Патенты с меткой «андростан-17»
Способ получения эфиров андростан-17 -карбоновой кислоты
Номер патента: 1604161
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: "пьер, Бенгт, Брор, Поль, Ян
МПК: C07J 3/00
Метки: андростан-17, карбоновой, кислоты, эфиров
...; ЯМРда при комнатной температуре в течение 48 ч с последующей обработкойпо примеру 1 получают эпимер А(120 мг, т.пл, 184-187 С, высокоскоростная жидкостная колоночная хроматография 99,8/; ЯМР ( Н): 6,71 ррш(квартет, О-СН(СН)-0-); МС-С 1 (СН ):ИН г = 606; М) + 29 = 634) и эпимерВ (104 мг, т.пл. 156-160 С; высокоскоростная жидкостная колоночная хроматография 99,8 Е; ЯИР (" Н); 6,81 ррш(полученного путем взаимодействияхлористого ацетила, паральдегида ихлористого цинка при "10 ОС в течение2 ч в атмосфере азота) в 40 мл диметилформамида при 50 С в течение 20 чс йоследующей обработкой по примеру1, получают эпимер А (391 мг, высокоскоростная жидкостная колоночная хро-матография 99,7/, ЯИР ( Н); 6,79 ррш, 35МН+ = 521; М+ + 29 = 549) и эпимерВ...
Способ получения сложных эфиров 16, 17-ацетальзамещенной андростан-17 -карбоновой кислоты
Номер патента: 1795972
Опубликовано: 15.02.1993
Авторы: "пьер, Бенгт, Брор, Поль, Ян
МПК: C07F 3/00
Метки: 17-ацетальзамещенной, андростан-17, карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...мг) растворяют в 45 мл диметилформамида, Добавляют 1-бромэтил этилкарбонат (2 мл) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре на протяжении ночи, Добавляют воду (200 мл) и смесь экстрагируют. метиленхлоридом, Объединенные экстракты промывают 50 -ным водным бикарбонатом и водой, Оста 1 ок очищают хроматографией на колонке "СефадексН" 5 10 15 20 25(72 х 6,3 см), используя хлороформ в качестве подвижной фазы, Собирают фракцию1515-2250 мл и выпаривают, что дает 480 мг1-этоксикарбонилоксиэтил ба, 9 а -дифтор 11 Р -гидроксиа, 17 а-(1-метилэтилиден)бис(о кси-а ндроста,4- дие н-онРкарбоксилат. Степень чистоты, определенная посредством НР С, составляет 98,10 ,а соотношение эпимеров А/В, 4852. Точка плавления: 218 - 227 С. (а)р =+...