких как кетоны, простой эфир, формамид, д фоксид и гексаметилтриамидВ качестве акцептора,га да используют едкий натр,алкоголяты щелочных металлов, пиридинили третичные алифатические амины,Кроме того, в качестве акцептора можно также испольэовать соли щелочныхметаллов исходных соединений. П р и м е р 1. Получение И-(2, 2-дициановинил) -Н-(3,4-дихлорбенэил) --3,5-бистрифторметиланилина,В раствор 45,7 г 3,5-бистрифторметил-М-(2,2-дициановинил)-анилина в200 мл диметилсульфоксида порциямивносят 16,8 г калий-трет -бутилатапри перемешйвании. Раствор выдерживают в течение 4 ч при 40 С . Продолжаядалее...
Способ получения эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 747420
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Габор, Ева, Магда, Марианна, Петер
МПК: C07C 121/22
Метки: кислоты, малоновой, эфиров
...по каплям к раствору 13 г(0,05 моль) пиридина в 200 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок хлоргидрата пиридина промывают50 мл 2 н. соляной кислоты, высушивают, отгоняют, а остаток отгоняютс дииэопропиловым эфиром. Выпавшийкристаллический осадок продукта охлаждают и отфильтровывают, Пентахлорфениловый эфир а -цианофенилуксусной кислоты высушивают на воздухе. Выход 13,5 г (68), т.пл.142144 С,Найдено,: С 44,10; Н 1,53,й 3,47; С 43,53,Вычислено,%: С 43,99; Н 1,48;й 3,42; СР 43,29.П р и м е р 7. Пентахлорфениловый эфир О -цианофенилуксуснойкислоты,8 г (0,05 моль) э -цианофенилуксусной кислоты растворяют в 80 млдихлорметана, 10,3 г (0,05 моль)дициклогексилкарбодиимида и 13 г(0,05 моль)...
Способ получения комплекса диброммалононитрила с бромистым калием
Номер патента: 943229
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Алексеев, Гефтер, Кухтин, Насакин, Петров, Сухобоков
МПК: C07C 121/22
Метки: бромистым, диброммалононитрила, калием, комплекса
...в видекристаллов, которые проьывают ледя"ной водой и сушат, после чего получают белые аналитически чистые кристаллы с выходом 93-95.Процесс осуществляют 1,2-1,5 ч.15 Предлагаемый способ позволяет,получить целевой продукт, свободныйот. примесей брома при сокращениивремени процесса.П р и м е.р 1. В электролити О ческую ячЕйку, снабженную мешалкой,водяной рубашкой, термомеТром иплатиновыми электродами, помещаютраствор б,б г (0,1 моль) малононитрила в 80 мл концентрированной бро мистоВодородной кислоты. К полученному раствору добавляют 20:мл (11,9 Г,0,1 моль) насыщенного растворабромистого калия и реакционную массуподвергают электролизу при 1 1 А 30 в течение 1,2 ч. Температуру реакции943229 димости работы со свободным бромом....
Способ получения замещенных динитрилов малоновой кислоты
Номер патента: 1048982
Опубликовано: 15.10.1983
МПК: C07C 121/22
Метки: динитрилов, замещенных, кислоты, малоновой
...пригодныл для осуществления его в промышленном масштабе. 48982 Способ осуществляют следующим образом.Йсходные газообразные реагенты.при температуре, близкой к температу-ре реакции подают раздельно н трубчатый реактор. В реактор можно подавать инертный газ - азот или водянойпар вместе с исходными реагентамкили отдельно от них. Целесообразнона 1 об. ч. хлорциана испольэовать1 О не более чем 2. об.ч. инертного газа.Полученную реакционную массу ох., лаждают после выхода из реактора(предпочтительно ниже 100 С) воднымирастворами щелочей. Целевой продукт15 выделяют перегонкой,П р и м е р 1. В кварцевую труоку длиной 1 м, шириной 39 мм подаютв виде равномерного потока в час раз"дельно друг от друга 37 г (0,6 моль)20 хлоциана, предварительно...