Способ определения химической неоднородности эфиров целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 23/ я)з 6 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ сы целлюло являют- у либо очень д р таких ресГЪ их приводит Эфиры целобласти, где ОСУДАР СТ В Е ННЫ Й КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Сагс О.Т. апб ЯтерЬепзоп Р.,3. "а Сп.т,г. ап 6 Х-гау злобу о 1 йе геатопзЫр Ьеьчееп йе бзтгЬибоп оЮ ийгате езтег дгоцрзапб 3 псегсЬап б(110) зраспцз 1 п а зегез о 1сеНцозе псгатез" Роугпег, 1982, чо 1. 23, 1295-1299.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к способам контроля качества целлюлозы и ее эфиров путем определения химической Изобретение относится к производству эфиров целлюлозы, преимущественно к контролю качества готовой продукции и исходной целлюлозы.Цель изобретения - определение химической неоднородности эфиров целлюлозы любой степени замещения и сокращение времени анализа,Количество непроэтерифицированной целлюлозы является мерой неоднородности эфира целлюлозы. Испытанию подвергают образец эфира целлюлозы любой степени замещения без растворения, Рефлекс целлюлозы 004 выбран в качестве аналитического, так как он является четким и не перекрывается другими рефлексами. Ос,50 16705 неоднородности эфиров целлюлозы. Целью изобретения является разработка способа прямого определения химической неоднородности эфиров целлюлозы любой степени замещения и сокращение времени анализа. Для этого испытанию подвергают образец эфира целлюлозы любой степени замещения без растворения; регистрируют рентгенодифрактограммы целлюлозы и ее эфира, измеряют в них интенсивности рефлекса целлюлозы 004 (ось С направлена вдоль оси макромолекул) и фона вблизи его, нормируют интенсивности рефлекса к интенсивно- стям фона и определяют количество непроэтерифицирован ной целлюлозы из отношения нормированной интенсивности рефлекса целлюлозы в эфире к нормированной интенсивности рефлекса чистой целлюлозы. 1 табл. тальные наблюдаемы рефлекэы с индексами 110 и 110, 012 ися либо перекрывающимися,малы по интенсивности. Выбофлексов в качестве аналитическк увеличению ошибки анализа,люлозы не имею 1 рефлексов внаходится рефлекс 004 целлюлозы.Для исключения влияния условий сьемки (напряжения и тока рентгеновской трубки, усиления регистрирующей части прибора, толщины образца и поглощения в нем и т.д.) удобно интенсивность рефлекса нормировать к величине фона вблизи него, т.е. разделить интенсивность рефлекса на величину интенсивности фона, 1670549Известно, что интенсивность рефлекса прямо пропорциональна количеству вещества в образце, Поэтому отношение интенсивности рефлекса целлюлозы в эфире к интенсивности рефлекса в чистой целлюлозе дает количество целлюлозы, содержащейся в эфире. Для исключения влияния условий съемки лучше брать отношение интенсивностей, нормированных к величине фона.Сущность предлагаемого изобретения можно проиллюстрировать следующими примером. Для анализа отобраны образцы нитроэфиров целлюлозы, полученные нитрацией целлюлозы различных партий в течение 40 мин (образец 1-3) и 10 мин (образец 4-8), Нитрацию проводили смесью состава: азотная кислота - серная кислота - вода в соотношении 28,2; 56,5:15,3 при 22- 25 С и модуле ванны - 35.Съемки дифрактограмм проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-З.Использовали СоК а излучение. Для съемки на рентгеновском дифрактометре (предлагаемый способ) из образцов целлюлозы и их нитратов прессовали таблетки в цилиндрической пресс-форме с диаметром пуансона 18 мм под давлением 400 МПа в течение 10 с. Таблетки закрепляли в гониометрической приставке, записывали рентгенодифрактограммы и на них измеряли интенсивности рефлекса 004, относящегося к целлюлозным доменам при угле рассеяния 29" 35 и интенсивности фона при 29- 32( СоК а).Полученные результаты приведены к таблице,Из приведенной таблицы видно, что по данным прототипа химическая неоднородность всех образцов практически одинакова, несмотря на разницу в содержании азота в эфире, Это обьясняется тем, что методом ЯМР высокого разрешения в растворе анализируется только растворимая часть эфира целлюлозы, в то время как нераство римая его часть, которая содержит в себецеллюлозу, принципиально не может быть зафиксирована этим методом.По данным, полученным предлагаемымспособом, химическая неоднородность су щественно выше, причем для всех образцовона неодинакова, Достоверность результатов, полученных предлагаемым способом, обеспечивается тем, что измеряется все количество непроэтерифицированной целлю-, 15 лозы. Кроме того, определение проводитсябез растворения, что дает возможность анализировать нерастворимые низкозамещенные эфиры целлюлозы и сократить время анализа.20 Формула изобретенияСпособ определения химической неоднородности эфиров целлюлозы, включающий облучение исследуемого образца эфира целлюлозы рентгеновским излучени ем и получение его дифрактограммы, о тличающийся тем,что,с цельюопределения химической неоднородности эфиров любой степени замещения и сокращения времени анализа, исследуемый образец из готавливают в виде таблетки, дополнительно изготавливают таблетку из навески чистой целлюлозы, снимают ее рентгеновскую дифрактограмму, измеряют интенсивности рефлекса целлюлозы 004 и фона 35 вблизи этого рефлекса на обеих дифрактограммах, нормируют интенсивности рефлекса к интенсивностям фона и определяют химическую неоднородность целлюлозы по отношению нормированной интенсивности 40 рефлекса целлюлозы в эфире к нормированной интенсивности чистой целлюлозы,